导热性有机硅润滑脂组合物及其制造方法与流程 专利技术说明

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及适合介于电气电子部件等的发热部与散热体之间的导热性有机硅润滑脂组合物及其制造方法。背景技术：2.近年来，cpu等半导体的性能提高非常显著，随之发热量也增大。因此，在发热那样的电子部件中安装散热体，为了改善半导体等发热体与散热体的密合性而使用导热性有机硅润滑脂。随着设备的小型化、高性能化、高集成化，对于导热性有机硅润滑脂，在要求高导热性的同时还要求耐落性。专利文献1中提出了一种组合物，其中含有：导热性填充剂、至少含有1种在分子内具有一个固化性官能基的聚硅氧烷的聚有机硅氧烷树脂、具有烷氧基甲硅烷基及直链状硅氧烷结构的硅氧烷化合物。专利文献2中提出了一种提高了散热性的导热性有机硅组合物，其中含有液状有机硅、导热性填充剂和疏水性球状二氧化硅微粒。在专利文献3的段落[0131]中，提出了在含氟粘接组合物中配合粒径和形状不同的氧化铝。[0003]现有技术文献[0004]专利文献[0005]专利文献1：日本特开2018-104714号公报[0006]专利文献2：日本特开2016-044213号公报[0007]专利文献3：日本特开2017-190389号公报技术实现要素：[0008]发明要解决的问题[0009]可是，以往的导热性有机硅润滑脂存在粘度或比重与热导率成正比地提高的问题。[0010]本发明为了解决上述以往的问题，提供一种尽管具有作业性及涂布性优异的粘度且具有高热导率，但是比重相对低的导热性有机硅润滑脂组合物及其制造方法。[0011]用于解决课题的手段[0012]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物是非固化性的导热性有机硅润滑脂组合物，其特征在于，含有：[0013]a成分：40℃时的运动粘度为50～10000mm2/s的非固化性的硅油100质量份，[0014]b成分：相对于a成分100质量份，导热性粒子105～500质量份；[0015]所述导热性粒子含有：[0016]b1成分：中心粒径为0.1～1μm的无定形氧化铝，且是一部分或全部通过用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物或其部分水解物进行了表面处理的氧化铝50～300质量份，[0017]b2成分：中心粒径为0.1～10μm的板状氮化硼5～50质量份，[0018]b3成分：中心粒径为20～70μm的凝聚氮化硼50～150质量份；[0019]按b3成分/b2成分＝2～20的比例进行配合。[0020]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物的制造方法的特征在于，[0021]在a成分即40℃时的运动粘度为50～10000mm2/s的非固化性的硅油100质量份中，[0022]相对于a成分100质量份，将b成分即导热性粒子设定为105～500质量份，所述导热性粒子含有：[0023]b1成分：中心粒径为0.1～1μm的无定形氧化铝，且是一部分或全部通过用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物或其部分水解物进行了表面处理的氧化铝50～300质量份，[0024]b2成分：中心粒径为0.1～10μm的板状氮化硼5～50质量份，[0025]b3成分：中心粒径为20～70μm的凝聚氮化硼50～150质量份；[0026]以b3成分/b2成分＝2～20的比例进行混合。[0027]发明效果[0028]本发明通过组合地配合特定粒径的无定形氧化铝、板状氮化硼和凝聚氮化硼，从而能够提供一种虽然热导率高但比重相对低的、具有作业性及涂布性优异的粘度的导热性有机硅润滑脂组合物。此外，本发明的导热性有机硅润滑脂组合物为非固化性，无论在保存中还是在使用后都未发现性状的变化，保存稳定性好。附图说明[0029]图1a-b是表示本发明的一个实施例中的试样的热导率的测定方法的说明图。具体实施方式[0030]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物是非固化性的导热性有机硅润滑脂组合物。所以，不需要固化催化剂及固化剂，但也可以根据情况添加。作为基体树脂，使用非固化性的硅油。将该硅油和导热性粒子作为基本成分，配合比例如下述，通过将a成分和b成分及根据需要的其它成分混合而形成润滑脂。[0031]含有：[0032]a成分：40℃时的运动粘度为50～10000mm2/s的非固化性的硅油100质量份、[0033]b成分：相对于a成分100质量份，导热性粒子105～500质量份。[0034]a成分在40℃时的运动粘度优选为50～9000mm2/s，更优选为50～8000mm2/s，进一步优选为50～7000mm2/s。[0035]b成分相对于a成分100质量份优选为110～500质量份，更优选为120～500质量份。[0036]所述导热性粒子含有：[0037]b1成分：中心粒径为0.1～1μm的无定形氧化铝，且是一部分或全部通过用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物或其部分水解物进行了表面处理的氧化铝50～300质量份，[0038]b2成分：中心粒径为0.1～10μm的板状氮化硼5～50质量份，[0039]b3成分：中心粒径为20～70μm的凝聚氮化硼50～150质量份；[0040]按b3成分/b2成分＝2～20的比例进行配合。[0041]上述中所谓“一部分”指的是为50质量％以上。[0042]b1成分相对于a成分100质量份优选为60～300质量份，更优选为70～280质量份。[0043]b2成分相对于a成分100质量份优选为7～45质量份，更优选为10～40质量份。[0044]b3成分相对于a成分100质量份优选为55～150质量份，更优选为60～150质量份。[0045]b3成分/b2成分的配合比优选为2.5～20，更优选为3～20。由此，能够在大粒子间存在小粒子，能以接近最密填充的状态进行填充，可提高导热性。[0046]所述导热性有机硅润滑脂组合物中，进一步作为c成分，优选以0.1～2质量份含有用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物。由此，能够降低组合物的粘度。[0047]所述导热性有机硅润滑脂组合物的热导率优选为2.0w/m·k以上且8.0w/m·k以下，更优选为2.5～8.0w/m·k，进一步优选为3.0～8.0w/m·k。这样的导热性润滑脂适合作为tim(thermal interface material：导热界面材料)。[0048]所述导热性有机硅润滑脂组合物的比重优选为1.0以上且2.0以下，更优选的比重为1.0～1.9，进一步优选为1.0～1.8。由此可形成低比重的有机硅润滑脂，能够使电子部件整体轻量化。[0049]所述导热性有机硅润滑脂组合物用b型粘度计以旋转速度5rpm、采用t-e测量轴测定的23℃时的绝对粘度优选为1000～10000pas，更优选为1000～8000pas，进一步优选为1000～7000pas。由此而形成作业性优异、发热部与散热部之间的注入性或涂布性也良好的导热性有机硅润滑脂组合物。此外，所述导热性有机硅润滑脂组合物为非固化性，无论在保存中还是在使用后都未发现性状变化，保存稳定性好。[0050]本发明中，之所以在a成分中按上述的比例配合b1成分、b2成分及b3成分，是为了在大粒子间存在小粒子，以接近最密填充的状态进行填充，提高导热性。粒径的测定采用激光衍射光散射法，测定基于体积基准的累积粒度分布的d50(中位径)。作为该测定器，例如有堀场制作所公司制造的激光衍射/散射式粒径分布测定装置la-950s2。[0051]所述b1成分的中心粒径0.1～1μm的无定形氧化铝的一部分或全部通过用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物或其部分水解物进行了表面处理。例如，有辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷等烷氧基硅烷化合物。特别是r为碳数8～12的烷基，碳数为优选的范围，且以液状具有疏水性，与硅油的亲和性也高。上述硅烷化合物能够使用一种或混合使用两种以上。作为表面处理剂，也可以并用烷氧基硅烷和单末端硅烷醇硅氧烷。这里所说的表面处理，除共价键外还包括吸附等。[0052]所述b1成分的中心粒径0.1～1μm的无定形氧化铝难以原状与硅油混合，但如果预先通过预处理对烷氧基硅烷化合物进行表面处理，则容易与硅油混合，容易得到均匀的组合物。相对于中心粒径0.1～1μm的无定形氧化铝100质量份，优选以0.01～10质量份添加烷氧基硅烷化合物。这里所说的预处理，指的是在混合硅油和导热性粒子之前，预先用表面处理剂对导热性粒子进行表面处理。[0053]所述b1成分以外的导热性粒子也可以进行预处理，但是即使不进行预处理混合性也不下降，所以也可以不进行预处理。[0054]在本发明的润滑脂中可根据需要配合上述以外的成分。例如也可以添加氧化铁红、氧化钛、氧化铈等耐热剂、阻燃剂、阻燃助剂等。也可以以着色、调色的目的添加有机或无机粒子颜料。作为以填料表面处理等目的添加的材料，也可以添加含有烷氧基的有机硅。[0055]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物通过填充在分配器、料斗、罐、管等中可形成商品。[0056]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物的制造方法中，[0057]在a成分即40℃时的运动粘度为50～10000mm2/s的非固化性的硅油100质量份中，[0058]相对于a成分100质量份，将b成分即导热性粒子设定为105～500质量份，所述导热性粒子含有：[0059]b1成分：中心粒径为0.1～1μm的无定形氧化铝，且是一部分或全部通过用rasi(or’)4-a(其中，r为碳数8～12的非取代或取代的烷基，r’为碳数1～4的烷基，a为0或1)表示的烷氧基硅烷化合物或其部分水解物进行了表面处理的氧化铝50～300质量份，[0060]b2成分：中心粒径为0.1～10μm的板状氮化硼5～50质量份，[0061]b3成分：中心粒径为20～70μm的凝聚氮化硼50～150质量份；[0062]以b3成分/b2成分＝2～20的比例进行混合。[0063]关于混合，作为一个例子，将所述原料成分放入行星式混合机中进行混合。在用行星式混合机不能均匀地分散的高粘度的情况下，优选再用两个辊进行混练。上述行星式混合机是两个桨叶一边自转一边公转的进行行星运动的混合机。[0064]实施例[0065]以下采用实施例进行说明。本发明并不限定于实施例。各种参数按下述方法进行测定。[0066]《热导率》[0067]导热性润滑脂的热导率通过hot disk(瞬态平面热源法)(按照iso/cd22007-2)进行了测定。该热导率测定装置1如图1a所示的那样，用两个试样3a、3b夹着聚酰亚胺薄膜制的传感器2，对传感器2施加恒功率，使其恒定地发热，从传感器2的温度上升值分析热特性。传感器2的前端4的直径为7mm，如图1b所示的那样，为电极的双重螺旋结构，下部配置有外加电流用电极5和电阻值用电极(温度测定用电极)6。通过以下的式(数式1)算出热导率。[0068][数式1][0069][0070]λ：热导率(w/m·k)[0071]p0：恒功率(w)[0072]r：传感器的半径(m)[0073]τ：[0074]α：试样的热扩散率(m2/s)[0075]t：测定时间(s)[0076]d(τ)：无量纲化的τ的函数[0077]δt(τ)：传感器的温度上升(k)[0078]《润滑脂的绝对粘度》[0079]润滑脂的绝对粘度采用b型粘度计(brookfield公司制造的hbdv2t)进行了测定。测量轴采用t-e测量轴，以旋转速度5rpm测定了23℃时的绝对粘度。[0080](实施例1～2、比较例1～2)[0081]1.原料成分[0082](1)a成分：硅油[0083]按表1所示的比例使用40℃时的运动粘度为110mm2/s的非固化性的硅油(二甲基聚硅氧烷)。[0084](2)b成分：导热性粒子[0085]·中心粒径0.3μm(d50＝0.3μm)的无定形氧化铝：辛基三甲氧基硅烷预处理品(相对于氧化铝100g，吸附了2.4g辛基三甲氧基硅烷)[0086]·中心粒径1μm(d50＝1μm)的板状氮化硼[0087]·中心粒径5μm(d50＝5μm)的板状氮化硼[0088]·中心粒径60μm(d50＝60μm)的球状凝聚氮化硼[0089]·中心粒径2.3μm(d50＝2.3μm)的无定形氧化铝：癸基三甲氧基硅烷预处理品(相对于氧化铝100g吸附了1.1g癸基三甲氧基硅烷)[0090]·中心粒径20μm(d50＝20μm)的球状氧化铝[0091]表1中示出配合量。[0092](3)c成分：烷氧基硅烷化合物[0093]按表1所示的配合量添加了癸基三甲氧基硅烷。[0094]2.混合方法[0095]将上述硅油及导热性粒子放入行星式混合机中，在23℃混合10分钟，形成导热性有机硅润滑脂组合物。[0096]对按以上得到的润滑脂进行了评价。下表1中汇总地示出条件和结果。[0097]表1[0098][0099]从以上结果确认，实施例1～2是虽然高热导率但比重相对低的、具有作业性优异的粘度的导热性有机硅润滑脂组合物。与此相对照，比较例1由于导热性粒子全部为氧化铝，所以存在比重高的问题，比较例2由于b2/b3的配合比超出2～20，所以存在粘度高的问题。[0100]工业上的可利用性[0101]本发明的导热性有机硅润滑脂组合物适合介于电气电子等的发热部与散热体之间。[0102]符号说明[0103]1：热导率测定装置[0104]2：传感器[0105]3a、3b：试样[0106]4：传感器的前端[0107]5：外加电流用电极[0108]6：电阻值用电极(温度测定用电极)。









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