一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法与流程 专利技术说明

纺织,织造,皮革制品制作工具,设备的制造及其制品技术处理方法1.本发明属于阻燃织物技术领域，涉及一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法。背景技术：2.聚酯纤维是目前产量最高、发展最快、应用范围最为广泛的一种合成纤维，具有耐磨性好、挺括耐摩、耐化学腐蚀等优良特性。因此，聚酯纤维广泛应用于服装、床上用品、窗帘、沙发和地毯等领域，然而这些领域对纺织品阻燃性能的要求较高。聚酯纤维属于易燃纤维，点燃后持续燃烧不能自熄，且产生熔滴，容易引起二次火灾。开发阻燃聚酯织物具有重要的现实意义。3.人们对自身生命健康、环境保护和生态可持续发展的要求越来越高，传统卤素阻燃剂的使用逐渐被禁止。而磷元素容易导致水体富营养化，因此含磷阻燃剂的使用也逐渐受到了限制。开发无卤无磷阻燃体系并制备高效阻燃防熔滴聚酯织物意义重大。4.文献1（壳聚糖/海藻酸钠涂层及其阻燃涤纶织物研究[j]. 消防科学与技术,2020,39(10):1421-1424.）通过静电层层自组装技术利用生物基壳聚糖和海藻酸钠提高涤纶织物的阻燃性能。然而，海藻酸钠的热稳定性低，无法形成热稳定性高的金属氧化物，同时壳聚糖的氮含量低、可燃性多糖基团较多，导致壳聚糖/海藻酸钠体系的阻燃效率差，改性涤纶织物的阻燃性能较差，在垂直燃烧测试中完全燃烧，并有熔滴产生。[0005]开发聚酯织物用无卤无磷阻燃体系是阻燃纺织品领域的热点和难点，因此，研究一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，以提高聚酯织物的成炭性能和阻燃防熔滴性能，从而解决了目前无卤无磷阻燃体系对聚酯织物阻燃防熔滴性能差的问题，具有十分重要的意义。技术实现要素：[0006]为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法。[0007]为达到上述目的，本发明采用的方案如下：[0008]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，采用层层自组装方法将阳离子聚丙烯酰胺、氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛沉积在聚酯织物表面，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0009]作为优选的技术方案：[0010]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0011]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后采用小轧车将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0012]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后采用小轧车将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0013]在步骤（1）和步骤（2）中，水洗处理有助于去除表面未参与反应氧化海藻酸钠、对羟基苯甲醛和阳离子聚丙烯酰胺，有助于提高涂层的均匀性和耐久性；[0014]对羟基苯甲醛与阳离子聚丙烯酰胺会发生共价键反应，所以不能混合后浸渍，而如果将阳离子聚丙烯酰胺、氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛三者分别单独浸渍织物则步骤较多，比较繁琐，因而本发明采用将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛配成混合溶液，先浸渍混合溶液、再浸渍阳离子聚丙烯酰胺溶液的方式对聚酯织物进行整理；[0015]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）多次，将氧化海藻酸钠、对羟基苯甲醛和阳离子聚丙烯酰胺沉积在聚酯织物表面，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0016]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（1）氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为1~3%，对羟基苯甲醛的质量浓度为2~4%；氧化海藻酸钠用量高，有助于在聚酯织物表面沉积，但用量过高则导致溶液过于粘稠，容易导聚酯织物表面涂层不均匀；对羟基苯甲醛的用量高，有助于提高聚酯织物的阻燃防熔滴性能，过高则浪费。[0017]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（1）水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为20~40%，乙醇的加入有助于对羟基苯甲醛的溶解。[0018]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（1）中聚酯织物的轧余率为80~100%，轧余率越高，织物带液量和阻燃剂的量越高，阻燃效果越好，但过高则易导致不均匀；烘干温度为70~80℃，烘干时间为5~10min。[0019]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（2）中阳离子聚丙烯酰胺水溶液的质量浓度为1~3%，阳离子聚丙烯酰胺水溶液浓度高，有助于在聚酯织物表面沉积，但浓度过高则导致溶液过于粘稠，容易导致聚酯织物表面涂层不均匀。[0020]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（2）中聚酯织物的轧余率为80~100%，轧余率越高，织物带液量和阻燃剂的量越高，阻燃效果越好，但过高则易导致不均匀；烘干温度为70~80℃，烘干时间为5~10min。[0021]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，步骤（3）中交替重复的次数为3~7次，无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为12.5~21.2%（增重率是指织物整理前后质量差与聚酯织物质量的百分比）；重复操作次数越多，聚酯织物表面沉积阻燃剂的量越多，越有助于阻燃，但过高则浪费，在提供的范围内，改性聚酯织物具有较好的成炭性能和阻燃防熔滴性能。[0022]如上所述的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，对无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物进行燃烧性能测试，无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度不高于12.2cm，熔滴为0滴，不引燃脱脂棉，残炭量不低于28.5%，经15次水洗后的损毁长度不高于14.3cm（改性之前的聚酯织物的损毁长度为30cm，熔滴为2~3滴，引燃脱脂棉，残炭量为13.2%），表明高效成炭阻燃防熔滴聚酯织物具有优异的成炭性能和阻燃防熔滴性能。[0023]本发明的原理是：[0024]现有技术采用生物基多糖衍生的壳聚糖和海藻酸钠为改性剂，通过静电作用力驱动的层层自组装技术对聚酯织物进行阻燃修饰。然而，海藻酸钠的热稳定性低，且无法形成热稳定性高的金属氧化物，同时壳聚糖的氮含量低、可燃性多糖基团较多，导致壳聚糖/海藻酸钠体系的阻燃效率差，聚酯织物的阻燃性能未得到明显提升，改性聚酯织物在垂直燃烧测试中完全燃烧，并有熔滴产生。[0025]本发明通过层层自组装技术将阳离子聚丙烯酰胺、氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛沉积在聚酯织物表面，属于无卤无磷环保型阻燃体系。阳离子聚丙烯酰胺分子链中含有氨基和酰胺基，可与氧化海藻酸钠、对羟基苯甲醛的醛基发生共价键结合，阳离子聚丙烯酰胺也可与氧化海藻酸钠形成离子键结合，生成不溶性涂层沉积在聚酯织物表面，从而在聚酯织物表面形成阻燃功能涂层；[0026]对羟基苯甲醛的芳香族基团具有较高的热稳定性，对羟基苯甲醛在热分解过程中与氧化海藻酸钠的多糖基团结合生成热稳定性残炭，在聚酯织物表面形成致密的炭层，从而起到隔绝热量和氧气的作用；另外，阳离子聚丙烯酰胺在加热过程中产生不可燃性含氮气体，起到稀释可燃性气体的作用。因此，对羟基苯甲醛、氧化海藻酸钠和阳离子聚丙烯酰胺可通过芳香基团、金属盐、多糖基团和含氮基团之间形成的协同效应提高涂层聚酯织物的阻燃防熔滴性能，有效解决了现有技术中无卤无磷阻燃体系对聚酯织物阻燃防熔滴性能差的问题。[0027]有益效果[0028]本发明的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，简单易行，提高了聚酯织物的成炭性能和阻燃防熔滴性能，解决了目前无卤无磷阻燃体系对聚酯织物阻燃防熔滴性能差的问题。附图说明[0029]图1为本发明的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物（即涂层聚酯织物）和未涂层聚酯织物的表面形貌图；[0030]图2为本发明的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物（即涂层聚酯织物）和未涂层聚酯织物的红外光谱图；[0031]图3为本发明的一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物（即涂层聚酯织物）和未涂层聚酯织物的垂直燃烧测测试图。具体实施方式[0032]下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。[0033]下方实施例中涉及到的测试方法为：[0034]增重率：涂层织物的增重率为涂层织物与未涂层织物质量差与未涂层织物质量的百分比。[0035]损毁长度：织物的损毁长度按照gb/t 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。[0036]熔滴：织物的熔滴按照gb/t 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。[0037]残炭量：织物的残炭量是在热分析测试中氮气条件下700℃时的质量保留率，升温速率为10℃/min。[0038]经15次水洗后的损毁长度：织物的水洗方法参照aatcc 61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行，损毁长度按照gb/t 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。[0039]具体实施方式中，氧化海藻酸钠的制备方法，参考（何淑兰, 张敏, 耿占杰, 等. 部分氧化海藻酸钠的制备与性能[j]. 应用化学, 2005, 22(9): 1007-1011），具体步骤如下：[0040]（1）将海藻酸钠溶于蒸馏水中配置质量浓度为2%的海藻酸钠溶液；[0041]（2在步骤（1）中海藻酸钠溶液中加入高碘酸钠在30℃避光氧化24h；其中，高碘酸钠和海藻酸钠单元摩尔比为1:5，[0042]（3）在步骤（2）氧化后的溶液中加入乙二醇和氯化钠终止氧化反应，然后加入乙醇使其沉淀析出，经抽滤、乙醇洗涤后制得氧化海藻酸钠；其中，乙二醇的含量为添加乙二醇和氯化钠后总溶液的10wt%，氯化钠的含量为添加乙二醇和氯化钠后总溶液的15wt%。[0043]制得的氧化海藻酸钠的氧化程度为23%。[0044]实施例1[0045]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0046]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0047]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为20%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为1%，对羟基苯甲醛的质量浓度为2%；聚酯织物的轧余率为80%；烘干温度为70℃，烘干时间为10min；[0048]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为1%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为80%；烘干温度为70℃，烘干时间为10min；[0049]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）3次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0050]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为12.5%，残炭量28.5%；如图1所示，聚酯织物（即未涂层聚酯织物）表面光滑，而制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物（涂层聚酯织物）表面被均匀的阻燃膜覆盖，这表明氧化海藻酸钠、对羟基苯甲醛和阳离子聚丙烯酰胺成功地沉积在聚酯织物表面；如图2所示，与未涂层聚酯织物相比，涂层聚酯织物的红外光谱出现许多新的吸收峰；3209cm-1处的广阔吸收峰是由羟基和氨基的伸缩振动引起的；2935cm-1处的吸收峰是由多糖六元环c-h的伸缩振动引起的；1664和1406cm-1处的吸收峰是由羧基的非对称和对称伸缩振动引起的；1595cm-1处的吸收峰是由席夫碱c=n结构的伸缩振动引起的；1284cm-1处的吸收峰是由c-c和c-o的伸缩振动引起的；1216和1156cm-1处的吸收峰是由醛基c-cho的伸缩振动引起的；1026cm-1处的吸收峰是由c-o-c的伸缩振动引起的；红外光谱结果表明成功的将氧化海藻酸钠、阳离子聚丙烯酰胺和对羟基甲醛沉积在聚酯织物表面，且氧化海藻酸钠/对羟基甲醛和阳离子聚丙烯酰胺之间通过席夫碱共价键进行交联；如图3所示，聚酯织物（即未涂层聚酯织物）的阻燃性能较差，其在垂直燃烧测试中完全燃烧，损毁长度达到30cm；而涂层聚酯织物在垂直燃烧测试中能够自熄，损毁长度为12.2cm，无熔滴产生，表明其具有较高的阻燃性能，且经15次水洗后的损毁长度14.3cm。[0051]实施例2[0052]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0053]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0054]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为24%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为1.4%，对羟基苯甲醛的质量浓度为2.4%；聚酯织物的轧余率为84%；烘干温度为72℃，烘干时间为9min；[0055]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为1.4%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为84%；烘干温度为72℃，烘干时间为9min；[0056]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）4次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0057]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为14.9%；无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度11.9cm，熔滴为0滴，残炭量29.1%，经15次水洗后的损毁长度14cm。[0058]实施例3[0059]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0060]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0061]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为28%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为1.8%，对羟基苯甲醛的质量浓度为2.8%；聚酯织物的轧余率为88%；烘干温度为74℃，烘干时间为8min；[0062]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为1.8%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为88%；烘干温度为74℃，烘干时间为8min；[0063]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）5次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0064]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为16.1%；无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度11.2cm，熔滴为0滴，残炭量29.8%，经15次水洗后的损毁长度13.5cm。[0065]实施例4[0066]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0067]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0068]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为32%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为2.2%，对羟基苯甲醛的质量浓度为3.2%；聚酯织物的轧余率为92%；烘干温度为76℃，烘干时间为7min；[0069]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为2.2%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为92%；烘干温度为76℃，烘干时间为7min；[0070]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）6次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0071]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为18.3%；无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度10.8cm，熔滴为0滴，残炭量30.3%，经15次水洗后的损毁长度13.1cm。[0072]实施例5[0073]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0074]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0075]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为36%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为2.6%，对羟基苯甲醛的质量浓度为3.6%；聚酯织物的轧余率为96%；烘干温度为78℃，烘干时间为6min；[0076]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为2.6%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为96%；烘干温度为78℃，烘干时间为6min；[0077]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）7次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0078]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为20.4%；无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度10.2cm，熔滴为0滴，残炭量30.9%，经15次水洗后的损毁长度12.7cm。[0079]实施例6[0080]一种无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的制备方法，具体步骤如下：[0081]（1）先将氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛溶于水和乙醇的混合液中得到氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液，再将聚酯织物浸渍在氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；[0082]其中，水和乙醇的混合液中乙醇的体积占比为40%；氧化海藻酸钠和对羟基苯甲醛的混合溶液中，氧化海藻酸钠的质量浓度为3%，对羟基苯甲醛的质量浓度为4%；聚酯织物的轧余率为100%；烘干温度为80℃，烘干时间为5min；[0083]（2）将步骤（1）处理后的聚酯织物浸入质量浓度为3%的阳离子聚丙烯酰胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；其中，聚酯织物的轧余率为100%；烘干温度为80℃，烘干时间为5min；[0084]（3）交替重复步骤（1）和步骤（2）7次，制得无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物。[0085]制得的无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的增重率为21.2%；无卤无磷阻燃防熔滴聚酯织物的损毁长度9.8cm，熔滴为0滴，残炭量31.4%，经15次水洗后的损毁长度12.5cm。









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