PZT-PSN-PNN-BF五元系压电纤维陶瓷材料及其制备方法与流程 专利技术说明

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料及其制备方法技术领域1.本发明涉及一种压电纤维陶瓷材料及其制备方法，尤其涉及一种pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料及其制备方法；属于压电陶瓷技术领域。背景技术：2.macro fiber composite（mfc）是美国国家航空航天局（nasa）的langley研究中心研发的智能型压电纤维复合材料。mfc驱动器是由矩形截面的压电纤维与指交叉电极相互胶合而成。mfc驱动器所使用的压电纤维材料对压电性能要求很高，一般压电常数≥750pc/n、介电常数≥4000，这样才能确保驱动器的响应速度；而且居里温度要求越高越好，一般要求≥190℃。目前应用在mfc驱动器上的压电纤维材料主要依赖进口，国内的压电纤维材料处于研发阶段，不能完全满足mfc驱动器的应用要求。技术实现要素：3.针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种能够用于制备mfc驱动器的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料，本发明的另一个目的是提供一种制备该压电纤维陶瓷材料的方法。4.为了实现上述目的，本发明提供的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料的组分式为：（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；其中，zr/ti=1.11～1.15，x=0.01～0.02，y=0.03～0.05，z=0.05～0.07；锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在五元系中所占比例为93.98～95.08wt%。5.在上述技术方案中，优选zr/ti=1.13。6.在上述技术方案中，优选x=0.01。7.在上述技术方案中，优选y=0.04。8.在上述技术方案中，优选z=0.06。9.本发明提供的制备方法如下：1）按所述组分式的化学计量比称取原料pb3o4、zro2、tio2、nio、nb2o5、fe2o3、sb2o3、bi2o3、srco3、baco3，各原料混合并球磨3～8h，烘干，过20～40目筛，得一次磨料；2）将所述一次磨料在20～30mpa压力下制成块，送入烧结炉中并按1.5～4℃/min的速率升温至900～1050℃预烧1.5～3h，随炉冷却得预烧块；3）将所述预烧块破碎，二次球磨3～8h，烘干，过40～80目筛，得瓷粉；4）将所述瓷粉与pva混匀后轧膜制成瓷坯片，pva的加入量为所述瓷粉重量的15～20wt%；5）将所述瓷坯片送入烧结炉中，先按0.5～1.5℃/min的速率升温至600℃排胶，然后再按1.5～3℃/min的速率升温至1250～1300℃烧结2～5h，随炉冷却得瓷片；6）将所述瓷片印银，在700～780℃条件下烧银1.5～3h；7）将经过烧银的瓷片在1.2～2kv/mm的电压下空气极化20～30min，极化温度为75～100℃；静置24h，得到pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。10.与现有技术比较，本发明方法制备的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料，其d33≥800pc/n，ε33t/ε0≥4100，居里温度≥195℃；可满足mfc驱动器的性能要求，能广泛应用于制备mfc驱动器。具体实施方式11.下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：实施例1制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.15，x=0.01，y=0.04，z=0.05的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。具体步骤如下：1）按所述组分式的化学计量比称取原料pb3o4、zro2、tio2、nio、nb2o5、fe2o3、sb2o3、bi2o3、srco3、baco3，将氧化锆球与上述原料、去离子水按2:1:1的重量比混合，球磨6h，烘干，过40目筛，得一次磨料；2）将所述一次磨料在20mpa压力下制成φ50×5㎜的坯块，送入烧结炉中并按3.5℃/min的速率升温至900℃预烧1.5h，随炉冷却得预烧块；3）将氧化锆球与经过破碎的预烧块、去离子水按2.5:1:0.8的重量比混合，球磨6h，烘干，过40目筛，得瓷粉；4）将所述瓷粉与pva混匀后轧膜制成25×25×0.15㎜的瓷坯片，pva的加入量为所述瓷粉重量的18wt%；5）将所述瓷坯片送入烧结炉中，先按1℃/min的速率升温至600℃排胶，然后再按2℃/min的速率升温至1280℃烧结2h，随炉冷却得瓷片；6）将经过银印的瓷片在750℃条件下烧银2.5h；7）将经过烧银处理的瓷片在1.5kv/mm的电压下空气极化25min，极化温度为90℃；静置24h。12.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为95.08wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。13.实施例2制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.13，x=0.015，y=0.04，z=0.06的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。具体步骤如下：1）按所述组分式的化学计量比称取原料pb3o4、zro2、tio2、nio、nb2o5、fe2o3、sb2o3、bi2o3、srco3、baco3，将玛瑙球与上述原料、去离子水按2.5:1:1的重量比混合，球磨4h，烘干，过20目筛，得一次磨料；2）将所述一次磨料在30mpa压力下制成φ50×5㎜的坯块，送入烧结炉中并按3℃/min的速率升温至1000℃预烧2h，随炉冷却得预烧块；3）将玛瑙球与经过破碎的预烧块、去离子水按3:1:0.6的重量比混合，球磨4h，烘干，过60目筛，得瓷粉；4）将所述瓷粉与pva混匀后轧膜制成25×25×0.15㎜的瓷坯片，pva的加入量为所述瓷粉重量的20wt%；5）将所述瓷坯片送入烧结炉中，先按0.5℃/min的速率升温至600℃排胶，然后再按1.5℃/min的速率升温至1270℃烧结3h，随炉冷却得瓷片；6）将经过银印的瓷片在780℃条件下烧银2.5h；7）将经过烧银处理的瓷片在1.6kv/mm的电压下空气极化20min，极化温度为100℃；静置24h。14.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为94.2wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。15.实施例3制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.11，x=0.02，y=0.05，z=0.07的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。具体步骤如下：1）按所述组分式的化学计量比称取原料pb3o4、zro2、tio2、nio、nb2o5、fe2o3、sb2o3、bi2o3、srco3、baco3，将不锈钢球与上述原料、去离子水按2.5:1:1的重量比混合，球磨3h，烘干，过40目筛，得一次磨料；2）将所述一次磨料在30mpa压力下制成φ50×5㎜的坯块，送入烧结炉中并按4℃/min的速率升温至1050℃预烧3h，随炉冷却得预烧块；3）将不锈钢球与经过破碎的预烧块、去离子水按3:1:1的重量比混合，球磨4h，烘干，过80目筛，得瓷粉；4）将所述瓷粉与pva混匀后轧膜制成25×25×0.15㎜的瓷坯片，pva的加入量为所述瓷粉重量的20wt%；5）将所述瓷坯片送入烧结炉中，先按1.5℃/min的速率升温至600℃排胶，然后再按3℃/min的速率升温至1280℃烧结5h，随炉冷却得瓷片；6）将经过银印的瓷片在780℃条件下烧银2.5h；7）将经过烧银处理的瓷片在2kv/mm的电压下空气极化30min，极化温度为75℃；静置24h。16.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为93.98wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。17.实施例4按照实施例1的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.15，x=0.015，y=0.04，z=0.05的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。18.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为95.08wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。19.实施例5按照实施例1的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.15，x=0.02，y=0.04，z=0.05的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料。20.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为95.08wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。21.实施例6按照实施例2的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.13，x=0.01，y=0.04，z=0.06的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料；各步骤同实施例1。22.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为94.2wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。23.实施例7按照实施例2的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.13，x=0.01，y=0.04，z=0.06的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料；各步骤同实施例1。24.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为94.2wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。25.实施例8按照实施例2的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.11，x=0.01，y=0.05，z=0.07的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料；各步骤同实施例1。26.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为93.98wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。27.实施例9按照实施例2的方法制备组分式为（0.90-x）pb（zr，ti）o3-xbifeo3-0.01pb（sb1/3nb2/3）o3-0.09pb（ni1/3nb2/3）o3+yat%srco3+zat%baco3；zr/ti=1.11，x=0.01，y=0.05，z=0.07的pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料；各步骤同实施例1。28.锆钛酸铅-铌锑-铌镍-铁酸铋在该五元系压电纤维陶瓷材料中的占比为93.98wt% ，该五元系压电纤维陶瓷材料的电性能测试结果见表1。29.表1：本发明的压电纤维陶瓷材料性能指标发明pzt-psn-pnn-bf五元系压电纤维陶瓷材料d33≥800pc/n，ε33t/ε0≥4100，居里温度≥195℃；压电和介电性能优异，可满足mfc驱动器的性能需求。









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