一种提高唑丙酸反应速率的装置及其工艺的制作方法

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明涉及唑丙酸生产领域，具体为一种提高唑丙酸反应速率的装置及其工艺。背景技术：2.随着科学技术的不断发展，人类生活水平的不断提高，人们对药物的要求也越来越高。如何合成药效高、选择性高、副作用小并且使用方便的药物，一直是制药工作者们努力的方向。农药是保证粮食丰收和经济作物丰产的基础，农药在长期运用过程中会产生抗药性，不断的研究和开发新的农药势在必行，1，2，4噁二唑丙酸除草剂是近几年研究和开发的一类新型除草剂，它具有高效、选择性好、生物降解率高的特点，是一种极有发展前景的除草剂，但是现有的1，2，4噁二唑丙酸在生产的时候，往往需要先合成吡啶基偕胺肟再合成唑丙酸，不仅需要大量的合成设备，整体的生产成本高，而且在合成唑丙酸的时候效率低，速度慢，在对原料进行加热的时候，不能实现快速加热，不能让原料之间反应更加充分，不能根据反应需求实现水浴或油浴相互切换，灵活性差，为此提供了一种提高唑丙酸反应速率的装置及其工艺。技术实现要素：3.本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种提高唑丙酸反应速率的装置及其工艺，以解决上述背景技术提出的问题。4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高唑丙酸反应速率的装置，包括反应外缸、反应内缸和上料缸，所述反应外缸的内部设有反应内缸，所述反应内缸和反应外缸之间设有加热空腔，所述反应内缸的顶部安装有第一齿轮箱，所述第一齿轮箱的顶部安装有第一电机，所述第一齿轮箱的底部连接有第一搅拌杆，所述反应内缸的内部两侧均连接有若干个加热管，所述加热空腔的两侧均连接有回液管，所述回液管上安装有第二电磁阀，所述加热空腔的底部两侧均连接有进液管，所述进液管上安装有第一电磁阀，所述反应内缸的底部连接有第四离心泵，所述第四离心泵的底部设有控制箱，所述控制箱上安装有控制开关，所述控制箱的一侧设有加热水箱，所述加热水箱的顶部安装有第三离心泵，所述控制箱的另一侧设有加热油箱，所述加热油箱的顶部安装有第二离心泵，所述反应外缸的两侧均设有上料缸，所述上料缸的顶部安装有第二齿轮箱，所述第二齿轮箱的顶部安装有第二电机，所述第二齿轮箱的底部连接有第二搅拌杆，所述上料缸的底部安装有第一离心泵，所述第一离心泵上安装有上料管，所述加热空腔上安装有温度传感器。5.作为本发明的一种优选技术方案，所述加热管的内部空腔与加热空腔相连，所述第一齿轮箱通过螺栓安装在反应内缸的顶部上，所述第一电机通过螺栓安装在第一齿轮箱的顶部上，所述第一搅拌杆的顶部与第一齿轮箱内的齿轮固定相连。6.作为本发明的一种优选技术方案，所述反应内缸的顶部通过上料管与第一离心泵相连，所述第一离心泵通过螺栓安装在上料缸的底部上。7.作为本发明的一种优选技术方案，所述第二齿轮箱通过螺栓安装在上料缸的顶部上，所述第二电机通过螺栓安装在第二齿轮箱的顶部上，所述第二搅拌杆的顶部与第二齿轮箱内的齿轮固定相连。8.作为本发明的一种优选技术方案，所述加热水箱和加热油箱均通过回液管与加热空腔的顶部一侧相连，所述加热水箱和加热油箱的顶部均通过进液管与加热空腔的底部两侧相连。9.作为本发明的一种优选技术方案，所述加热水箱和加热油箱的内部均安装有加热炉，所述温度传感器通过控制器分别与第二离心泵和第三离心泵电性连接。10.作为本发明的一种优选技术方案，所述控制箱上的控制开关分别与第一电机、第二电机、第一离心泵和第四离心泵电性连接。11.一种提高唑丙酸反应速率的工艺，具体步骤如下：12.s1：吡啶基偕胺肟的合成13.s11：称取氰基吡啶于上料缸中，加入乙醇通过第二搅拌杆进行搅拌溶解，通过第一离心泵将氰基吡啶的乙醇溶液抽吸到反应内缸内；14.s12：然后，称取盐酸羟胺于上料缸中，加入水溶解，再通过第一离心泵，将得到的盐酸羟胺溶液抽吸到反应内缸内，让盐酸羟胺溶液和氰基吡啶的乙醇溶液相互混合；15.s13：再称取无水碳酸钠投入到上料缸中，并加入水进行溶解，再通过第一离心泵将液体抽吸到反应内缸内，加入完成后，通过第三离心泵将加热水箱内的水抽吸到加热空腔内实现水浴加热，将水浴升温至85℃，恒温反应5h，放置过夜后，旋出少量水，有沉淀生成，得到吡啶基偕胺肟晶体；16.s2：唑丙酸的合成：通过上料缸向反应内缸内的吡啶基偕胺肟晶体中加入丁二酸酐，然后通过第一搅拌杆进行搅拌，再利用第二离心泵将加热油箱内的油抽吸到加热空腔内，实现130℃的油浴加热4h，冷却后，分别用水、乙酸乙酯洗涤，过滤，得到白色粉末状固体。17.本发明的有益效果是：该装置能实现原料的自动上料，而且还能实现原料的预处理，能对原料进行快速充分的搅拌，让原料之间反应更加迅速，利用水浴或油浴的方式对反应原料进行加热，而且采用加热管与原料充分接触的方式，让原料受热更加快速，提高反应效率，节约时间，整个合成反应采用一个设备就能完成，水浴和油浴加热能进行自动切换，方便不同步骤采用不同加热方式，灵活性强，节约设备成本，让合成工艺更加简单方便。附图说明18.图1为本发明的结构示意图。19.图中：反应外缸1、反应内缸2、加热空腔3、加热管4、第一齿轮箱5、第一电机6、第一搅拌杆7、上料缸8、第二齿轮箱9、第二电机10、入料斗11、第二搅拌杆12、上料管13、第一离心泵14、加热水箱15、加热油箱16、控制箱17、控制开关18、第二离心泵19、第三离心泵20、进液管21、第一电磁阀22、回液管23、第二电磁阀24、第四离心泵25。具体实施方式20.下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。21.实施例：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种提高唑丙酸反应速率的装置，包括反应外缸1、反应内缸2和上料缸8，反应外缸1的内部设有反应内缸2，反应内缸2和反应外缸1之间设有加热空腔3，反应内缸2的顶部安装有第一齿轮箱5，第一齿轮箱5的顶部安装有第一电机6，第一齿轮箱5的底部连接有第一搅拌杆7，反应内缸2的内部两侧均连接有若干个加热管4，加热空腔3的两侧均连接有回液管23，回液管23上安装有第二电磁阀24，加热空腔3的底部两侧均连接有进液管21，进液管21上安装有第一电磁阀22，反应内缸2的底部连接有第四离心泵25，第四离心泵25的底部设有控制箱17，控制箱17上安装有控制开关18，控制箱17的一侧设有加热水箱15，加热水箱15的顶部安装有第三离心泵20，控制箱17的另一侧设有加热油箱16，加热油箱16的顶部安装有第二离心泵19，反应外缸1的两侧均设有上料缸8，上料缸8的顶部安装有第二齿轮箱9，第二齿轮箱9的顶部安装有第二电机10，第二齿轮箱9的底部连接有第二搅拌杆12，上料缸8的底部安装有第一离心泵14，第一离心泵14上安装有上料管13，加热空腔3上安装有温度传感器。22.加热管4的内部空腔与加热空腔3相连，第一齿轮箱5通过螺栓安装在反应内缸2的顶部上，第一电机6通过螺栓安装在第一齿轮箱5的顶部上，第一搅拌杆7的顶部与第一齿轮箱5内的齿轮固定相连。23.反应内缸2的顶部通过上料管13与第一离心泵14相连，第一离心泵14通过螺栓安装在上料缸8的底部上。24.第二齿轮箱9通过螺栓安装在上料缸8的顶部上，第二电机10通过螺栓安装在第二齿轮箱9的顶部上，第二搅拌杆12的顶部与第二齿轮箱9内的齿轮固定相连。25.加热水箱15和加热油箱16均通过回液管23与加热空腔3的顶部一侧相连，加热水箱15和加热油箱16的顶部均通过进液管21与加热空腔3的底部两侧相连。26.加热水箱15和加热油箱16的内部均安装有加热炉，温度传感器通过控制器分别与第二离心泵19和第三离心泵20电性连接。27.控制箱17上的控制开关18分别与第一电机6、第二电机10、第一离心泵14和第四离心泵25电性连接。28.一种提高唑丙酸反应速率的工艺，具体步骤如下：29.s1：吡啶基偕胺肟的合成：30.s11：称取氰基吡啶于上料缸8中，加入乙醇通过第二搅拌杆12进行搅拌溶解，通过第一离心泵14将氰基吡啶的乙醇溶液抽吸到反应内缸2内；31.s12：然后，称取盐酸羟胺于上料缸8中，加入水溶解，再通过第一离心泵14，将得到的盐酸羟胺溶液抽吸到反应内缸2内，让盐酸羟胺溶液和氰基吡啶的乙醇溶液相互混合；32.s13：再称取无水碳酸钠投入到上料缸8中，并加入水进行溶解，再通过第一离心泵14将液体抽吸到反应内缸2内，加入完成后，通过第三离心泵20将加热水箱15内的水抽吸到加热空腔3内实现水浴加热，将水浴升温至85℃，恒温反应5h，放置过夜后，旋出少量水，有沉淀生成，得到吡啶基偕胺肟晶体；33.s2：唑丙酸的合成：通过上料缸8向反应内缸2内的吡啶基偕胺肟晶体中加入丁二酸酐，然后通过第一搅拌杆7进行搅拌，再利用第二离心泵19将加热油箱16内的油抽吸到加热空腔3内，实现130℃的油浴加热4h，冷却后，分别用水、乙酸乙酯洗涤，过滤，得到白色粉末状固体。34.工作原理：一种提高唑丙酸反应速率的装置及其工艺，包括反应外缸1、反应内缸2、加热空腔3、加热管4、第一齿轮箱5、第一电机6、第一搅拌杆7、上料缸8、第二齿轮箱9、第二电机10、入料斗11、第二搅拌杆12、上料管13、第一离心泵14、加热水箱15、加热油箱16、控制箱17、控制开关18、第二离心泵19、第三离心泵20、进液管21、第一电磁阀22、回液管23、第二电磁阀24、第四离心泵25；35.具体步骤如下：36.s1：吡啶基偕胺肟的合成：37.s11：称取氰基吡啶投入到上料缸8中，然后加入乙醇到上料缸8内，通过第二电机10通电工作从而带动第二齿轮箱9内的齿轮转动，从而带动第二搅拌杆12对氰基吡啶和乙醇进行搅拌溶解，得到氰基吡啶的乙醇溶液，再通过控制开关18接通第一离心泵14的电源，从而将氰基吡啶的乙醇溶液通过上料管13抽吸到反应内缸2内；38.s12：然后，称取盐酸羟胺于上料缸8中，加入适量的水溶解，再通过第一离心泵14，将得到的盐酸羟胺溶液抽吸到反应内缸2内，通过接通第一电机6的电源，利用第一电机6通电工作从而带动第一齿轮箱5内的齿轮转动，从而带动第一搅拌杆7对原料进行搅拌，让盐酸羟胺溶液和氰基吡啶的乙醇溶液相互混合；39.s13：再称取无水碳酸钠投入到上料缸8中，并加入水进行溶解，再通过第一离心泵14将液体抽吸到反应内缸2内，加入完成后，通过第三离心泵20将加热水箱15内的水抽吸到加热空腔3内实现水浴加热，将水浴升温至85℃，并通过温度传感器感应加热空腔3内部水的温度，当低于85℃的时候，则会通过第三离心泵20将加热水箱15内的热水抽吸到加热空腔3内，让加热空腔3内的水始终保持85℃，恒温反应5h，放置过夜后，旋出少量水，有沉淀生成，得到吡啶基偕胺肟晶体；40.s2：唑丙酸的合成：通过上料缸8向反应内缸2内的吡啶基偕胺肟晶体中加入丁二酸酐，然后通过第一搅拌杆7进行搅拌，关闭加热水箱15上的第一电磁阀22和第二电磁阀24，然后接通加热油箱16上的第一电磁阀22和第二电磁阀24，再利用第二离心泵19将加热油箱16内的油抽吸到加热空腔3内，实现130℃的油浴加热4h，并通过温度传感器检测温度，冷却后，分别用水、乙酸乙酯洗涤，过滤，得到白色粉末状固体。41.该装置能实现原料的自动上料，而且还能实现原料的预处理，能对原料进行快速充分的搅拌，让原料之间反应更加迅速，利用水浴或油浴的方式对反应原料进行加热，而且采用加热管与原料充分接触的方式，让原料受热更加快速，提高反应效率，节约时间，整个合成反应采用一个设备就能完成，水浴和油浴加热能进行自动切换，方便不同步骤采用不同加热方式，灵活性强，节约设备成本，让合成工艺更加简单方便。42.以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。









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