一种复合材料气敏传感器及其的制备方法 专利技术说明

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及气敏传感器技术领域，尤其是指一种复合材料气敏传感器及其的制备方法。背景技术：2.随着工业和制造业的不断发展，环境污染也成为了社会发展的副产品。二氧化氮(no2)是一种极其危险的气体，主要由工厂燃烧、汽车尾气、煤矿开采产生。研究表明，极少量的二氧化氮就会对人体造成损伤，浓度约1ppm的二氧化氮会对呼吸系统和眼睛造成不同程度的损伤。更重要的是，长时间暴露在高浓度的二氧化氮中甚至会危及人类的生命。一般来说，no2允许浓度-时间加权平均值(pc-twa)不应超过10mg/m3(约5.3ppm)。此外，no2也是造成酸雨的主原因，酸雨会对农作物造成广泛的损害。3.在上个世纪，金属氧化物半导体(mos)就作为气敏材料被广泛应用于有毒气体的检测。其中，将zno、sno2、wo3、cuo、in2o3、tio2、fe2o3等金属氧化物制成的金属氧化物半导体传感器因具有制作简单、安全、廉价等特点被广泛应用于no2的检测。但上述金属氧化物半导体传感器对no2的选择性差，响应速度低，响应/恢复速度慢，工作温度高，无法很好地应用于no2检测的实际应用。技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题是：提供一种复合材料气敏传感器及其的制备方法，提高响应速度的同时使气敏传感器具有高选择性。5.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：6.一种复合材料气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：7.s1：采用液相刻蚀法制备手风琴状的ti3c2tx mxene前驱体；8.s2：采用水热法将无水醋酸铜与ti3c2tx mxene前驱体混合后溶解于无水乙醇中，得到均匀分散的p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料；9.s3：将p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料的粉末分散在乙醇溶剂中，经过超声得到均匀的分散液，将分散液滴铸在sio2/si衬底的au/cr叉指电极上，经过加热干燥之后形成敏感层，得到ti3c2tx/cuo气敏传感器。10.为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案为：11.一种复合材料气敏传感器，通过如上述的ti3c2tx/cuo气敏传感器的制备方法制备得到。12.本发明的有益效果在于：本发明制作的ti3c2tx/cuo气敏传感器在23℃对浓度为100ppm no2气体的响应度为56.99％，该响应度是纯ti3c2tx传感器的5倍，且ti3c2tx/cuo传感器对20ppm no2的响应/恢复时间分别为16.6/31.1s。此外，所制备的ti3c2tx/cuo传感器表现出了良好的可逆性、对no2的优异选择性以及在室温下的长期稳定性，并且在相对湿度较高的情况下，仍然保持着不错的响应性能。附图说明13.图1为ti3c2tx及ti3c2tx/cuo介孔材料的合成工艺示意图；14.图2为cuo、ti3c2tx和ti3c2tx/cuo介孔材料的xrd谱图；15.图3中(a)-(b)分别为cuo的低倍和高倍sem图像，(c)-(d)分别为ti3c2tx的低倍和高倍sem图像，(e)-(f)分别为ti3c2tx/cuo介孔材料的低倍和高倍sem图像；(g)-(k)分别为ti3c2tx/cuo介孔材料的edx元素映射以及相应的元素映射图；16.图4中(a)-(c)分别为cuo制备产物的tem和hrtem图像，(d)-(f)分别为ti3c2tx制备产物的tem和hrtem图像，(g)-(i)分别为ti3c2tx/cuo介孔材料的tem和hrtem图像；17.图5中(a)为cu样品的xps光谱，(b)为ti样品的xps光谱，(c)为o样品的xps光谱，(d)为c样品的xps光谱；18.图6中(a)cuo、ti3c2tx和ti3c2tx/cuo的ft-ir光谱，(b)cuo、ti3c2tx和ti3c2tx/cuo介孔材料的紫外吸收光谱；19.图7(a)ti3c2tx的n2吸附-脱附等温线，(b)ti3c2tx/cuo介孔材料的n2吸附-脱附等温线；20.图8中(a)-(b)为ti3c2tx和ti3c2tx/cuo气敏传感器在23℃下暴露在浓度从1ppm到50ppm不等的no2时的动态响应曲线；(c)为ti3c2tx和ti3c2tx/cuo传感器归一化响应曲线；(d)为23℃时ti3c2tx和ti3c2tx/cuo气敏传感器归一化响应曲线与no2气体浓度的函数关系；21.图9中(a)为23℃时ti3c2tx/cuo气敏传感器对10ppm no2气体的响应和恢复时间曲线图；(b)为ti3c2tx/cuo气敏传感器对10ppm no2的重复性曲线图；(c)为在23℃下，ti3c2tx/cuo气敏传感器对100ppm各种干扰气体的选择性曲线图；(d)为ti3c2tx/cuo气敏传感器在23℃下对100ppm no2的长期稳定性曲线图；22.图10中(a)-(b)为相对湿度对ti3c2tx/cuo气敏传感器在23℃下对100ppm no2气体传感响应的影响图；23.图11为23℃下ti3c2tx/cuo气敏传感器对no2气体的气体传感机理示意图。具体实施方式24.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。25.请参照图1-图11，一种ti3c2tx/cuo气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：26.s1：采用液相刻蚀法制备手风琴状的ti3c2tx mxene前驱体；27.s2：采用水热法将无水醋酸铜与ti3c2tx mxene前驱体混合后溶解于无水乙醇中，得到均匀分散的p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料；28.s3：将p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料的粉末分散在乙醇溶剂中，经过超声得到均匀的分散液，将分散液滴铸在sio2/si衬底的au/cr叉指电极上，经过加热干燥之后形成敏感层，得到ti3c2tx/cuo气敏传感器。29.本发明的工作原理在于：通过液相刻蚀法制成手风琴状的ti3c2tx mxene前驱体，并通过水热法，使cuo颗粒与ti3c2tx mxene前驱体充分结合得到p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料，为气体分子在上述介孔材质表面的吸附创造良好的条件，使最终制成的气敏传感器具有良好的性能。30.从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明制作的ti3c2tx/cuo气敏传感器在23℃对浓度为100ppm no2气体的响应度为56.99％，该响应度是纯ti3c2tx传感器的5倍，且ti3c2tx/cuo传感器对20ppm no2的响应/恢复时间分别为16.6/31.1s。此外，所制备的ti3c2tx/cuo传感器表现出了良好的可逆性、对no2的优异选择性以及在室温下的长期稳定性，并且在相对湿度较高的情况下，仍然保持着不错的响应性能。31.进一步地，所述步骤s1具体为，将ti3alc2粉末溶解于hf溶液中，搅拌后进行离心，使悬浮物从混合溶液中分离，并清洗悬浮物，直至ph值达到6，得到沉淀物，对沉淀物进行干燥处理，得到ti3c2tx mxene前驱体。32.由上述描述可知，由于ti3alc2为硬块结构，通过hf进行刻蚀后其能够形成层状结构，进而哭到比表面积，使得ti3c2tx mxene前驱体具有更优异的气体吸附性能。33.进一步地，所述步骤s1中混合溶液需搅拌24h，并以8000rpm的转速离心5min～6min，使悬浮物从混合溶液中分离。34.进一步地，所述步骤s2具体为，将ti3c2tx mxene前驱体的粉末与无水醋酸铜混合后溶解于无水乙醇中，搅拌并进行超声处理，在150℃条件下反应11h～12h后，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水冲洗并收集沉淀物，对沉淀物进行干燥，得到p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料。35.进一步地，所述步骤s2中沉淀物在80℃～90℃下干燥24h。36.由上述描述可知，在该温度下能够让酒精充分挥发，确保沉淀物的干燥程度。37.进一步地，所述p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料由球状的cuo纳米颗粒和手风琴状的ti3c2tx mxene纳米片构成，所述cuo纳米颗粒均匀地吸附于所述ti3c2tx mxene纳米片表面，并在所述cuo纳米颗粒于所述ti3c2tx mxene纳米片的接触界面形成p-n异质结。38.由上述描述可知，p-n异质结的形成，有助于气体分子在材料表面的吸附和扩散，从而提高了ti3c2tx/cuo介孔材料的气敏性能。39.进一步地，所述步骤s3具体为，将p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料的粉末分散在乙醇溶剂中，超声2-4h得到均匀的分散液，将分散液滴铸在sio2/si衬底的au/cr叉指电极上，在90-110℃条件下加热2-3h干燥之后形成敏感层，在叉指电极的两端分别通过银浆与铜线连接，得到ti3c2tx/cuo气敏传感器。40.本发明的实施例一为：41.一种ti3c2tx/cuo气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：42.s1：采用液相刻蚀法制备手风琴状的ti3c2tx mxene前驱体；具体为，将5g ti3alc2粉末溶解于80ml的(浓度≥40％)hf溶液中，搅拌24h并以8000rpm的转速离心5min～6min，使悬浮物从混合溶液中分离，并用蒸馏水和无水乙醇清洗悬浮物至少两次，直至ph值达到6，得到沉淀物，对沉淀物在80℃条件下干燥12h，得到ti3c2tx mxene粉末；43.s2：采用水热法将0.6mmol无水醋酸铜与1g ti3c2tx mxene粉末混合后溶解于60ml无水乙醇中，以500rpm的转速搅拌3h并进行超声3h，将混合的水悬浮液转移至100ml的内衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在150℃条件下反应12h后，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水冲洗并收集沉淀物至少两次，使沉淀物在80℃下干燥24h，得到p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料；其中，p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料由球状的cuo纳米颗粒和手风琴状的ti3c2tx mxene纳米片构成，cuo纳米颗粒均匀地吸附于ti3c2tx mxene纳米片表面，并在cuo纳米颗粒与ti3c2tx mxene纳米片的接触界面形成p-n异质结。其中，cuo纳米颗粒与ti3c2tx mxene纳米片的质量比为10％。44.s3：将p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料的粉末分散在乙醇溶剂中，经过超声得到均匀的分散液，将分散液滴铸在sio2/si衬底的au/cr叉指电极上，经过加热干燥之后形成敏感层，得到ti3c2tx/cuo复合材料气敏传感器。具体为，将p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料的粉末分散在乙醇溶剂中，超声3h得到均匀的分散液，将分散液滴铸在sio2/si衬底的au/cr叉指电极上，在100℃条件下加热2h干燥之后形成敏感层，在叉指电极的两端分别通过银浆与铜线连接，得到ti3c2tx/cuo气敏传感器。其中，au/cr叉指电极的尺寸为1cm×1cm。45.一种ti3c2tx/cuo气敏传感器，通过如上述的ti3c2tx/cuo气敏传感器的制备方法制备得到。46.在室温下且相对湿度(rh)为25％的环境中进行ti3c2tx/cuo气敏传感器的性能测试。47.在实验室中，测量气体的浓度由mf2600仪表控制，传感器的电阻由keithley2400半导体参数分析仪实时记录。而“响应”(s)为传感器的电阻变化率，由下式定义:s(％)＝(rg-ra)/ra×100或者s(％)＝(ra-rg)/rg×100,其中ra表示传感器在空气中的电阻，rg表示传感器在被测气体中的电阻。响应时间(tres)和恢复时间(trec)是指传感器电阻变化到平衡状态的90％所花费的时间。48.利用xrd分析了合成产物的组成和相结构。如图2所示，衍射峰的2θ分别为32.4°、35.4°、38.6°、48.7°、53.4°、58.2°和61.5°，分别对应单斜cuo的(100)、(11-1)、(20-2)、(020)、(202)和(11-3)面。特征峰位于2θ＝8.9°、18.2°、27.4°和60.7°处，分别与ti3c2tx的(002)、(006)、(008)和(110)面有关。相应的，上述衍射峰均与ti3c2tx/cuo具有较好的指标关系，且未出现其他衍射峰，说明水热合成法成功合成了ti3c2tx/cuo纳米复合材料，且未生成其他副产物。49.为了评价合成产物的形貌和元素分布信息，利用低倍和高倍sem和eds分别对cuo、ti3c2tx和ti3c2tx/cuo进行了表征。经hf刻蚀后，图2(a)-(b)的结果证实了球形结构cuo的存在，且cuo纳米颗粒的平均直径为50nm。另外，从图3(d)的结果可以看出，ti3c2tx为典型的手风琴形状，每层厚度约为30nm，层间间距约为10～20nm。如图3(e)-(f)所示，大量球状cuo纳米颗粒附着在ti3c2tx表面，部分cuo纳米颗粒穿透层状ti3c2tx的缝隙，而ti3c2tx和cuo的形貌没有明显改变。这种结构为p-n异质结的形成提供了有利的条件，有助于气体分子在材料表面的吸附和扩散，从而提高了ti3c2tx/cuo的气敏性能。从图3(g)-(k)的元素映射图可以看出，ti、c、cu、o元素在ti3c2tx/cuo纳米复合材料中均匀分布，表明成功制备了ti3c2tx/cuo纳米复合材料。50.而气敏性能往往与材料的内部结构有关，因此图4中的低分辨率和高分辨率tem观测进一步证实了cuo、ti3c2tx和ti3c2tx/cuo纳米复合材料的形貌结构。图4(a)-(c)为cuo的类球结构，0.26nm的晶格间距对应单斜cuo的(11-1)晶格平面。如图4(d)-(f)所示，ti3c2tx呈片状纳米结构，0.26nm的晶格间距与(006)面重合。从图4(g)-(h)可以看出，ti3c2tx表面吸附了大量的cuo，阻止了cuo纳米颗粒的团聚，从而增加了活性位点的数量。更重要的是，图4(i)显示了ti3c2tx与cuo界面形成的p-n异质结，形成的p-n杂化异质结还为载流子提供了传输通道，加速了氧化还原反应，增强了传感器的气敏性能。51.图5用xps对合成产物的化学状态和元素组成进行了表征。在图5(a)中，cuo和ti3c2tx/cuo在934.1ev和954.1ev,933.5ev和953.5ev处的峰值分别对应于cu 2p3/2和cu 2p1/2。它们各自的卫星峰也出现了，表明这两种产物中的cu2+处于顺磁状态。如图5(b)所示，ti3c2tx和ti3c2tx/cuo在455.1ev/454.9ev、455.7ev/455.6ev、456.5ev/457.1ev和457.7ev/458.8ev时的ti 2p3/2峰分别对应ti-c、ti-x、tixoy和tio2。由图5(c)可以看出，529.9ev/529.7ev、531.5ev/531.6ev和533.5ev/533.5ev的ti3c2tx和ti3c2tx/cuo的o1s峰分别为ol(晶格氧)、ov(氧空位)和oc(吸附氧)。52.显然，ti3c2tx/cuo比ti3c2tx具有更多的氧空位，这有助于气体分子吸附，降低所需的能量，从而提高传感器的气敏性能。在图5(d)中，ti3c2tx和ti3c2tx/cuo在282.2ev/282.0ev、284.8ev/284.6ev、286.6ev/286.2ev和289.1ev/288.5ev的c1s峰分别为c-ti、c-c、c-o和c-f。而c-ti含量降低，c-c和c-o含量增加的原因主要是cuo与ti3c2tx所形成的p-n异质结的相互作用。与纯cuo和ti3c2tx相比，cuo修饰的ti3c2tx的结合能更小，这是由于cuo和ti3c2tx之间的电荷转移，进一步证明cuo和ti3c2tx之间存在相互作用。53.ft-ir光谱进一步验证了图6(a)所示的掺杂cuo的成功。ti3c2tx在555cm-1和3400cm-1处的吸收峰为o-h基团拉伸，在1620cm-1处的吸收峰为c＝o基团的吸光度。此外，cuo在500cm-1附近出现的尖峰是由cu-o伸缩振动引起的。在ti3c2tx/cuo纳米复合材料的ft-ir光谱中可以观察到ti3c2tx和cuo的特征峰。如图6(b)所示，ti3c2tx在绿光区约500nm处有较高的吸收强度，纯cuo从紫外区到近红外区有较高的吸收强度。同样，引入cuo后，ti3c2tx/cuo在可见光区有更高的光吸收性能，上述光学性质的变化再次证实了cuo与ti3c2tx的相互作用。54.对于气敏材料来说，比表面积越大往往代表气体吸附/解吸性能越好。ti3c2tx和ti3c2tx/cuo的n2吸附-脱附等温线如图7所示。结果表明，两条曲线均呈现明显的滞回曲线和iv型吸附-脱附等温线，符合介孔材料的特性。此外，ti3c2tx和ti3c2tx/cuo的孔径均为2.2nm，进一步证明ti3c2tx/cuo复合材料属于介孔材料。更重要的是，ti3c2tx和ti3c2tx/cuo的比表面积分别为17.9m2/g和26.9m2/g。实验证明，ti3c2tx/cuo具有更大的比表面积，创造了丰富的吸附/扩散通道，使得气体分子吸附/扩散更快，大大缩短了响应和恢复时间，这直接导致了传感器气敏性能的显著提高。55.图8是为了更好地分析合成产物的响应和回收率特征。图8(a)-(b)为ti3c2tx和ti3c2tx/cuo传感器在室温下对不同no2浓度的电阻变化曲线，rg随着no2的进入而减小，而ti3c2tx的rg变化随着no2浓度的增加而不断增大。相反，随着no2的流入，rg增加，ti3c2tx/cuo的rg变化明显。结果表明，ti3c2tx传感器的响应特性为n型响应行为，而ti3c2tx/cuo传感器的响应特性为p型响应行为。特别是p-n异质结的构建可以建立载流子转移的桥梁，从而提高ti3c2tx/cuo传感器的内氧化还原反应速率，增强传感器的气敏性能。为了直观地对比传感器的响应性能，图8(c)为两种传感器随no2浓度增加的响应曲线的对比。显然，在相同的no2浓度下，ti3c2tx/cuo传感器的响应明显优于纯ti3c2tx传感器，ti3c2tx/cuo对50ppm no2的响应(56.99％)约为ti3c2tx传感器的5倍(11.17％)。当no2浓度下降到1ppm时，ti3c2tx/cuo传感器仍然保持11.91％的响应，甚至高于ti3c2tx传感器对50ppm no2的响应。此外，图8(d)给出了ti3c2tx和ti3c2tx/cuo传感器的响应与浓度的拟合线，这两个传感器在no2浓度为1～50ppm的范围内实现了线性响应。ti3c2tx和ti3c2tx/cuo传感器的拟合方程分别为y1＝0.175x1+2.568,和y2＝0.933x2+11.533,式中，y表示响应，x表示浓度，r2表示回归系数。线性拟合良好的传感器不仅可以分析传感器的检测限度，而且可以更好地投入到未来no2的商业检测中。56.基于以上响应分析，ti3c2tx/cuo传感器具有较好的响应，因此在接下来的工作中主要研究ti3c2tx/cuo传感器的其他气敏性能。响应/恢复时间是测量气体传感性能的一个很好的指标。在图9(a)中，ti3c2tx/cuo传感器对20ppm no2的响应/恢复时间为16.6/31.3s，说明ti3c2tx/cuo传感器具有非常快的响应/恢复速度。如图9b所示，ti3c2tx/cuo传感器在5次循环中对10ppm no2的电阻变化曲线以及rg和ra都出现了较大的波动，说明ti3c2tx/cuo传感器具有良好的重复性。图9(c)中还比较了ti3c2tx/cuo传感器对其他五种有害气体(co、nh3、so2、h2s和h2)的响应，分析了选择性。因此，ti3c2tx/cuo传感器对no2的响应远高于其他五种气体，可以得出ti3c2tx/cuo传感器对no2具有出色的选择性。图9(d)展示了ti3c2tx/cuo传感器在40天内每5天测试一次的响应。测试结果表明，ti3c2tx/cuo传感器的响应始终保持较高水平，在40天后仍然保持在初始传感器96％左右的响应，表明ti3c2tx/cuo传感器具有显著的长期稳定性。57.在实际的气体检测过程中，不同rh条件下传感器的性能也有所不同。ti3c2tx/cuo传感器在不同环境rh(25％、45％、68％、87％)下的响应对比直方图和响应变化曲线如图10所示，对应的响应分别为56.99％、60.2％、53.62％和35.18％。当rh从25％增加到45％时，ti3c2tx/cuo传感器的响应略有增加，当rh从45％增加到87％时，响应下降。相应的，低rh条件下响应增强的原因可能是吸附水分子的数量增加，从而增加表面载流子，这进一步增强了载流子与气体分子的相互作用，提高了ti3c2tx/cuo传感器的响应。相反，随着rh的增加，水分子的数量迅速增加，这些水分子不仅可以占据目标气体分子吸附所需的活性位点，还会与化学吸附的o-反应生成h+和oh-，它们也会叠加在传感层的表面，阻碍正常的氧化还原反应。58.ti3c2tx/cuo气敏传感器气敏性能提高的原因是多方面的。ti3c2tx/cuo气敏传感器的传感性能直观地反映在电阻的变化上，电阻的变化归因于内部载流子的迁移。在图11中，当ti3c2tx/cuo气敏传感器暴露在空气中时，空气中的氧分子会迅速与敏感层接触并被吸附，形成吸附氧o2(ads)，感测层表面的电子会立即被吸附氧捕获，形成ti3c2tx/cuo纳米复合材料中氧空位的存在也导致o2(ads)形成由于电子的消耗，cuo中的空穴浓度不断增加，ti3c2tx(3.9ev)和cuo(4.7ev)的功函数不同。因此，cuo中的空穴会流向ti3c2tx，直到达到费米能级平衡。在此过程中，价带变厚，空穴堆积层变宽，ti3c2tx/cuo气敏传感器初始电阻较小。59.一旦打开气体阀，就会有大量的no2流入反应室。同样，no2分子迅速吸附在ti3c2tx/cuo介孔材料表面，形成no2(ads)。然后，no2(ads)也将直接从材料的导带捕获电子，形成同时，no2的亲电性将导致no2(ads)与吸附的氧o2(ads)反应，形成和进一步消耗电子，生成和n02(gas)。此外，no2(ads)还可能与反应生成60.因此，上述反应会进一步耗尽ti3c2tx/cuo的电子，空穴浓度变高，空穴堆积层变厚，导致ti3c2tx/cuo传感器在no2中的电阻小于空气中的电阻。使ti3c2tx/cuo比ti3c2tx具有更大的比表面积，为气体分子提供了更多的吸附/扩散区域；此外，ti3c2tx/cuo比ti3c2tx表现出更多的oc和ov，如图5(c)所示，这也能加速表面氧化还原反应。ti3c2tx/cuo异质结构的协同效应提高了气体传感性能。61.综上所述，本发明提供的一种ti3c2tx/cuo气敏传感器及其制备方法，通过液相刻蚀法制成手风琴状的ti3c2tx mxene前驱体，为cuo与ti3c2tx mxene前驱体的结合扩大比表面积，并通过水热法，使cuo颗粒与ti3c2tx mxene前驱体充分结合得到p-n异质结ti3c2tx/cuo介孔材料，为气体分子在上述介孔材质表面的吸附创造良好的条件，使最终制成的气敏传感器具有良好的性能。相比于纯ti3c2tx传感器而言具有更好的响应性能。62.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。









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