从汽油馏分中分离芳烃或含硫化合物的方法与装置与流程

石油,煤气及炼焦工业设备的制造及其应用技术1.本发明为一种利用萃取精馏从汽油馏分中分离芳烃或芳烃和含硫化合物的方法及使用该方法的萃取精馏装置。背景技术：2.目前，利用萃取精馏从汽油馏分中分离芳烃的工艺在工业上已广泛应用。汽油馏分馏程范围一般为40℃～205℃，包含非芳烃和芳烃组分，还可能含有微量的硫化物。萃取精馏利用选择性溶剂对烃类各组分相对挥发度影响的不同，通过精馏操作实现芳烃与非芳烃分离。对于含硫汽油馏分，含硫化合物的极性强于非芳烃组分，硫化物富集在芳烃产品中，与非芳烃组分分离。操作时原料从萃取精馏塔中部加入，选择性溶剂从塔的上部加入，非芳烃从塔顶脱除，塔底得到芳烃与溶剂的混合物，塔底含芳烃的溶剂再进入溶剂回收塔进行精馏，分离得到芳烃和溶剂，溶剂经过换热后返回萃取精馏塔循环使用。萃取精馏所用的选择性溶剂为甘醇类、环丁砜、n-甲基吡咯烷酮(nmp)和n-甲酰基吗啉(nfm)等。3.在汽油馏分萃取精馏过程中，苯为重关键组分，高沸点非芳烃组分为轻关键组分，原料馏程越宽，萃取精馏分离难度越大，如何强化萃取精馏分离效果是技术关键和难点。此外，溶剂回收塔底的贫溶剂温度较高，通常利用贫溶剂预热原料，预热后原料温度高于泡点时，进料管线物料为汽液两相状态，在输送过程中容易引起管线振动，不利于装置稳定运行。4.采用不同的选择性溶剂及萃取精馏条件，人们已提出了许多萃取精馏分离芳烃的方法。cn1085646c公开了一种萃取精馏分离芳烃的方法，采用环丁砜作为选择性溶剂，原料首先进入预分馏塔进行普通精馏，切割为苯馏分和苯后馏分，苯馏分和苯后馏分分别进入萃取精馏塔下部和上部，可以实现非芳烃与芳烃高效分离。该法预分馏塔顶排出的苯馏分富集苯，高沸点非芳含量低，塔底排出的苯后馏分苯含量低，高沸点非芳烃相对富集，对于萃取精馏塔而言，苯馏分富集重关键组分(苯)，苯后馏分富集轻关键组分，分别进入萃取精馏塔下部和上部，与萃取精馏塔内轻重关键组分分布规律一致，与单股进料相比，萃取精馏分离效果进一步强化，但由于增加预分馏操作，过程能耗和设备投资增加。5.us5,252,200公开了一种萃取精馏分离芳烃的方法，选择性溶剂为n-甲酰基吗啉，原料先与贫溶剂换热至130℃-150℃，再经分离罐分为气相和液相，气相进入萃取精馏塔下部，液相进入萃取精馏塔上部，气相进料口低于液相进料口6～10个理论级，通过萃取精馏实现芳烃与非芳烃分离。该方法利用贫溶剂余热加热原料，降低了过程能耗，但分离罐仅为一级汽液平衡，轻重关键组分分离度不高，因此对萃取精馏强化效果不足。技术实现要素：6.本发明的目的是提供一种从汽油馏分中萃取精馏分离芳烃或芳烃和含硫化合物的方法与装置，该方法可有效提高萃取精馏分离效果和操作稳定性，降低装置操作能耗。7.本发明提供的萃取精馏从汽油馏分中分离芳烃或含硫化合物的方法，包括在萃取精馏塔上游设置提馏塔，提馏塔内设有2～6个理论级的塔板或者填料，将汽油馏分引入提馏塔的上部，被提馏塔下部的再沸器加热气化，在提馏塔内经多级汽液逆流接触，分离成气相和液相，从顶部排出的气相和底部排出的液相分别从不同位置进入萃取精馏塔的下部，所述气相进入位置较液相进入位置低4～6个理论级数，选择性溶剂从萃取精馏塔上部进入，经过萃取精馏，抽非芳烃(抽余油)从萃取精馏塔顶部排出，富含芳烃或富含芳烃和含硫化合物的富溶剂从萃取精馏塔底流出，进入溶剂回收塔中部，经过减压蒸馏，抽出油从塔顶排出，贫溶剂从塔底排出，先流经提馏塔下部的再沸器，再返回萃取精馏塔上部循环使用。8.本发明方法在萃取精馏塔上游设置提馏塔，采用贫溶剂作为提馏塔再沸器的加热热源，汽油馏分先在提馏塔内进行多级汽液平衡，提馏塔分离所得的气相和液相分别独立进入萃取精馏塔下部的不同位置，并且气相进入位置低于液相进入位置，既可避免气液两相物流引起管线振动，又可遵循萃取精馏塔内轻、重关键组分的分布规律，提高萃取精馏分离效果。附图说明9.图1为本发明方法，在萃取精馏上游设置提馏塔进行萃取精馏分离汽油馏分的流程示意图。10.图2为现有技术中，在萃取精馏上游设置气液分离罐进行萃取精馏分离汽油馏分的流程示意图。11.图3为现有技术中，在萃取精馏上游设置预分馏塔进行萃取精馏分离汽油馏分的流程示意图。具体实施方式12.本发明方法将汽油馏分从提馏塔上部引入，塔底再沸器采用贫溶剂为热源，在提馏塔内进行普通蒸馏，经过多级汽液逆流接触传质，分离成气、液两相，与原料相比，塔顶排出的气相富集苯，塔底排出的液相富集更多的高沸点非芳烃化合物，提高了原料中高沸点非芳烃化合物在气液相中的分离度。在萃取精馏过程中，苯为重关键组分，高沸点非芳烃为轻关键组分，提馏塔分离的气、液相中轻、重关键组分均较一级气液平衡分离效果更佳，尤其是轻关键组分的分离效果更好，如此可分别选择进入萃取精馏塔下部的不同位置，其中液相入塔位置高于气相入塔位置，与萃取精馏塔内轻、重关键组分分布更为一致，有效地提高了非芳烃与芳烃的分离效率。气相、液相分别通过独立的进料管线进入萃取精馏塔，还可避免两相物流引起管线振动，保证装置稳定运行。另外，由于提馏塔顶气相直接进入萃取精馏塔，再沸器充分利用贫溶剂余热，过程能耗降低。13.本发明所述的选择性溶剂选自环丁砜、二甘醇、三甘醇或四甘醇，优选环丁砜。14.所述的提馏塔位于萃取精馏塔上游，萃取精馏原料，即汽油馏分先进入提馏塔，分离成气液两相后再分别从不同位置进入萃取精馏塔。所述提馏塔的压力优选0.1～0.3mpa，提馏塔再沸器的温度优选75～140℃，塔顶排出的气相与进入塔内的汽油馏分的比为10～60质量％、优选25～45质量％。实际操作中，提馏塔压力应略大于萃取精馏塔的压力，以使提馏塔排出的气、液相顺利进入萃取精馏塔。15.本发明方法中，所述提馏塔排出的气相和液相分别进入萃取精馏塔下部的不同位置。优选地，所述气相进入位置较液相进入位置低4～6个理论级数。对所述的萃取精馏塔，以塔内理论级(板)数为基准，从塔顶计，1至1/2理论级数的部分为萃取精馏塔上部，超过1/2理论级数的部分为萃取精馏塔下部，如萃取精馏塔有30个理论极数，从塔顶到15个理论级的部分为塔上部，超过15个理论级的部分为塔下部。16.所述萃取精馏塔的塔顶压力优选0.1～0.3mpa，选择性溶剂入塔温度优选60～130℃，塔底温度优选140～180℃，选择性溶剂与汽油馏分的质量比(溶剂比)为2～7，塔顶回流比为0.1～1.0、优选0.1～0.6，理论级数优选20～50。17.所述溶剂回收塔的塔顶压力为0.03～0.08mpa，塔底温度为170～180℃，塔顶回流比为0.3～2.0，理论级数优选10～20。18.所述的塔顶回流比为塔顶回流物料与塔顶排出物料的质量比。19.所述汽油馏分的馏程为40～205℃、优选为45～170℃。20.本发明方法有两种用途，第一种用于分离芳烃含量较多的无硫汽油馏分中的芳烃和非芳烃，第二种用于分离芳烃含量较少的含硫汽油馏分中的非芳烃以及芳烃和含硫化合物，分离所得的非芳烃中不含硫。21.当汽油馏分中芳烃含量大于70质量％时，轻关键组分为c8+非芳烃，提馏塔顶部排出的气相中所含的苯与原料中所含的苯的比为43～50质量％，所含的c8+非芳烃与原料中所含的c8+非芳烃的比为9～20质量％。所述抽出油为芳烃，抽余油为非芳烃。提馏塔再沸器的温度优选110～140℃，萃取精馏塔的溶剂比优选5～7。22.当汽油馏分中芳烃含量小于5质量％、优选小于3质量％时，轻关键组分为c7+非芳烃，提馏塔顶部排出的气相中所含的苯与原料中所含的苯的比为20～32质量％，所含c7+非芳烃与原料中所含c7+非芳烃的比为9～20质量％、优选9～15质量％。所述抽出油富含芳烃和含硫化合物，抽余油为非芳烃，即脱硫汽油。提馏塔再沸器的温度优选75～100℃，萃取精馏塔的溶剂比优选2～4.5。23.本发明提供的从汽油馏分中萃取精馏分离芳烃或含硫化合物的装置，包括依次串连的提馏塔、萃取精馏塔和溶剂回收塔，所述提馏塔上部设有原料入口管，下部设有再沸器，顶部气相出口与萃取精馏塔气相进料入口管相连，底部液相出口与萃取精馏塔液相进料入口管相连，所述萃取精馏塔自上而下分别设有顶部气相排出管、顶部回流入口管、溶剂入口管、液相进料入口管和气相进料入口管，底部设有再沸器和富溶剂流出管，富溶剂流出管与溶剂回收塔的中部相连。24.优选地，所述提馏塔内设有2～6个理论级的塔板或者填料。25.下面结合附图说明本发明方法。26.图1中，来自管线1的汽油馏分进入提馏塔2的上部，从溶剂回收塔15底部排出的贫溶剂(选择性溶剂)自管线5进入提馏塔下部的再沸器18，与汽油馏分换热后自管线7流出，进入水冷器8中冷却，控制一定温度后由溶剂入口管9进入萃取精馏塔的上部。进入提馏塔的汽油馏分在塔内经再沸器加热后，经过塔内设置的塔板或填料进行多级汽液逆流接触传质，分离成气相和液相，气相从塔顶排出，由气相进料入口管3进入萃取精馏塔6的下部，液相从提馏塔底排出，自位于气相进料入口管之上的液相进料入口管4进入萃取精馏塔6的下部。萃取精馏塔6底部设有再沸器17，进入萃取精馏塔的物料与选择性溶剂接触，经过萃取精馏，抽余油由塔顶管线10排出，进入冷凝器11冷凝、冷却，其中一部分经顶部回流入口管12回流入萃取精馏塔6，其余经管线13送出系统，为非芳烃产品或脱硫汽油馏份；富含芳烃或富含芳烃及含硫化合物的富溶剂经富溶剂流出管14进入溶剂回收塔15中部，经过减压蒸馏，抽出油从塔顶管线16采出，为芳烃产品或含有含硫化合物的芳烃和非芳烃，所述的含有含硫化合物的芳烃和非芳烃可再加氢脱除其中的硫化物。贫溶剂由塔底排出，由管线5进入提馏塔下部的再沸器18。27.图2为现有技术萃取精馏分离汽油馏分的流程示意图，图2与图1基本相同，不同的是在萃取精馏塔6上游设置气液分离罐19。来自管线1的汽油馏分进入换热器20与来自管线5的贫溶剂换热后进入气液分离罐19的中部，经过闪蒸，即一级气液平衡，气相从气液分离罐19顶排出，由气相进料入口管3进入萃取精馏塔6的下部，液相从气液分离罐19底排出，自位于气相进料入口管之上的液相进料入口管4进入萃取精馏塔6的下部。溶剂回收塔15塔底排出的贫溶剂进入换热器20，再进入水冷器8中冷却，然后经溶剂入口管9进入萃取精馏塔的上部。28.图3为现有技术中另一种萃取精馏分离汽油馏分的流程示意图，图3与图1基本相同，不同的是在萃取精馏塔6上游设置预分馏塔21。来自管线1的汽油馏分进入预分馏塔21的中部，经过蒸馏，轻馏分(苯馏分)从预分馏塔21塔顶排出，经冷凝器冷凝后，一部分返回预分馏塔塔顶，其余由管线22进入换热器20，与来自管线5的贫溶剂换热后由进料入口管3进入萃取精馏塔6的下部，重馏分(苯后馏分)从预分馏塔21塔底排出，由液相进料入口管4进入萃取精馏塔6的上部。溶剂回收塔15塔底排出的贫溶剂进入换热器20后，再进入水冷器8中冷却，然后经溶剂入口管9进入萃取精馏塔的上部。29.下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。30.实例131.以无硫裂解加氢汽油馏分为原料1，按图1的流程萃取精馏分离其中的芳烃，生产芳烃产品和非芳烃产品，所用的萃取精馏溶剂为环丁砜，所述提馏塔内设有6个理论级塔板。32.所述原料1的烃组成及性质见表1，按图1的流程，先将原料通入提馏塔2，与进入塔下部再沸器的贫溶剂换热后，分离成气液两相，气相从萃取精馏塔6的第22个理论级进入，液相从萃取精馏塔的第16个理论级进入，环丁砜从萃取精馏塔的第7个理论级进入，经过萃取精馏，非芳烃产品(抽余油)从塔顶管线13排出，富溶剂进入溶剂回收塔，经过减压蒸馏，芳烃产品(抽出油)从塔顶管线16排出，贫溶剂经提馏塔再沸器后返回萃取精馏塔。33.提馏塔分离的气、液相的烃组成及原料中苯和c8+na在气、液相中的分配比例见表1，各塔操作条件见表2，能耗及产品质量指标见表3。34.实例235.按实例1的方法从原料1中萃取分离芳烃和非芳烃，不同的是提馏塔的理论级数为2，原料在提馏塔内分离成气液两相，气相从萃取精馏塔的第20个理论级进入。提馏塔分离的气、液相的烃组成及原料中苯和c8+na在气、液相中的分配比例见表1，各塔操作条件见表2，能耗及产品质量指标见表3。36.对比例137.按us5,252,200的方法，采用图2所示的流程萃取精馏分离原料1中的芳烃，生产芳烃产品和非芳烃产品，所用的萃取精馏溶剂为环丁砜。38.先将原料通入换热器20，与来自溶剂回收塔的贫溶剂换热后进入气液分离罐19中，经过一级气液平衡分离成气液两相，气相从萃取精馏塔6的第20个理论级进入，液相从萃取精馏塔的第16个理论级进入，环丁砜从萃取精馏塔的第7个理论级进入，经过萃取精馏，非芳烃产品从塔顶管线13排出，富溶剂进入溶剂回收塔，经过减压蒸馏，芳烃产品从塔顶管线16排出，贫溶剂经换热器20与原料换热后返回萃取精馏塔。39.气液分离罐分离的气、液相的烃组成及原料中苯和c8+na在气、液相中的分配比例见表1，各塔操作条件见表2，能耗及产品质量指标见表3。40.对比例241.按cn1085646c实例2的方法，采用图3所示的流程萃取精馏分离原料1中的芳烃，生产芳烃产品和非芳烃产品，所用的萃取精馏溶剂为环丁砜。42.先将原料通入预分馏塔21中部，在塔内经过蒸馏分离，苯馏分从塔顶馏出，一部分返回预分馏塔塔顶，其余经管线22进入换热器20，与来自管线5的贫溶剂换热后，经管线3进入萃取精馏塔6的下部，即从第20个理论级进入萃取精馏塔，塔底排出的苯后馏分由管线4从第14个理论级进入萃取精馏塔，进料位置按cn1085646c实例2方法相同比例确定。环丁砜从萃取精馏塔的第7个理论级进入，经过萃取精馏，非芳烃产品从塔顶管线13排出，富溶剂进入溶剂回收塔，经过减压蒸馏，芳烃产品从塔顶管线16排出，贫溶剂由管线5经换热器20与苯馏分换热后，进入水冷器8中冷却，控制所需温度后返回萃取精馏塔。43.预分馏塔分离的苯馏分和苯后馏分的烃组成及原料中苯和c8+na在苯馏分、苯后馏分中的分配比例见表1，各塔操作条件见表2，能耗及产品质量指标见表3。44.由表2、表3可知，对比例2使用预分馏塔，在较高能耗下分离得到芳烃产品和非芳烃产品。本发明实例1、实例2和对比例1装置蒸汽耗量均较对比例2低，在相同的能耗下，实例1和实例2分离得到的芳烃产品中的非芳烃含量、非芳烃产品中的苯含量均较对比例1有所下降；尤其是芳烃产品中非芳烃含量仅略高于对比例2使用预分馏塔方法所得芳烃中的非芳烃含量，且均小于1000μg/g，达到了优级芳烃产品标准，而对比例1所得芳烃中非芳烃含量大于1000μg/g，纯度较低，仅达到合格品标准。另外，实例1和实例2的非芳烃产品中苯含量均较对比例低，实例1和实例2的苯回收率高于对比例。45.综合设备投资、能耗和芳烃产品纯度及收率指标来看，本发明方法较对比例1、对比例2更具优势。46.表1[0047][0048]表1中，na—非芳烃，a—芳烃，c5-—碳数小于等于5，c8+—碳数大于等于8表2[0049][0050]*指苯馏分入口处理论级号，**指苯后馏分入口处理论级号，***指苯馏分与原料比[0051]表3[0052][0053]实例3[0054]以含硫催化裂化汽油馏分为原料2，按图1的流程萃取精馏分离其中的含硫化合物和芳烃，得到脱硫非芳烃。所用的萃取精馏溶剂为环丁砜。[0055]所述原料2的烃组成及性质见表4，按图1的流程，先将原料通入提馏塔，与进入塔底再沸器的贫溶剂换热后，分离成气液两相，气相从萃取精馏塔6的第18个理论级进入，液相从萃取精馏塔的第13个理论级进入，环丁砜从萃取精馏塔的第6个理论级进入，经过萃取精馏，抽余油从塔顶管线13排出，富溶剂进入溶剂回收塔，经过减压蒸馏，抽出油(富含芳烃和含硫化合物)从塔顶管线16排出，贫溶剂经提馏塔再沸器后返回萃取精馏塔。[0056]分离得到的抽余油作为清洁汽油调合组分，抽出油可去下游加氢装置脱除其中的含硫化合物。[0057]提馏塔分离的气、液相的烃组成及原料中苯和c7+na在气、液相中的分配比例见表4，各塔操作条件见表5，能耗及产品质量指标见表6。[0058]对比例3[0059]按us5,252,200的方法，采用图2所示的流程萃取精馏分离原料2中的含硫化合物和芳烃，得到脱硫非芳烃。所用的萃取精馏溶剂为环丁砜。[0060]先将原料通入换热器20，与来自溶剂回收塔的贫溶剂换热后进入气液分离罐19中，经过一级气液平衡分离成气液两相，气相从萃取精馏塔6的第18个理论级进入，液相从萃取精馏塔的第13个理论级进入，环丁砜从萃取精馏塔的第6个理论级进入，经过萃取精馏，抽余油从塔顶管线13排出，富溶剂进入溶剂回收塔，经过减压蒸馏，抽出油(富含芳烃和含硫化合物)从塔顶管线16排出，贫溶剂经换热器20与原料换热后返回萃取精馏塔。[0061]提馏塔分离的气、液相的烃组成及原料中苯和c7+na在气、液相中的分配比例见表4，各塔操作条件见表5，能耗及产品质量指标见表6。[0062]由表4、表5可知，实例3使用设置了5级理论塔板的提馏塔进行原料的气液分离，较之对比例3所用的有一级气液平衡的气液分离罐，c7+非芳烃在气相组分中的质量分数显著降低，在液相组分中进一步富集，在萃取精馏过程中c7+非芳烃为轻关键组分，液相进料口高于气相进料口可以强化轻、重关键组分分离效果。表6数据显示，实例3与对比例3在蒸汽耗量相同的条件下，抽余油中的硫含量、苯含量低于对比例3，抽余油产率高于对比例3，抽出油中的硫含量、芳烃含量明显高于对比例3，说明本发明方法具有更好的脱硫脱芳烃效果。[0063]表4[0064][0065]表4中，na—非芳烃，a—芳烃，c7+—碳数大于等于7[0066]表5[0067][0068]表6[0069]









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