一种利用副产物转化并提取邻苯二甲酸的方法与流程 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及橡胶助剂废水的治理及资源化利用技术领域，尤其涉及一种利用副产物转化并提取邻苯二甲酸的方法。背景技术：2.防焦剂ctp合成过程中产生的缩合废水，cod为3-5万mg/l，通过对高cod、高盐废水进行定性分析，其中含有的有机物主要为邻苯二甲酰亚胺及钠盐分解的衍生物系列。因在合成过程中，邻苯二甲酰亚胺钠盐与环己基次磺酰氯的缩合，反应环境的碱性或酸性介质、或温升等条件难以避免，导致邻苯二甲酰亚胺钠盐除了参与主反应外，同时部分在碱性、高温条件下水解为溶于水相的如邻氨基苯加酸、邻苯二甲酸钠盐（酸性条件下转化为邻苯二甲酸）等。因此类物质的存在，导致cod较高，且在废水蒸发处理中，既影响蒸发效率增大处理成本，又会导致有机物和盐的共同析出，影响着副产盐的质量。3.目前防焦剂ctp生产领域，对缩合废水中邻苯二甲酰亚胺及其钠盐的分解物质的提取及资源化利用尚属空白。多以分离转移降低对蒸发除盐的影响为主，而不考虑副产物的资源再利用，导致废水中很多成分的资源浪费。并且，现有技术中对缩合废水中邻苯二甲酰亚胺及其钠盐的处理方法中，即使分离了这些有机物，其成分复杂且外观颜色及气味较差，纯度较低，存在难以进行资源化的再利用的瓶颈问题。技术实现要素：4.本发明克服了现有技术的不足，提供一种利用副产物转化并提取邻苯二甲酸的方法。5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种利用副产物转化并提取邻苯二甲酸的方法，包括以下步骤：步骤s1：蒸发浓缩，对含有邻苯二甲酰亚胺及其钠盐分解物质的含盐废水进行蒸发浓缩，浓缩为盐含量15%-20%的高浓度含盐废水；步骤s2：脱色、除杂，加入杂质去除剂，搅拌10-30min，在50-80℃温度环境下进入自动烛式过滤器进行微细杂质的分离过滤；步骤s3：高温酸化，将过滤液加入至酸化釜，升温，用10%-30%浓度的盐酸加入到50℃-90℃水温的过滤液中，进行酸化，直至ph范围在2-6之间，过滤液中分解物质邻苯二甲酸钠盐及其系列物均转化为邻苯二甲酸；步骤s4：逐级降温结晶，降温至20℃-40℃，邻苯二甲酸析出完全并有效分离出盐及水溶性杂质；步骤s5：固液分离，经固液离心分离、淋洗再次除盐，得到邻苯二甲酸。6.本发明一个较佳实施例中，所述步骤s2中，所述杂质去除剂为以硫酸铝、聚合氯化铝和聚硅中其中任意一项或多项成分为主要成分的化合物。7.本发明一个较佳实施例中，所述杂质去除剂中硫酸铝、聚合氯化铝和聚硅中的质量分数之和为0.02%-0.5%。8.本发明一个较佳实施例中，在所述步骤s2中，在加入杂质去除剂的同时，向过滤液加入双氧水。9.本发明一个较佳实施例中，所述步骤s3中，将过滤液加入酸化釜中之后，启动搅拌机构，同时夹套补充蒸汽循环加热。10.本发明一个较佳实施例中，所述步骤s4中，所述逐级降温结晶包括以下步骤：步骤s41，首先向温控腔体内加入冷却循环水对过滤液进行降温处理，以每小时20℃速率降温，直至过滤液温度从80-90℃降至50℃；步骤s42：向过滤液中加入冷冻盐水，采用冷冻盐水对过滤液进行深度降温，控制降温速率在每小时10℃-20℃之间，直至过滤液温度从50℃降至在20℃-40℃之间。11.本发明一个较佳实施例中，所述步骤s5之后，将离心母液进入储罐集中待处理。12.本发明一个较佳实施例中，向离心母液中加入液碱，直至离心母液ph为7，再次蒸发浓缩并离心出盐，得到固体氯化钠。13.本发明一个较佳实施例中，在所述步骤s1之前，待处理废液经树脂吸附铁离子之后，得到初步纯化。14.本发明一个较佳实施例中，所述酸化釜为外部设置夹套的搪瓷釜，且所述酸化釜内部同轴设置搅拌机构。15.本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：（1）本发明通过对高cod和高盐废水进行蒸发浓缩脱色、除杂，高温酸化，逐级降温结晶等一系列步骤，将高cod和高盐废水系列有机物转化为邻苯二甲酸，而且在提取过程中进行脱色和纯化处理，能够得到更高品质的邻苯二甲酸，有效实现了资源化利用，同时将废水cod降至5000mg/l以下。16.（2）本发明通过将经过转化提取了邻苯二甲酸的盐水进行后序的蒸发浓缩、析晶、离心出盐后，从而将副产盐氯化钠的品质得到高度提升，能够达到副产盐销售要求。而且通过上述副产物提取方法，能够使废水中的有机物及废盐同时达到品质优化，实现资源化利用的双重功效。另一方面，本发明中的提取步骤中未有任何次生污染，具有较好的实用性以及较好的应用前景。17.（3）本发明在步骤s4中，利用邻苯二甲酸和氯化钠在水中的饱和溶解度不同以及降温过程中邻苯二甲酸和氯化钠析出速度不同，即邻苯二甲酸易于氯化钠先析出的原理，通过逐级降温结晶的方式，使邻苯二甲酸完全析出，并有效分离出氯化钠及水溶性杂质，进而得到较高纯度的邻苯二甲酸纯度。18.（4）本发明高温酸化过程中，通过在过滤液中加入盐酸，能够促进邻苯二甲酰亚胺钠盐分解的系列物质在酸性条件下转化为邻苯二甲酸。附图说明19.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。20.图1为本发明较佳实施例的工艺流程示意图。具体实施方式21.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。22.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。23.如图1所示，一种利用副产物转化并提取邻苯二甲酸的方法，包括以下步骤：步骤s1：蒸发浓缩，对含有邻苯二甲酰亚胺及其钠盐分解物质的含盐废水进行蒸发浓缩，浓缩为盐含量15%-20%的高浓度含盐废水；步骤s2：脱色、除杂，加入杂质去除剂，搅拌10-30min，在50-80℃温度环境下进入自动烛式过滤器进行微细杂质的分离过滤；步骤s3：高温酸化，将过滤液加入至酸化釜，升温，用10%-30%浓度的盐酸加入到50℃-90℃水温的过滤液中，进行酸化，直至ph范围在2-6之间，过滤液中分解物质邻苯二甲酸钠盐及其系列物均转化为邻苯二甲酸；步骤s4：逐级降温结晶，降温至20℃-40℃，邻苯二甲酸析出完全并有效分离出盐及水溶性杂质；步骤s5：固液分离，经固液离心分离、淋洗再次除盐，得到邻苯二甲酸，向离心母液中加入液碱，直至离心母液ph为7，再次蒸发浓缩并离心出盐，得到固体氯化钠。24.本发明一个较佳实施例中，通过将经过转化提取了邻苯二甲酸的盐水进行后序的蒸发浓缩、析晶、离心出盐后，从而将副产盐氯化钠的品质得到高度提升，能够达到副产盐销售要求。而且通过上述副产物提取方法，能够使废水中的有机物及废盐同时达到品质优化，实现资源化利用的双重功效。另一方面，本发明中的提取步骤中未有任何次生污染，具有较好的实用性以及较好的应用前景。25.本发明一个较佳实施例中，步骤s2中，加入杂质去除剂，搅拌10-30min，在50-80℃温度环境下进入自动烛式过滤器进行微细杂质的分离过滤，杂质去除剂为以硫酸铝、聚合氯化铝和聚硅中其中任意一项或多项成分为主要成分的化合物，杂质去除剂中硫酸铝、聚合氯化铝和聚硅中的质量分数之和为0.02%-0.5%。26.本发明一个较佳实施例中，在所述步骤s2中，在加入杂质去除剂的同时，向过滤液加入双氧水，具有一定的絮凝作用，对应除掉镍离子、铬离子以及铁离子等成分，从而对过滤液进一步提高纯化效果。27.本发明一个较佳实施例中，通过对高cod和高盐废水进行蒸发浓缩脱色、除杂，高温酸化，逐级降温结晶等一系列步骤，将高cod和高盐废水系列有机物转化为邻苯二甲酸，而且在提取过程中进行脱色和纯化处理，能够得到更高品质的邻苯二甲酸，有效实现了资源化利用，同时将废水cod降至5000mg/l以下。28.本发明一个较佳实施例中，步骤s4中，逐级降温结晶包括以下步骤：步骤s41，首先向温控腔体内加入冷却循环水对过滤液进行降温处理，以每小时20℃速率降温，直至过滤液温度从80-90℃降至50℃，此时邻苯二甲酸逐渐析出，氯化钠留存于水相中。步骤s42：向过滤液中加入冷冻盐水，采用冷冻盐水对过滤液进行深度降温，控制降温速率在每小时10℃-20℃之间，直至过滤液温度从50℃降至在20℃-40℃之间。1级：以循环冷却，此时，邻苯二甲酸析出完全，氯化钠及水溶性杂质留存于水相中。利用邻苯二甲酸和氯化钠在水中的饱和溶解度不同以及降温过程中邻苯二甲酸和氯化钠析出速度不同，即邻苯二甲酸易于氯化钠先析出的原理，通过逐级降温结晶的方式，使邻苯二甲酸完全析出，并有效分离出氯化钠及水溶性杂质，进而得到较高纯度的邻苯二甲酸纯度。29.本发明一个较佳实施例中，酸化釜为外部设置夹套的搪瓷釜，且酸化釜内部同轴设置搅拌机构，在高温酸化过程中，将过滤液加入至酸化釜，启动搅拌机构，同时夹套补充蒸汽循环加热，酸化釜内温度升高温，用10%-30%浓度的盐酸加入到50℃-90℃水温的过滤液中，进行酸化，直至ph范围在2-6之间，通过在过滤液中加入盐酸，能够促进邻苯二甲酰亚胺钠盐在酸性条件下转化为邻苯二甲酸，因此在合成过程中，使邻苯二甲酰亚胺钠盐的化学反应环境始终保持酸性，有效避免了有机物和盐的共同析出，从而确保副产盐的质量。而且通过对邻苯二甲酰亚胺钠盐溶液高温酸化，在后期的蒸发处理中，能够提高蒸发效率，降低处理成本。30.本发明一个较佳实施例中，在步骤s1之前，待处理废液经树脂吸附铁离子之后，得到初步纯化，在进行后续蒸发浓缩等一系列步骤，能够进一步提高邻苯二甲酸以及氯化钠的纯度。31.实施例1：将含有邻苯二甲酰亚胺及钠盐分解物质的含盐废水加入至脱色釜内，蒸发浓缩后得到含盐量为15%，温度为60℃的废水4000l，加入聚合氯化铝1kg，搅拌10min。经泵输送进入烛式过滤器过滤除杂，将过滤液加入至酸化釜，启动酸化釜内搅拌机构对过滤液进行搅拌，在搅拌过程中向夹套内补充一定量蒸汽加热，直至酸化釜内温度为70℃时，加入20%盐酸300-350l，直至调整过滤液ph为3，搅拌过滤液30min，过滤液中分解物质邻苯二甲酸钠盐及其系列物均转化为邻苯二甲酸, 进入逐级降温结晶阶段，首先向温控腔体内加入冷却循环水对过滤液进行降温处理，直至过滤液温度降至40℃时，向过滤液中加入冷冻盐水，采用冷冻盐水对过滤液进行深度降温，同时控制降温速率为每小时10℃，降至25℃。对过滤液进行离心和水淋洗，得到水分为6.0%的灰白色邻苯二甲酸210kg。经液相色谱分析检验，纯度为96.28%。含盐量0.51%。将离心母液加入储罐集中待处理。32.实施例2：将含有邻苯二甲酰亚胺及钠盐分解物质的含盐废水加入至脱色釜内，蒸发浓缩后得到含盐量为20%，温度为70℃的废水5000l，加入硫酸铝5kg，搅拌20min。再加入8%双氧水5kg，搅拌10min后，经泵输送进入烛式过滤器过滤除杂，将过滤液加入至酸化釜，启动酸化釜内搅拌机构对过滤液进行搅拌，在搅拌过程中向夹套内补充一定量蒸汽加热，直至酸化釜内温度为80℃时，加入15%盐酸350-400l，直至调整过滤液ph为5，搅拌过滤液30min，过滤液中分解物质邻苯二甲酸钠盐及其系列物均转化为邻苯二甲酸, 进入逐级降温结晶阶段，首先向温控腔体内加入冷却循环水对过滤液进行降温处理，直至过滤液温度降至40℃时，向过滤液中加入冷冻盐水，采用冷冻盐水对过滤液进行深度降温，同时控制降温速率为每小时15℃，降至20℃。对过滤液进行离心和水淋洗，得到水分为5.2%的灰白色邻苯二甲酸230kg。经液相色谱分析检验，纯度为95.55%。含盐量0.64%。将离心母液加入储罐集中待处理。33.实施例3：将含有邻苯二甲酰亚胺及钠盐分解物质的含盐废水加入至脱色釜内，蒸发浓缩后得到含盐量为18%，温度为60℃的废水5000l，加入聚硅3kg，搅拌30min。经泵输送进入烛式过滤器过滤除杂，将过滤液加入至酸化釜，启动酸化釜内搅拌机构对过滤液进行搅拌，在搅拌过程中向夹套内补充一定量蒸汽加热，直至酸化釜内温度为80℃时，加入30%盐酸200-250l，直至调整过滤液ph为6，搅拌过滤液30min，过滤液中分解物质邻苯二甲酸钠盐及其系列物均转化为邻苯二甲酸, 进入逐级降温结晶阶段，首先向温控腔体内加入冷却循环水对过滤液进行降温处理，直至过滤液温度降至40℃时，向过滤液中加入冷冻盐水，采用冷冻盐水对过滤液进行深度降温，同时控制降温速率为每小时20℃，降至30℃。对过滤液进行离心和水淋洗，得到水分为6.5%的灰白色邻苯二甲酸220kg。经液相色谱分析检验，纯度为97.25%。含盐量0.58%。将离心母液加入储罐集中待处理。34.实施例4，将实施例1、实施例2和实施例3中离心后集中储存的母液，加入液碱调至ph为7，再次进入蒸发系统，蒸发浓缩并离心出盐，得到固体副产氯化钠2400kg,经检测,其主要技术指标为：白度（r457）为65%，氯化钠含量98.80%，toc为52mg/kg，所得副产氯化钠符合副产工业盐销售标准。35.综上，通过本发明中利用副产物提取邻苯二甲酸的方法，不仅可以得到较高纯度的邻苯二甲酸，而且可以提取到纯度较高的副产盐，使废水中的有机物及废盐同时达到品质优化即资源化利用的双重功效。36.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。37.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。









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