镀钯液和镀钯补充液的制作方法

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明涉及一种镀钯液和镀钯补充液。背景技术：2.作为镀钯液和镀钯补充液所含的可溶性钯盐，可使用氨系的钯络合物。作为该络合物，例如专利文献1中公开了四氨合氯化钯的制造方法。3.另一方面，当镀覆膜层变厚时，镀钯存在容易在覆膜中产生裂纹的问题，专利文献2中公开了尝试通过向镀钯液中加入具有2个以上的羧基的羧酸作为添加剂来解决裂纹的问题。4.此外，作为镀钯液的添加剂，专利文献3中公开了锗，并且公开了通过添加锗能够提高钯镀覆膜的屏障作用、且能够形成耐热性高的接合部。5.现有技术文献6.专利文献7.专利文献1：日本特开平3-115127号公报；8.专利文献2：日本特开平8-60395号公报；9.专利文献3：日本特开2007-262573号公报。技术实现要素：10.发明要解决的问题11.本发明人等研究了使用专利文献2中提出的方法来加厚镀钯，结果存在无法解决裂纹问题的情况。本发明的目的在于提供能够通过与上述专利文献2中公开的方法不同的方法进行加厚镀钯的镀钯液和镀钯补充液。12.用于解决问题的方案13.本发明人等为了实现上述目的进行了反复研究，结果发现在镀钯液和镀钯补充液中存在的特定的物质为钯镀覆膜产生裂纹的原因。如专利文献3所述，存在通过添加锗来提高钯镀覆膜的屏障作用的报告，存在通过添加物改善镀覆特性的情况。然而，通过本发明人等的研究明确了由于在镀钯液中存在氰根离子(cn-)或磷(p)，所以容易在钯镀覆膜中产生裂纹。14.具体而言，明确了由于在镀钯液中存在氰根离子，镀钯成膜速度(film forming rate)迅速地变慢，容易在已成膜的钯镀覆膜中产生裂纹。此外，明确了由于在镀钯液中存在磷，磷与其它杂质例如银之间反应而成为磷化银，在镀覆界面存在磷化银而容易产生裂纹。15.而且，基于上述见解，发现能够通过使氰根离子浓度和磷浓度减少至一定浓度以下来提供不产生裂纹并且能够进行加厚镀钯的镀钯液和镀钯补充液。16.本发明为一种镀钯液，其包含可溶性钯盐、电解质及水，17.镀钯液中的氰根离子浓度为1.0mg/l以下和/或镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下。18.此外，本发明的另一方式为包含可溶性钯盐和水的镀钯补充液，镀钯补充液中的氰根离子浓度为1.0mg/l以下和/或镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下。19.发明效果20.通过本发明，能够提供在镀覆膜中不产生裂纹并且能够进行加厚镀钯的镀钯液和镀钯补充液。具体实施方式21.以下，对本发明详细地进行说明，以下记载的构成要件的说明为本发明的实施方式的一个例子(代表例)，本发明不限定于这些内容，能够在其主旨的范围内进行各种变形而实施。22.本发明的一个实施方式为包含可溶性钯盐、电解质及水的镀钯液。在本实施方式中，镀钯液中的氰根离子浓度为1.0mg/l以下和/或镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下。23.本发明为基于发现了钯镀覆膜产生裂纹的原因的发明。具体而言，本发明人等发现由于在镀钯液中存在氰根离子，镀钯成膜速度迅速地变慢，容易在已成膜的钯镀覆膜中产生裂纹。基于该见解，通过使镀钯液中的氰根离子浓度为1mg/l以下，能够抑制钯镀覆膜的裂纹。24.镀钯液中混入氰根离子的原因尚未明确，但钯大多是通过回收得到的，因此在制造镀钯液的环境中有时会进行钯纯化。而且，可以认为此时用作貴金属的溶剂的氰化钾挥发而不可避免地混入镀钯液中等。25.作为减少镀钯液中的氰根离子的方法，可举出通过离子交换树脂或螯合树脂除去氰根离子的方法。26.此外，本发明人等发现由于在镀钯液中存在磷，磷与其它杂质例如银之间反应而成为磷化银，在镀覆界面存在磷化银而容易产生裂纹。基于该见解，通过使镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下，能够抑制钯镀覆膜产生裂纹。特别是能够抑制加厚钯覆膜时钯镀覆膜产生裂纹。27.镀钯液中混入磷的原因尚未明确，但可以认为在纯化钯时使用溶剂萃取来纯化时萃取溶剂中混入磷等。28.作为减少镀钯液中的磷浓度的方法，可举出利用活性碳的吸附除去。29.镀钯液中的可溶性钯盐没有特别限定，可举出二氯二氨钯、二氯四氨钯、二硝基二氨钯、二硝基四氨钯等，特别优选二氯四氨钯(ⅱ)。30.本实施方式的镀钯液的制备方法没有特别限定，能够通过向包含水的水性介质中添加钯盐和电解质并混合来制备。电解质能够使用能够在镀钯液中含有的已知的电解质。31.镀钯液中钯盐的含量没有特别限定，通常换算成钯浓度为1g/l以上且150g/l以下，优选为2g/l以上且100g/l以下。此外，镀钯液中电解质的含量没有特别限定，通常为20g/l以上且300g/l以下。32.此外，作为能够在镀钯液中含有的其它成分，可以含有例如ph调节剂等。33.本发明的另一个实施方式为包含可溶性钯盐和水的镀钯补充液，镀钯补充液中的氰根离子浓度为1.0mg/l以下和/或镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下。镀钯补充液为补充镀钯液中的钯的液体。镀钯补充液中钯盐的含量没有特别限定，通常换算成钯浓度为1g/l以上且150g/l以下，优选为2g/l以上且150g/l以下。34.镀钯补充液为补充镀钯液的钯成分的补充液，关于镀钯补充液，与镀钯液同样，通过使氰根离子浓度为1.0mg/l以下和/或镀钯液中的磷浓度为10mg/l以下，能够抑制钯覆膜产生裂纹。35.特别是在加厚镀钯的情况下，在例如形成1μm以上、优选为3μm以上的钯镀覆膜时，能够优选应用本发明的实施方式。36.实施例37.以下，使用实施例更详细地对本发明进行说明，但本发明的范围当然不限定于实施例的记载内容。38.＜与氰浓度相关的比较例1＞39.准备在水中包含以钯浓度计为15g/l的二氯四氨钯(ⅱ)、85g/l的作为电解质的氯化铵的镀钯液1。测定氰浓度，结果为1.2mg/l。40.将试验片(纯铜板、厚度0.3mm、大小25mm×40mm)在镀钯液1中以浴温55℃浸渍60分钟，以1a/dm2的电流密度进行电镀，结果电镀的沉积速度为8.7μm/h。41.＜与氰浓度相关的实施例1～2＞42.对镀钯液1进行使氰挥发的处理，制备氰浓度为0.9mg/l的镀钯液2(实施例1)、氰浓度为0.5mg/l的镀钯液3(实施例2)。在这些镀钯液中，也同样地对试验片进行电镀，结果电镀的沉积速度分别为14.8μm/h、15.1μm/h。43.[表1][0044]表1[0045][0046]＜与磷浓度相关的比较例2＞[0047]准备在水中包含以钯浓度计为15g/l的二氯四氨钯(ⅱ)、85g/l的作为电解质的氯化铵的镀钯液4。测定磷浓度，结果为11mg/l。[0048]将试验片(纯铜板、厚度0.3mm、大小25mm×40mm)在镀钯液4中以浴温55℃浸渍15分钟，以1a/dm2的电流密度进行电镀，得到镀层厚度为3.8μm的钯镀覆膜a。[0049]＜与磷浓度相关的实施例3～4＞[0050]对镀钯液4进行除去磷的处理，具体而言为进行利用活性碳的吸附处理，制备磷浓度为10mg/l的镀钯液5(实施例3)、磷浓度为4mg/l的镀钯液6(实施例4)。在这些镀钯液中，也同样地对试验片进行电镀，分别得到镀层厚度为3.7um的钯镀覆膜b、c。[0051]观察得到的钯镀覆膜，结果镀钯液的磷浓度超过10mg/l的钯镀覆膜a产生裂纹。另一方面，镀钯液的磷浓度为10mg/l以下的钯镀覆膜b和c未观察到裂纹的产生。[0052][表2][0053]ꢀꢀ磷浓度有无裂纹比较例2镀覆液411mg/l有实施例3镀覆液510mg/l无实施例4镀覆液64mg/l无









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