一种NiFe2S4材料及其制备方法与应用

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术一种nife2s4材料及其制备方法与应用技术领域1.本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种nife2s4材料及其制备方法与应用。背景技术：2.近年来，我国人均用水量和排水量逐年增加，水资源的浪费程度也日趋严重，加之城市规模的快速扩张和工业污水的粗放式排放，带来了严重的水资源污染问题，造成水资源短缺，影响生态环境的可持续发展。为解决水资源污染问题，发展了多种水资源治理的技术，但由于水体污染源复杂，污染物稳定性高，污水处理的效果仍旧不能满足要求。3.污水中难降解的污染物主要包括有机重金属化合物、农药、染料、腐殖酸、抗生素等，对人体、动植物及环境的危害较大。目前较为有效的污水处理技术有高级氧化技术、光催化氧化法、生物膜处理法等，其中以硫酸根(so4·-)为基础的高级氧化工艺(sr-aops)是一种新型的氧化工艺，具有催化效率高、稳定性好、成本低等优点；但目前sr-aops技术的催化剂趋向于采用复合材料，单一物质作为催化材料在sr-aops技术中无法发挥出污染物降解优势。技术实现要素：4.针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种nife2s4材料及其制备方法与应用，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：6.nife2s4材料的制备方法，包括以下步骤：7.(1)将一定量的nicl2·6h2o、fecl2·4h2o和六亚甲基四胺溶解于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行第一次水热反应，反应结束后获得前驱体；8.(2)将一定量的na2s·9h2o或(nh4)2s溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中得到悬浊液，将悬浊液转入高压反应釜中进行第二次水热反应，反应结束后用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，然后放入真空干燥箱中进行干燥得到nife2s4材料。9.上述制备方法采用了两次水热反应，通过实验分析了两次水热反应的条件对产物nife2s4性能的影响，结果发现，第二次水热反应温度应高于第一次水热反应温度，该条件下制备的材料对污染物具有良好的降解性能。并进一步通过优化实验条件，获得了两次水热反应的条件：第一次水热反应温度为60-120℃，反应时间为4-8h；第二次水热反应温度为140-180℃，反应时间为6-10h。10.第一次水热反应时，为增加原料的溶解性，溶剂采用去离子水和无水乙醇的混合溶液，并设定去离子水和无水乙醇的体积比为(2～3)：1为宜。11.所制备的nife2s4材料在污水处理方面展示出了优异的性能，nife2s4材料活化过硫酸盐降解污水，具有降解效率高、稳定性强等特性，尤其是对于含抗生素类污染物的医疗废水的降解，显示出优异的降解效率，例如最难降解的卡马西平。12.对抗生素类污染物的医疗废水的降解过程中，nife2s4与pms的质量比为(1～1.2)：1。13.相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：14.本发明通过简单的两步水热法制备了nife2s4材料，降解测试表明，nife2s4材料活化过硫酸盐能有效降解抗生素中最难降解的卡马西平，说明催化效果优异。且nife2s4材料的稳定性好，降解过程中离子溶出率低、毒性低，对环境不会造成二次污染。附图说明15.图1是nife2s4的制备流程图。16.图2是nife2s4的扫描电镜图。17.图3是不同反应体系下卡马西平的降解效率。18.图4是不同催化剂投加量对卡马西平降解效率的影响图。具体实施方式19.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。20.1、制备方法如下，制备流程图如图1所示。21.原料：nicl2·6h2o、fecl2·4h2o、六亚甲基四胺、兰炭粉末、na2s·9h2o或(nh4)2s、无水乙醇、水。22.将3mmol nicl2·6h2o、6mmol fecl2·4h2o和13.2mmol六亚甲基四胺溶解于30ml去离子水和15ml无水乙醇混合溶液中，(去离子水和无水乙醇溶液体积比可以是(2～3):1)，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行第一次水热反应，反应结束后获得前驱体；23.(2)将1.0g na2s·9h2o或者(nh4)2s溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中得到悬浊液，将悬浊液转入高压反应釜中进行第二次水热反应，反应结束后过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，然后放入真空干燥箱中进行干燥得到nife2s4材料。24.2、进行多因素实验25.(1)第一次水热反应条件优化：26.a.设定多组不同的水热反应温度，制备不同条件下的nife2s4材料，第一次水热反应温度分别设定为50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃，反应时间为6h，将第二次水热反应温度分别设定于120℃和160℃，反应时间为6h。27.将不同反应温度下所得的nife2s4材料分别降解卡马西平溶液，根据不同条件下制备的nife2s4的降解效率和稳定性，认为第一次水热反应温度不应过低或过高，排出50℃、140℃、160℃，宜选用60℃、80℃、100℃、120℃，因此，根据实验的设定方式，可初步获得第一次水热反应温度的范围值为60℃-120℃，并且发现第二次水热反应温度高于第一次水热反应温度时，制得的nife2s4材料的降解效率较高。28.b.第一次水热反应温度选择80℃，反应时间分别选择为2h、4h、6h、8h、10h、12h，第二次水热反应温度设定于160℃，反应时间为6h。29.将不同反应时间下所得的nife2s4材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第一次水热反应温度为80℃时最佳的反应时间为4-8h。30.(2)第二次水热反应条件优化：31.a.设定第一次水热反应温度为80℃，反应时间为6h，根据第一次水热反应条件的优化结果，由于第二次水热反应温度为120℃和160℃的两种实验在第一次水热反应条件优化中已进行，并且第二次水热反应温度应高于第一次水热反应温度，因此第二次水热反应温度分别选择100℃、140℃、180℃、200℃，反应时间为6h。32.将不同反应温度下所得的nife2s4材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性可知(省略相关测试数据)，第二次水热反应适宜的温度可选择140℃、160℃、180℃，因此，可初步获得第二次水热反应温度的范围值为140℃-180℃。33.b.设定第一次水热反应温度为80℃，反应时间为6h，第二次水热反应温度为160℃，反应时间分别为4h、6h、8h、10h、12h。34.将不同反应时间下所得的nife2s4材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第二次水热反应温度为160℃时最佳的反应时间为6-10h。35.根据水热反应条件的优化实验结果，选择最佳的条件为：第一次水热反应温度60-120℃，反应时间4-8h；第二次水热反应温度140-180℃，反应时间6-10h。36.2、降解水中抗生素的测试37.(1)、制备测试材料：原料为nicl2·6h2o、fecl2·4h2o、六亚甲基四胺、na2s·9h2o、无水乙醇和水，第一次水热反应温度为80℃，反应时间为6h，第二次水热反应温度为160℃，反应时间为8h，制备得到nife2s4材料。38.图2是nife2s4材料的扫描电镜图，图中显示nife2s4表面粗糙，有大量活性位点可以与pms结合，催化活化pms产生具有强氧化性的so4·-和·oh与污染物反应，使目标污染物卡马西平得到有效降解。39.降解实验：用量筒量取100ml 10mg·l-1的卡马西平溶液于锥形瓶中，同时进行以下4组实验，添加降解材料如下：40.①不添加，空白组；41.②20mg过硫酸氢盐(pms)；42.③30mgnife2s4；43.④30mgnife2s4+pms；44.各实验组放置在摇床上，调整一定的转速，间隔特定的时间取样。取样结束后通过紫外分光光度计测吸光度，结果如图3所示，通过吸光度计算卡马西平降解率，降解率＝(1-c/c0)×100％。45.由图3可知，空白组和单独添加nife2s4材料的实验组几乎对卡马西平不产生降解作用，仅添加pms的实验组，卡马西平有一定的降解，但降解效率非常低，而同时添加nife2s4和pms的实验组，卡马西平的降解效率显著提高，在降解40min时卡马西平的降解率就能达到65％左右，效果较好且稳定性能好。发明人认为，加入pms后，nife2s4材料对过硫酸盐pms进行活化，能促进活性自由基的生成，从而提高了水中污染物的降解效率。除了对卡马西平具有良好的降解效率外，nife2s4材料对环丙沙星、甲硝唑、四环素等抗生素类污染物均具有良好的降解效率。46.(2)、降解过程中nife2s4材料与pms的用量对降解效果的影响进行实验分析：47.对于nife2s4材料的用量对降解效率的影响进行了实验研究，分别以20mg、25mg、30mg、35mg的nife2s4为降解材料，以卡马西平溶液为待降解溶液，添加30mg pms进行降解实验，取样结束后通过紫外分光光度计测吸光度，结果如图4所示，可知，nife2s4材料的用量对降解效率具有一定影响，以nife2s4用量为30mg、35mg下降解效率为最佳，根据实验的设定，nife2s4用量超过35mg也应该能够得到良好的降解效果，但出于成本等因素的考虑，建议在降解过程中将nife2s4与pms的质量比设定为(1～1.2)：1。nife2s4可以催化pms产生具有强氧化性的so4·-和·oh与污染物反应，然后将其降解为小分子的co2和h2o。48.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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