一种导热硅凝胶及其制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于导热界面材料技术领域，特别涉及一种单组分高可靠的导热硅凝胶及其制备方法。背景技术：2.第五代移动通信技术(5g)，相比于之前的3g/4g具有大宽带、高速率、广连接等特性，并加速推进了ai、物联网等产业的发展，数字产业对通讯基础设施的依赖将使得5g新基建成为提振经济的重要驱动。5g主要有三大应用场景，即：embb(enhanced mobile broadband)增强移动宽带、urllc(ultra reliable low latency communications)超高可靠低延时通信、 mmtc(massive machine type communications)海量机器通信。随着移动通讯业务的不断发展，海量的数据需处理，同时传输速率需成倍提升，5g基站的 bbu和aau的功耗将逐渐上升，5g基站功耗达到了4g基站的2.5-3.5倍，主要由aau和bbu执行信号转换、处理和传输过程中产生。目前单站满载功率近3700w。基站功耗的上升意味着发热量增加。如果散热不及时，会导致基站内部环境温度升高，一旦超过额定温度，将严重影响网络的稳定性以及设备的使用寿命。为了更好地解决5g基站散热问题、降低芯片与外壳的温差，就需要采用超高导热的导热界面材料，让芯片上的热量能更快速地传递至散热壳体上。3.目前市面上使用较多的导热垫片和导热硅脂在制备过程中所用的导热填料改性剂大多数是c5-c16的长链硅烷或者酞酸酯等，由此对应的产品导热系数低，散热效果不佳，并且长时间老化后性能衰减严重，从而产品的可靠性较低。技术实现要素：4.本发明的目的是为了克服传统导热硅凝胶存在导热系数低、散热不及时、长时间老化后热阻显著上升、性能衰减的问题，而提供一种具有高导热系数且长时间老化后性能稳定的单组份高可靠的超高导热硅凝胶及其制备方法。5.本发明的第一方面提供了一种导热硅凝胶，所述导热硅凝胶中含有乙烯基硅油40-70重量份、含氢硅油0.5-3重量份、烷氧基硅油0.5-25重量份、导热填料400-2200重量份、催化剂1-5重量份以及任选的颜料0-7重量份，所述烷氧基硅油具有式(ⅰ)所示的结构：[0006][0007]式(ⅰ)中，r11、r12和r13各自独立地为ocah2a+1的烷氧基，a为0-16 的整数；r14和r15各自独立地为cbh2b+1的烷基，b为0-16的整数；r16、r17和r18各自独立地全部选自oca'h2a'+1的烷氧基或者全部选自cb'h2b'+1的烷基， a'为0-16的整数，b'为0-16的整数；或者r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为oca"h2a"+1的烷氧基或cb"h2b"+1的烷基且剩余一者为乙烯基，a"为0-16 的整数，b"为0-16的整数；式(ⅰ)中的n为4-50的整数。[0008]本发明的关键在于以具有式(ⅰ)所示的烷氧基硅油作为改性剂，该烷氧基硅油至少一端上的si原子键连的三个基团均为烷氧基，一方面，采用该烷氧基硅油改性后的导热填料比普遍长链烷基硅烷偶联剂、小分子硅烷或端羟基硅烷处理改性的导热填料具有更低的吸油值，可以使导热填料更易填充和分散，这是由于导热硅凝胶除导热填料之外绝大部分都是硅油，而用烷氧基硅油改性的导热填料表面所包裹或接枝的分子与硅油分子结构相似，从而使其与硅油能更好地相溶，这就类似相似相溶原理，从而使得采用烷氧基硅油的导热凝胶在长期散热过程中能够保持高效率以及高稳定，而市面上的绝大多数采用长链烷基硅烷偶联剂、小分子硅烷或端羟基硅烷等处理过后的导热硅凝胶由于导热填料与硅油溶解不够充分，导致其在长期高温使用过程中容易出现开裂的情况，并且采用烷氧基硅油处理过后的导热填料相比于采用小分子硅烷处理后的导热填料在制作凝胶后在长时间高温过程中更加不会变干，这是由于硅油大分子比硅烷小分子更耐高温；另一方面，硅油接枝的长链烷基使得改性后的粉体更耐高温。综上，本发明提供的导热硅凝胶相对市场现有产品具有更高的导热系数并且经长时间老化后性能更加稳定的优势，进而保证其在长期使用过程中能够始终保持高的散热效率，具有很强的可靠性。[0009]在一种优选实施方式中，式(ⅰ)中，r11、r12和r13各自独立地为ocah2a+1的烷氧基，a为1-16的整数；r14和r15各自独立地为cbh2b+1的烷基，b为1-16 的整数；r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为cb"h2b"+1的烷基且剩余一者为乙烯基，b"为1-16的整数；n为4-50的整数。[0010]在一种优选实施方式中，所述乙烯基硅油具有式(ⅱ)所示的结构：[0011][0012]式(ⅱ)中，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28各自独立地为c1-c16的烷基，m为0-1000的整数；或者，m个r24中至少一者为乙烯基且剩余r24为c1-c16的烷基，r21、r22、r23、r25、r26、r27和r28各自独立地为c1-c5的烷基，m为0-1000的整数。[0013]在一种优选实施方式中，所述含氢硅油由式(ⅲ)所示的端含氢硅油和式 (ⅳ)所示的侧含氢硅油组成；[0014][0015]式(ⅲ)中，r31、r32、r33、r34、r35和r36各自独立地为c1-c16的烷基， p为0-1000的整数；式(ⅳ)中，r41和r45各自独立地为h或c1-c5的烷基， r42、r43、r44、r46和r47各自独立地为c1-c5的烷基，q为0-1000的整数。其中，所述端含氢硅油用于扩链，所述侧含氢硅油用于交联，如此复配能够明显改善导热硅凝胶的本体强度以及韧性。[0016]在一种优选实施方式中，所述端含氢硅油和侧含氢硅油的质量比为 (1-10):1。[0017]在一种优选实施方式中，所述端含氢硅油中si-h的含量为0.2-0.6 mmoles/g；所述侧含氢硅油中si-h的含量为0.5-0.8mmoles/g。[0018]在一种优选实施方式中，所述乙烯基硅油中乙烯基的含量为 0.2-0.8mmoles/g。[0019]在一种优选实施方式中，所述乙烯基硅油的粘度为30-500cst；所述含氢硅油的粘度为40-200cst；所述烷氧基硅油的粘度为20-500cst。[0020]在一种优选实施方式中，所述导热填料选自金刚石、石墨、碳纳米管、石墨烯、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅和氧化锌中的至少一种。[0021]在一种优选实施方式中，以导热填料的总重量为基准，粒径为0.1-3微米的导热填料的占比为1-30％，粒径为5-15微米的导热填料的占比为10-40％，粒径为50-150微米的导热填料的占比为30-70％，将导热填料进行如此复配，能够使得粉体之间达到密实堆积，大大优化导热传输通路，从而进一步提高导热硅凝胶的导热性能。[0022]在一种优选实施方式中，所述催化剂选自氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物和铂-炔烃基螯合物中的至少一种。[0023]在一种优选实施方式中，所述颜料选自炭黑、铁红、钴蓝和镉黄中的至少一种。[0024]本发明的第二方面提供了所述导热硅凝胶的制备方法，该方法包括：[0025]s1、将乙烯基硅油、含氢硅油和烷氧基硅油混合均匀，得到第一混合物；[0026]s2、将步骤s1所得第一混合物、导热填料以及任选的颜料混合均匀，得到第二混合物；[0027]s3、将步骤s2所得第二混合物与催化剂在真空条件下于100-120℃下搅拌混合均匀，即得导热硅凝胶。具体实施方式[0028]本发明提供的导热硅凝胶中含有乙烯基硅油、含氢硅油、烷氧基硅油、导热填料、催化剂以及任选的颜料。其中，所述乙烯基硅油的含量为40-70重量份，如40、45、50、55、60、65、70重量份；所述含氢硅油的含量为0.5-3 重量份，如0.5、0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3重量份；所述烷氧基硅油的含量为0.5-25重量份，如0.5、1、5、8、10、12、15、18、20、22、 25重量份等；所述导热填料的含量为400-2200重量份，如400、500、600、 700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、 1900、2000、2100、2200重量份等；所述催化剂的含量为1-5重量份，如0.5、 0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.5、4、4.5、5重量份；所述颜料的含量为0-7重量份，如0、0.5、0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、 3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7重量份。[0029]所述烷氧基硅油具有式(ⅰ)所示的结构：[0030][0031]式(ⅰ)中，r11、r12和r13各自独立地为ocah2a+1的烷氧基，a为0-16 的整数，也即r11、r12和r13各自独立地为h或c1-c16的烷氧基；r14和r15各自独立地为cbh2b+1的烷基，b为0-16的整数，也即r14和r15各自独立地为 h或c1-c16的烷基；r16、r17和r18各自独立地全部选自oca'h2a'+1的烷氧基或者全部选自cb'h2b'+1的烷基，a'为0-16的整数，b'为0-16的整数，也即r16、 r17和r18各自独立地为c1-c16的烷基(此时，烷氧基硅油的一端为三烷氧基且另一端为烷基)，或者c1-c16的烷氧基(此时，烷氧基硅油的两端均为三烷氧基)，或者r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为oca"h2a"+1的烷氧基或cb"h2b"+1的烷基且剩余一者为乙烯基，a"为0-16的整数，b"为0-16的整数也即r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为h、c1-c16的烷基或c1-c16的烷氧基且剩余一者为乙烯基(此时，烷氧基硅油的一端为三烷氧基且另一端为乙烯基)；n为4-50的整数。其中，所述c1-c16的烷氧基的具体实例包括但不限于：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、异戊氧基、新戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、葵氧基、十一烷氧基、十二烷氧基、十三烷氧基、十四烷氧基、十五烷氧基或十六烷氧基，优选为甲氧基、乙氧基、异丙氧基或正丁氧基。c1-c16的烷基的具体实例包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、葵基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基或十六烷基，优选为甲基、乙基、异丙基或正丁基。需要说明的是，同一条分子链上的n个r14以及n个r15可以相同，也可以不同。[0032]在一种优选实施方式中，式(ⅰ)中，，r11、r12和r13各自独立地为ocah2a+1的烷氧基，a为1-16的整数，也即r11、r12和r13各自独立地为c1-c16的烷氧基；r14和r15各自独立地为cbh2b+1的烷基，b为1-16的整数，也即r14和r15各自独立地为c1-c16的烷基；r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为 cb"h2b"+1的烷基且剩余一者为乙烯基，b"为1-16的整数，也即r16、r17和r18中的任意两者各自独立地为c1-c16的烷基且剩余一者为乙烯基，n为4-50的整数，由此对应的烷氧基硅油的一端为三烷氧基且另一端为乙烯基，此时，所述导热硅凝胶具有更高的导热系数以及更好的耐高温老化性能。[0033]此外，所述烷氧基硅油的粘度优选为20-500cst。在本发明中，所述粘度均为在25℃下对应的粘度。[0034]本发明对乙烯基硅油的种类没有特别的限定，可以为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，主链部分甲基被长链烷基取代的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，甲基封端且侧链含乙烯基聚硅氧烷，甲基封端、侧链含乙烯基且主链部分甲基被长链烷基取代的聚硅氧烷中的至少一种。在一种优选实施方式中，所述乙烯基硅油具有式(ⅱ)所示的结构：[0035][0036]式(ⅱ)中，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28各自独立地为c1-c16的烷基，m为0-1000的整数(此时，乙烯基硅油的端基含乙烯基)，优选地，m为1-500的整数；或者，m个r24中至少一者为乙烯基且剩余r24为c1-c16的烷基，r21、r22、r23、r25、r26、r27和r28各自独立地为c1-c16的烷基，m为0-1000的整数(此时，乙烯基硅油的侧链含乙烯基)，优选地， m为1-500的整数。所述乙烯基硅油中乙烯基的含量优选为0.2-0.8mmoles/g。此外，所述乙烯基硅油的粘度优选为30-500cst。[0037]所述含氢硅油是作为交联剂使用，其可以为端含氢硅油，也可以为侧含氢硅油，还可以为端侧均含氢硅油。在一种优选实施方式中，所述含氢硅油由式 (ⅲ)所示的端含氢硅油和式(ⅳ)所示的侧含氢硅油组成；[0038][0039]式(ⅲ)中，r31、r32、r33、r34、r35和r36各自独立地为c1-c16的烷基， p为0-1000的整数，优选地，p为1-300的整数；式(ⅳ)中，r41和r45各自独立地为h或c1-c5的烷基，r42、r43、r44、r46和r47各自独立地为c1-c5的烷基，q为0-1000的整数，优选地，q为1-300的整数。更优选地，所述端含氢硅油和侧含氢硅油的质量比为(1-10):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、 7:1、8:1、9:1、10:1以及它们之间的任意值。其中，所述端含氢硅油用于扩链，所述侧含氢硅油用于交联，按照以上优选实施方式进行复配能够明显改善导热硅凝胶的本体强度以及韧性。所述端含氢硅油中si-h的含量优选为0.2-0.6 mmoles/g。所述侧含氢硅油中si-h的含量优选为0.5-0.8mmoles/g。此外，所述含氢硅油的粘度优选为40-200cst。[0040]本发明对导热填料的种类没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如，可以选自金刚石、石墨、碳纳米管、石墨烯、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅和氧化锌中的至少一种。所述导热填料的粒径尺寸优选为 0.1-150微米，具体可以为球形或类球形。在一种优选实施方式中，以导热填料的总重量为基准，粒径为0.1-3微米的导热填料的占比为1-30％，粒径为5-15 微米的导热填料的占比为10-40％，粒径为50-150微米的导热填料的占比为 30-70％，将导热填料进行如此复配使用，能够使得粉体之间达到密实堆积，大大优化导热传输通路，从而更有利于导热硅凝胶导热性能的改善。[0041]所述催化剂可以为现有的各种加成型液体硅橡胶常用催化剂，如氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-炔烃基螯合物等。其中，所述铂-乙烯基硅氧烷配合物以及铂-炔烃基螯合物的具体种类为本领域技术人员公知，在此不作赘述。[0042]本发明对颜料的种类没有特别的限定，可以根据实际需要的颜色合理选择，其具体实例包括但不限于：炭黑、铁红、钴蓝和镉黄中的至少一种。[0043]本发明的第二方面提供了所述导热硅凝胶的制备方法，该方法包括：s1、将乙烯基硅油、含氢硅油和烷氧基硅油混合均匀，得到第一混合物；s2、将步骤s1所得第一混合物、导热填料以及任选的颜料混合均匀，得到第二混合物； s3、将步骤s2所得第二混合物与催化剂在真空条件下于100-120℃下搅拌混合均匀，即得导热硅凝胶。其中，三个步骤的混合均可以在现有的各种混合设备中进行，优选在行星混合机中进行。三个步骤的混合条件以使各组分分散均匀为准。此外，步骤s1的混合一般在室温下进行，步骤s2的混合一般在40-80℃下进行。[0044]以下将通过实施例对本发明进行详细描述。[0045]实施例1本实施例用于说明导热硅凝胶及其制备方法[0046](1)原料：该导热硅凝胶的组份按重量份数计量含有乙烯基硅油50份、含氢硅油2份、烷氧基硅油15份、导热填料2200份、催化剂4份、颜料5 份。[0047]所述乙烯基硅油为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有式(ⅱ)所示的结构，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28均为甲基，乙烯基含量为0.37mmoles/g，粘度为100cst。[0048]所述含氢硅油为端含氢聚二甲基硅氧烷1.5份，侧含氢聚二甲基硅氧烷0.5 份。其中，端含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅲ)所示的结构，r31、r32、r33、 r34、r35和r36均为甲基，其中si-h含量为0.4mmoles/g，粘度为100cst。侧含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅳ)所示的结构，r41、r42、r43、r44、r45、r46和r47均为甲基，其中si-h含量为0.75mmoles/g，粘度为45cst。[0049]所述烷氧基硅油为二端都是三甲氧基封端的长链硅油，购自安比亚公司，牌号为andisil sf 191-109，其具有式(ⅰ)所示的结构，r11、r12、r13、r16、 r17和r18均为甲氧基，r14和r15均为甲基，n为4-50的整数，粘度为100cst。[0050]所述高导热填料为氮化铝，其为粒径0.1-120微米的球形导热粒子。其中，粒径70-120微米的占总量的60％，粒径5-15微米的占总量的20％，粒径0.1-3 微米的占总量的20％。[0051]所述催化剂为氯铂酸。[0052]所述颜料为铁红。[0053](2)制备过程：[0054]s1：将乙烯基硅油、含氢硅油、烷氧基硅油按配比称取加入到行星混合机中，室温搅拌1.5h，混合均匀待用；[0055]s2：称取相应的导热填料以及颜料加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，在60℃温度及-0.1mpa压力下抽真空，100rpm搅拌2h。[0056]s3：称取相应的催化剂加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，抽真空升温至100℃搅拌2h，之后冷却至室温，将混合好的单组份凝胶装入30cc的单组份管中，得到导热硅凝胶。[0057]实施例2本实施例用于说明导热硅凝胶及其制备方法[0058](1)原料：该导热硅凝胶的组份按重量份数计量含有乙烯基硅油40份、含氢硅油0.5份、烷氧基硅油5份、导热填料400份、催化剂1份、颜料1份。[0059]所述乙烯基硅油为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有式(ⅱ)所示的结构，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28均为甲基，乙烯基含量为0.37mmoles/g，粘度为100cst。[0060]所述含氢硅油为端含氢聚二甲基硅氧烷1份，侧含氢聚二甲基硅氧烷1 份。其中，端含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅲ)所示的结构，r31、r32、r33、 r34、r35和r36均为甲基，其中si-h含量为0.4mmoles/g，粘度为100cst。侧含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅳ)所示的结构，r41、r42、r43、r44、r45、r46和r47均为甲基，其中si-h含量为0.75mmoles/g，粘度为45cst。[0061]所述烷氧基硅油为二端都是三甲氧基封端的长链硅油，购自安比亚公司，牌号为andisil sf 191-109，其具有式(ⅰ)所示的结构，r11、r12、r13、r16、 r17和r18均为甲氧基，r14和r15均为甲基，n为4-50的整数，粘度为100cst。[0062]所述高导热填料为氧化铝，其为粒径0.1-120微米的球形导热粒子。其中，粒径70-120微米的占总量的60％，粒径5-15微米的占总量的20％，粒径0.1-3 微米的占总量的20％。[0063]所述催化剂为氯铂酸。[0064]所述颜料为镉黄。[0065](2)制备过程：[0066]s1：将乙烯基硅油、含氢硅油、烷氧基硅油按配比称取加入到行星混合机中，室温搅拌1.5h，混合均匀待用；[0067]s2：称取相应的导热填料以及颜料加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，在60℃温度及-0.1mpa压力下抽真空，100rpm搅拌2h。[0068]s3：称取相应的催化剂加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，抽真空升温至120℃搅拌1h，之后冷却至室温，将混合好的单组份凝胶装入30cc的单组份管中，得到导热硅凝胶。[0069]实施例3本实施例用于说明导热硅凝胶及其制备方法[0070](1)原料：该导热硅凝胶的组份按重量份数计量含有乙烯基硅油70份、含氢硅油3份、烷氧基硅油25份、导热填料1500份、催化剂5份、颜料7 份。[0071]所述乙烯基硅油为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有式(ⅱ)所示的结构，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28均为甲基，乙烯基含量为0.76mmoles/g，粘度为50cst。[0072]所述含氢硅油为端含氢聚二甲基硅氧烷1份，侧含氢聚二甲基硅氧烷1 份。其中，端含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅲ)所示的结构，r31、r32、r33、 r34、r35和r36均为甲基，其中si-h含量为0.4mmoles/g，粘度为100cst。侧含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅳ)所示的结构，r41、r42、r43、r44、r45、r46和r47均为甲基，其中si-h含量为0.75mmoles/g，粘度为45cst。[0073]所述烷氧基硅油为二端都是三甲氧基封端的长链硅油，购自安比亚公司，牌号为andisil sf 191-109，其具有式(ⅰ)所示的结构，r11、r12、r13、r16、 r17和r18均为甲氧基，r14和r15均为甲基，n为4-50的整数，粘度为100cst。[0074]所述高导热填料为氮化铝和氧化铝按照质量比1:1的复合物，其为粒径 0.1-120微米的球形导热粒子。其中，粒径70-120微米的占总量的60％，粒径 5-15微米的占总量的20％，粒径0.1-3微米的占总量的20％。[0075]所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷。[0076]所述颜料为钴蓝。[0077](2)制备过程：[0078]s1：将乙烯基硅油、含氢硅油、烷氧基硅油按配比称取加入到行星混合机中，室温搅拌1.5h，混合均匀待用；[0079]s2：称取相应的导热填料以及颜料加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，在60℃温度及-0.1mpa压力下抽真空，100rpm搅拌2h。[0080]s3：称取相应的催化剂加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，抽真空升温至100℃搅拌2h，之后冷却至室温，将混合好的单组份凝胶装入30cc的单组份管中，得到导热硅凝胶。[0081]实施例4本实施例用于说明导热硅凝胶及其制备方法[0082](1)原料：该导热硅凝胶的组份按重量份数计量含有乙烯基硅油50份、含氢硅油2份、烷氧基硅油15份、导热填料2200份、催化剂4份、颜料5 份。[0083]所述乙烯基硅油为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有式(ⅱ)所示的结构，r21为乙烯基，r22、r23、r24、r25、r26、r27和r28均为甲基，乙烯基含量为0.76mmoles/g，粘度为50cst。[0084]所述含氢硅油为端含氢聚二甲基硅氧烷0.5份，侧含氢聚二甲基硅氧烷1.5 份。其中，端含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅲ)所示的结构，r31、r32、r33、 r34、r35和r36均为甲基，其中si-h含量为0.4mmoles/g，粘度为100cst。侧含氢聚二甲基硅氧烷具有式(ⅳ)所示的结构，r41、r42、r43、r44、r45、r46和r47均为甲基，其中si-h含量为0.75mmoles/g，粘度为45cst。[0085]所述烷氧基硅油为二端都是三甲氧基封端的长链硅油，购自安比亚公司，牌号为andisil sf 191-109，其具有式(ⅰ)所示的结构，r11、r12、r13、r16、r17和r18均为甲氧基，r14和r15均为甲基，n为4-50的整数，粘度为100cst。[0086]所述高导热填料为碳化硅，其为粒径0.1-120微米的球形导热粒子。其中，粒径70-120微米的占总量的70％，粒径5-15微米的占总量的20％，粒径0.1-3 微米的占总量的10％。[0087]所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷。[0088]所述颜料为炭黑。[0089](2)制备过程：[0090]s1：将乙烯基硅油、含氢硅油、烷氧基硅油按配比称取加入到行星混合机中，室温搅拌1.5h，混合均匀待用；[0091]s2：称取相应的导热填料以及颜料加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，在60℃温度及-0.1mpa压力下抽真空，100rpm搅拌2h。[0092]s3：称取相应的催化剂加入到上述搅拌均匀的行星混合机中，抽真空升温至100℃搅拌2h，之后冷却至室温，将混合好的单组份凝胶装入30cc的单组份管中，得到导热硅凝胶。[0093]实施例5[0094]按照实施例1的方法制备导热硅凝胶，不同的是，将烷氧基硅油采用相同重量份的一端三乙氧基封端且另一端乙烯基封端的长链硅油替代，购自gelest 公司，牌号为gel-mcr-xt11，其具有式(ⅰ)所示的结构，r11、r12和r13均为乙氧基，r17和r18均为甲基，r16为乙烯基，n为4-50的整数，粘度为24 cst，其余条件与实施例1相同，得到导热硅凝胶。[0095]实施例6[0096]按照实施例1的方法制备导热硅凝胶，不同的是，所述含氢硅油中，将侧含氢聚二甲基硅氧烷采用相同重量份的端含氢聚二甲基硅氧烷替代，其余条件与实施例1相同，得到导热硅凝胶。[0097]实施例7[0098]按照实施例1的方法制备导热硅凝胶，不同的是，将导热填料的粒径全部控制在70-120微米，其余条件与实施例1相同，得到导热硅凝胶。[0099]对比例1[0100]按照实施例6的方法制备导热硅凝胶，不同的是，将烷氧基硅油采用相同重量份的含氢硅油(端含氢聚二甲基硅氧烷，具有式(ⅲ)所示的结构，r31、 r32、r33、r34、r35和r36均为甲基，其中si-h含量为0.4mmoles/g，粘度为 100cst)替代，其余条件与实施例1相同，得到参比导热硅凝胶。[0101]对比例2[0102]按照实施例6的方法制备导热硅凝胶，不同的是，将烷氧基硅油采用相同重量份的端羟基硅油(购自安比亚公司，牌号为da30，具有式(ⅰ)所示的结构，r11和r16均为羟基，r12、r13、r14、r15、r17和r18均为甲基)替代，其余条件与实施例1相同，得到参比导热硅凝胶。[0103]对比例3[0104]按照实施例6的方法制备导热硅凝胶，不同的是，将烷氧基硅油采用相同重量份的十六烷基三甲氧基硅烷替代，其余条件与实施例1相同，得到参比导热硅凝胶。[0105]测试例[0106](1)导热系数：按照astm-d547的方法对各实施例和对比例所得导热硅凝胶的导热系数进行测试，所得结果见表1。[0107](2)150℃老化开裂：采用高温烘箱观察方法进行测试。所得结果见表1。[0108](3)室温下(25℃)第一初始热阻及125℃下循环1000h后的热阻：采用astm-d5470方法进行测试。所得结果见表1。[0109](4)室温下(25℃)第二初始热阻及零下40℃至125℃反复冷热循环1000h 后的热阻：采用astm-d5470方法进行测试。所得结果见表1。[0110](5)室温下(25℃)第三初始热阻及85℃下、85％湿度环境下循环1000h 后的热阻：采用astm-d5470方法进行测试。所得结果见表1。[0111][0112]从表1的结果可以看出，与市场上现有的同类产品相比，本发明提供的导热硅凝胶具有更高的导热性能、更好的挤出性能、更高的承受温度以及1000h 各种老化条件下热阻几乎不变等优势，进而保证其在长期高功率散热过程中始终保持较高的工作效率，具有很好的可靠性。[0113]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。









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