基于均匀性的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺的优化方法 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及金属基复合材料领域，具体涉及采用球磨混粉均匀性的定量优化混粉工艺的方法。背景技术：2.航空航天代表的尖端科技领域对装备的高可靠性、低能耗和功能高效性提出了更高要求。采用高性能轻质金属制造的主承力构件可以满足减轻高端装备关键构件的结构重量，提高装备使役性能的要求。由钛合金和陶瓷增强相复合制造的钛基复合材料可以同时发挥钛合金高强韧性和陶瓷相耐热高强度的优势，与传统钛合金相比，陶瓷增强钛基复合材料具有更高的强度、模量、耐磨性、耐热性、高耐久性和服役温度，可以在复杂严苛环境下长期服役。3.钛基复合材料在制造过程中，将陶瓷增强相粉末与球形钛合金颗粒均匀混合，在不破坏球形钛合金颗粒形状的情况下，使得陶瓷增强相粉末均匀分布在球形钛合金颗粒表面，可以获得钛合金和呈网状均匀分布在钛合金表面的陶瓷增强相的复合粉末，这种高质量的复合粉末制备的网状钛基复合材料可以显著提高钛基复合材料的塑性可加工性能，进一步提高陶瓷增强钛基复合材料的室温和高温力学性能。文献1―attar h,bonisch m,calin m,et al.selective laser melting of in situ titanium–titanium boride composites:processing,microstructure and mechanical properties.acta materialia,2014,76:13-22.”公开了一种纯ti和tib2球磨混粉方法，以复合粉末的定性分析为基础，优选了复合粉末的球磨工艺参数。文献2―杨建雷.tib2/ti-6al-4v复合粉体包套热挤压工艺研究.哈尔滨：哈尔滨工业大学硕士学位论文,2014.”公开了一种ti-6al-4v与tib2球磨混粉方法，采用定性分析复合粉末均匀性的方法优选了球磨工艺参数，获得了均匀分布复合粉末。上述文献采用的复合粉末定性分析方法无法精确描述球磨工艺参数对复合粉末球磨混粉均匀性的影响，即使针对具体的复合粉末仍然需要大量的球磨混粉试验数据，并且其试验结果无法推广应用到其他合金或者陶瓷增强相的球磨混粉工艺，存在非优化与耗财耗时等不足。技术实现要素：4.本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种以球磨混粉均匀性定量表征和工艺参数对钛合金和陶瓷增强相复合粉末球磨混粉均匀性影响为依据，从而得到复合粉末球磨混粉优化后的实际工艺参数的基于均匀性的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺的优化方法。5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于均匀性的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺的优化方法，包括以下步骤：6.步骤一、取待优化的球磨混粉工艺参数下得到的钛合金和陶瓷增强相的复合粉末，将所述的复合粉末平铺粘附在导电胶上，随机选取至少3个导电胶上的复合粉末区域，在每一个区域分别以50～80和300～400两种放大倍数范围拍摄显微扫描照片；7.步骤二、取步骤一中所述50～80倍数范围的显微扫描照片，观察陶瓷增强相粉末在所述照片范围内是否出现10个或10个以上陶瓷增强相粉末聚集在一起的分布集聚现象；所述复合粉末中陶瓷增强相粉末出现整体分布集聚，即确定为整体不均匀，复合粉末中陶瓷增强相粉末未出现分布集聚，即确定为整体均匀，完成整体均匀确定后，取出所述整体均匀的50～80倍数的显微扫描照片相对应的300～400倍数的显微扫描照片；8.步骤三、取步骤二得到的300～400倍数的显微扫描照片，在所述显微扫描照片的视场中，建立钛合金和陶瓷增强相复合粉末球磨混粉均匀性模型：[0009][0010]式中，α为所述复合粉末的区域均匀性；s1为游离的陶瓷增强相面积之和，单位为μm2；s2为未球磨混粉前的球形钛合金颗粒的面积之和，单位为μm2；n1为游离的陶瓷增强相的个数；n2为球形钛合金颗粒的个数；ρ1为陶瓷增强相密度，单位为g·cm-3；ρ2为钛合金密度，单位为g·cm-3；ω为陶瓷增强相的相对质量分数；[0011]其中所述游离的陶瓷增强相面积之和s1是指照片视场中游离的陶瓷增强相粉末和钛合金颗粒面积之和st与钛合金颗粒的面积之和sj的差；[0012]步骤四、根据计算的球磨混粉均匀性值优化复合粉末球磨混粉工艺参数。[0013]进一步的，所述的待优化的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺具体包括以下步骤：[0014](a)将需要进行球磨混粉的球形钛合金颗粒和陶瓷增强相复合粉末以及不锈钢研磨球放入球磨罐，所述陶瓷增强相占复合粉末的质量比为0.5～8wt％，所述不锈钢研磨球的质量与复合粉末的质量之比为(2～7):1，所述的不锈钢研磨球的直径分别为10mm、8mm、5mm，对应的质量之比为1:3:6；[0015](b)在行星球磨机上对所述的复合粉末进行球磨混粉，设定球磨时间为0.5～10h，球磨转速为50～400rpm，球磨方向为单向转或正反转，其中，所述的单向转是指沿着同一个方向旋转60min，停5～10min；所述的正反转是指正向旋转30min，停止5～10min，反向旋转30min；[0016](c)在同样的球磨转速和球磨方向下，开始球磨混粉后每隔1h停止转动所述的行星球磨机并打开球磨罐取出1～2g粉末进行所述的步骤一完成一组均匀性观察，5～10min后继续在球磨罐中对粉末进行球磨混粉，并相继取出至少3组进行均匀性观察。[0017]进一步的，所述的步骤一中复合粉末平铺粘附在导电胶上的具体过程为：剪下5×(10～15)mm导电胶平铺在扫描电镜样品台上，选取导电胶上5×(5～8)mm区域，将0.5～1g的复合粉末平铺在此区域内，使用吹耳球吹落未粘附在导电胶上的复合粉末，并反复吹至少5次。[0018]进一步的，得到所述的步骤三中照片视场中游离的陶瓷增强相粉末和钛合金颗粒面积之和st的具体步骤为：对所述的照片视场区域图像进行分色处理，根据钛合金颗粒和陶瓷增强相粉末与导电胶的衬度不同的原理，将视场区域内游离的陶瓷增强相粉末和钛合金颗粒标记为黑色，对黑色部分选取面积自动计算，得到面积之和st，单位为μm2；[0019]进一步的，得到所述的步骤三中照片视场中钛合金颗粒的面积之和sj的具体步骤为：将所述照片视场区域内的钛合金颗粒选出，然后对所选视场区域进行填色处理，标记为红色，对红色部分选取面积自动计算，得到钛合金颗粒的面积之和sj，单位为μm2。[0020]进一步的，处理所述显微扫描照片视场区域图像采用的软件为image pro plus软件。[0021]进一步的，得到所述的步骤三中照片视场中未球磨混粉前的球形钛合金颗粒的面积之和s2，s2单位为μm2，采用以下公式计算：[0022][0023]式中：sj为显微扫描照片视场中钛合金颗粒的面积之和，单位为μm2；r为钛合金颗粒的平均半径，单位为μm；r为陶瓷增强相粉末的平均半径，单位为μm。[0024]进一步的，利用所述球磨混粉均匀性模型得到复合粉末的区域均匀性值α，列出所述钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺参数对球磨混粉复合粉末的区域均匀性的影响表，实现了对钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺参数的优化。[0025]本发明的有益效果是：以钛合金和陶瓷增强相复合粉末球磨混粉过程中整体均匀性m和区域均匀性α，即以该定义的复合粉末球磨混粉均匀性模型为依据，能够精确描述工艺参数对制备网状钛基复合材料的复合粉末球磨混粉均匀性的影响，从而优化了金属基复合材料复合粉末制备工艺参数，进而获得了均匀分布的钛合金和陶瓷增强相复合粉末，方便了工业化应用；同时本优化工艺可应用在其他合金或者陶瓷增强相的球磨混粉工艺中。附图说明[0026]图1：为定义的球磨混粉的ti6242和tib2复合粉末整体均匀性示意图，其中(a)为整体均匀示意图，(b)为整体不均匀示意图；[0027]图2：为定义的球磨混粉的ti6242和tib2复合粉末整体不均匀性的扫描图像照片，其中(a)为低倍扫描图像照片，(b)为高倍扫描图像照片；[0028]图3：为不同球磨时间下球磨混粉ti6242/tib2复合粉末的高倍扫描图像照片，其中(a)为3h，(b)为7h；[0029]图4：为采用image pro plus软件定量球磨混粉ti6242/tib2复合粉末的面积sj和st的示意图；[0030]图5：为球磨工艺参数对ti6242/tib2复合粉末球磨混粉区域均匀性的影响。具体实施方式[0031]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。[0032]为了实现上述目的，本发明提供一下具体实施方式：[0033]实施例1：一种基于均匀性的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺的优化方法，包括以下步骤：[0034]步骤一、取待优化的球磨混粉工艺参数下得到的钛合金和陶瓷增强相的复合粉末，将所述的复合粉末平铺粘附在导电胶上，随机选取至少3个导电胶上的复合粉末区域，在每一个区域分别以50～80和300～400两种放大倍数范围拍摄显微扫描照片；所述的复合粉末平铺粘附在导电胶上的具体过程为：剪下5×(10～15)mm导电胶平铺在扫描电镜样品台上，选取导电胶上5×(5～8)mm区域，将0.5～1g的复合粉末平铺在此区域内，使用吹耳球吹落未粘附在导电胶上的复合粉末，并反复吹至少5次。[0035]步骤二、取步骤一中所述50～80倍数范围的显微扫描照片，观察陶瓷增强相粉末在所述照片范围内是否出现10个或10个以上陶瓷增强相粉末聚集在一起的分布集聚现象；所述复合粉末中陶瓷增强相粉末出现整体分布集聚，即确定为整体不均匀，复合粉末中陶瓷增强相粉末未出现分布集聚，即确定为整体均匀，完成整体均匀确定后，取出所述整体均匀的50～80倍数的显微扫描照片相对应的300～400倍数的显微扫描照片；[0036]步骤三、取步骤二得到的300～400倍数的显微扫描照片，在所述显微扫描照片的视场中，建立钛合金和陶瓷增强相复合粉末球磨混粉均匀性模型：[0037][0038]式中，α为所述复合粉末的区域均匀性；s1为游离的陶瓷增强相面积之和，单位为μm2；s2为未球磨混粉前的球形钛合金颗粒的面积之和，单位为μm2；n1为游离的陶瓷增强相的个数；n2为球形钛合金颗粒的个数；ρ1为陶瓷增强相密度，单位为g·cm-3；ρ2为钛合金密度，单位为g·cm-3；ω为陶瓷增强相的相对质量分数；[0039]其中所述游离的陶瓷增强相面积之和s1是指照片视场中游离的陶瓷增强相粉末和钛合金颗粒面积之和st与钛合金颗粒的面积之和sj的差；[0040]得到所述的步骤三中照片视场中游离的陶瓷增强相粉末和钛合金颗粒面积之和st的具体步骤为：对所述的照片视场区域图像进行分色处理，根据钛合金球形颗粒和陶瓷增强相粉末与导电胶的衬度不同的原理，将视场区域内游离的陶瓷增强相粉末和球形钛合金颗粒标记为黑色，对黑色部分选取面积自动计算，得到面积之和st，单位为μm2；[0041]得到所述的步骤三中照片视场中钛合金颗粒的面积之和sj的具体步骤为：将所述照片视场区域内的钛合金颗粒选出，然后对所选视场区域进行填色处理，标记为红色，对红色部分选取面积自动计算，得到钛合金颗粒的面积之和sj，单位为μm2。[0042]得到所述的步骤三中照片视场中未球磨混粉前的球形钛合金颗粒的面积之和s2，s2单位为μm2，采用以下公式计算：[0043][0044]式中：sj为显微扫描照片视场中钛合金颗粒的面积之和，单位为μm2；r为钛合金颗粒的平均半径，单位为μm；r为陶瓷增强相粉末的平均半径，单位为μm。[0045]处理所述显微扫描照片视场区域图像采用的软件为image pro plus软件。[0046]步骤四、根据计算的球磨混粉均匀性值优化复合粉末球磨混粉工艺参数。利用所述球磨混粉均匀性模型得到复合粉末的区域均匀性值α，列出所述钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺参数对球磨混粉复合粉末的区域均匀性的影响表，实现了对钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺参数的优化。[0047]所述的待优化的钛合金和陶瓷增强相球磨混粉工艺具体包括以下步骤：[0048](a)将需要进行球磨混粉的球形钛合金颗粒和陶瓷增强相复合粉末以及不锈钢研磨球放入球磨罐，所述陶瓷增强相占复合粉末的质量比为0.5～8wt％，所述不锈钢研磨球的质量与复合粉末的质量之比为(2～7):1，所述的不锈钢研磨球的直径分别为10mm、8mm、5mm，对应的质量之比为1:3:6；[0049](b)在行星球磨机上对所述的复合粉末进行球磨混粉，设定球磨时间为0.5～10h，球磨转速为50～400rpm，球磨方向为单向转或正反转，其中，所述的单向转是指沿着同一个方向旋转60min，停5～10min；所述的正反转是指正向旋转30min，停止5～10min，反向旋转30min；[0050](c)在同样的球磨转速和球磨方向下，球磨混粉3-4h后每隔1h停止转动所述的行星球磨机并打开球磨罐取出1～2g粉末进行所述的步骤一完成一组均匀性观察，5～10min后继续在球磨罐中对粉末进行球磨混粉，并相继取出至少3组进行均匀性观察。[0051]本发明适用于具有球形形态的多种钛合金颗粒和具有粘附能力的非球形形态陶瓷增强体颗粒的混粉，主要涉及的钛合金可以是ti6242、tc4等任意钛合金，所述的陶瓷增强相可以是tib2粉末、b4c粉末、c粉末等，现通过实验例进一步的对本发明进行描述。[0052]实验例：如图1-5所示，本实例取球形ti6242钛合金和tib2陶瓷增强相复合粉末，使用本发明优化两者球磨混粉的工艺参数，具体实施步骤如下：[0053](1)将95g的ti6242粉末和5g的tib2粉末放入不锈钢球磨罐，再放入500g的不锈钢研磨球，其中，tib2为不规则形状，平均粒径为4μm，ti6242粉末为球形颗粒，平均粒径为96μm，不锈钢研磨球直径分别为10mm、8mm、5mm，其加入的质量分别为50g、150g、300g。[0054](2)在行星球磨机上对ti6242/tib2复合粉末进行球磨混粉，球磨时间为4～10h，球磨转速为200、300、400rpm，球磨方向为单向转和正反转。其中，单向转是指沿着同一个方向旋转60min，停10min，正反转是指正向旋转30min，停止5min，反向旋转30min。[0055](3)在同样的球磨转速和球磨方向下，球磨4h后每隔1h停止转动行星球磨机并打开球磨罐取出1g粉末，10min后对ti6242/tib2复合粉末继续球磨。[0056](4)剪下5×15mm导电胶平铺在tescan vega 2lmh钨灯丝扫描电镜样品台上，选取导电胶上5×8mm区域，将0.5g的ti6242/tib2复合粉末平铺在此区域内，采用吹耳球吹落未粘附在导电胶上的ti6242/tib2复合粉末，反复吹10次。[0057](5)在tescan vega 2 lmh钨灯丝扫描电镜上，对粘附在导电胶上的ti6242/tib2复合粉末在70和300放大倍数下分别随机选取3个区域拍摄扫描图像照片。[0058](6)观测球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末的扫描图像照片，如果复合粉末中的tib2粉末聚集少于10个，确定为整体均匀，球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性为1，则对复合粉末球磨混粉的区域均匀性进行定量；如果复合粉末中的tib2粉末集聚有10个及10个以上，确定为整体不均匀，球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性为0，无需对球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性继续定量，则复合粉末区域均匀性为0。球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性的计算结果如表1所示。[0059](7)采用image pro plus软件统计扫描图像照片某一视场内游离的tib2粉末和球形ti6242粉末的面积。将文件在软件中打开，点击new aoi，选取视场区域，将所选取视场区域后的图像照片进行分色处理，根据ti6242颗粒和tib2粉末与导电胶的衬度不同的原理，可将视场区域内游离的tib2粉末和ti6242粉末标记为红色，对红色部分选取面积自动计算，得到面积之和st(μm2)。同样，再次打开所选取视场区域后的图像照片，点击new aoi和圆形选取工具，使用圆形选取工具将视场区域内的ti6242粉末选出，然后对所选视场区域进行填色处理，标记为红色，对红色部分选取面积自动计算，得到ti6242粉末的面积之和sj(μm2)。游离的tib2面积之和s1＝st-sj。[0060](8)球磨过程中，除却游离在间隙中的tib2粉末，其余粉末均粘附于ti6242颗粒表面，视场内的ti6242颗粒表面近似认为均粘附有一层tib2粉末，则未球磨混粉前的球形ti6242颗粒面积，即为球形钛合金颗粒的面积之和s2采用下列公式计算。其中，ti6242颗粒平均半径r为48μm，tib2粉末的平均半径r为2μm。[0061]s2＝0.9216×sj[0062]式中：s2—未球磨混粉前的球形ti6242颗粒面积之和(μm2)；[0063]sj—视场中的ti6242颗粒的面积之和(μm2)；[0064](9)根据球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末的扫描图像照片，统计视场内游离的tib2粉末面积和ti6242颗粒面积，采用下列公式计算此视场内的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性α值。[0065][0066]式中：α—球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性；[0067]s1—游离的tib2面积之和(μm2)；[0068]s2—未球磨混粉前的球形ti6242颗粒面积之和(μm2)；[0069]n1—游离的tib2的个数；[0070]n2—球形ti6242颗粒的个数。[0071](10)当区域均匀性为1时，球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性最好，此时的ti6242/tib2复合粉末的球磨混粉工艺参数为最优工艺参数，可以得到均匀分布的ti6242/tib2复合粉末；当区域均匀性α值为0时，球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性最差。球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性的计算结果如表2所示。[0072]表1球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性值[0073]球磨时间4h5h6h7h8h9h10h200rpm，单向0001111200rpm，正反0000011300rpm，单向1111111300rpm，正反1111111400rpm，单向1111111[0074]表2球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末区域均匀性值[0075][0076][0077]结论：通过上述表和图5可以看出，球磨方向对球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性和区域均匀性无明显影响，球磨转速和球磨时间对球磨混粉的ti6242/tib2复合粉末整体均匀性和区域均匀性影响比较大。相同球磨转速下，随着球磨时间的延长，球磨后ti6242/tib2复合粉末区域均匀性均提高，但是当全部tib2粉末均粘附在球形ti6242基体粉末表面上时，延长球磨时间对ti6242/tib2复合粉末区域均匀性影响。随着球磨转速的提高，ti6242/tib2复合粉末可以在更短的球磨时间下达到均匀分布。在区域均匀性达到1的情况下，可以得到均匀分布ti6242/tib2复合粉末。考虑到球形度会影响ti6242/tib2复合粉末的流动性，随着球磨时间的增加，更多的ti6242/tib2复合粉末发生了变形，因此在保证均匀分布的基础上，考虑球形度和经济效应，实验例1中的球磨转速为300rpm、球磨时间为8h、球磨方向为单向的工艺参数为本发明的ti6242/tib2复合粉末的最佳球磨工艺参数。[0078]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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