一种利用干化钻井泥浆为原料制备高强陶粒的方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及用于高强陶粒的制备技术，具体涉及一种利用干化钻井泥浆为原料制备高强陶粒的方法。背景技术：2.陶粒是人造轻集料的俗称，以无机材料为主要原料，经原料预处理、造粒、焙烧、冷却等工艺生产的一种轻集料。陶粒外形为规则球形或椭球形，外表面具有防水坚硬的釉层外壳，内部具有密闭式微孔结构，陶粒具有优异的性能，如密度低、筒压强度高、孔隙率高，软化系数高、抗冻性良好，可以将它广泛应用于压裂采油、高层建筑、耐火保温、道路建设等领域。3.根据(轻集料及其试验方法)gb/t 17431.1-1998新标准，高强陶粒是指强度标号不小于25mpa的结构用轻粗集料。其技术要求除密度等级、筒压强度、强度标号、吸水率有特定指标外，其他指标(颗粒级配、软化系数、粒型系数、有害物质含量等)与超轻、普通陶粒相同。传统的高强陶粒主要以铝矾土、高岭土等为原料，因此对资源的消耗大且生产成本高，严重制约了此类材料的市场使用。因此，为了节约成本，越来越多的工业生产或生物处理的副产物和固体废弃物等作为原料制备高强陶粒的技术应运而生。4.专利110357651a公开了一种采用滇池疏浚淤泥为原料制备高强陶粒的方法，包括以下步骤：步骤一：滇池疏浚淤泥先经过100-200目的筛子进行脱砂处理：步骤二：在烘箱中以80℃-105℃的温度烘干：步骤三：烘干后的淤泥利用球磨机粉磨至80μm筛余10％-30％；步骤四：成球造粒，颗粒大小为5-20mm：步骤五：在马弗炉中高温培烧后冷却至室温。此专利全部利用滇池疏浚淤泥为原料制备，最终得到的陶粒的吸水率≤8％，筒压强度7.8-18.6mpa，堆积密度800-1200kg/m3。5.专利cn107663099a公开了一种含污染土壤的高强陶粒及其制备方法。采用的主要原料有粉煤灰、污染土壤和膨润土，原料按粉煤灰60-80份、污染土壤10-30份，膨润土10份混合，经造粒、干燥、焙烧、冷却制得的高强陶粒的筒压强度在5mpa-12mpa，吸水率2％-14％。6.专利cn106904938a公开了一种以煤矸石为原料和燃料的高强陶粒，包括按质量百分比计的如下原料组分：煤矸石80～95％，长石4.5～16％，石灰石0～5％，发泡剂0.1～0.5％；另外还提供了其制备方法是将各原料组分比例配合后，通过粉磨、成球、表面包覆、干燥、预热、高温烧结发泡、冷却等过程，制备得高强陶粒，其堆积密度为500～800kg/m3，筒压强度为6～10mpa，吸水率为小于6％。7.综上所述，上述现有技术中存在的问题仍是，以粉煤灰或淤泥等固体废弃物作为原料制备的陶粒达不到高强度标准要求，尚不能实现规模化工业生产。而在油田勘探过程中，钻井泥浆产量巨大，减量化处置成为主要手段，但减量后的钻井泥浆的处置尚未有效解决。干化钻井泥浆中虽含有的丰富的铝、硅、等元素具备制备高强陶粒的基本要求，但原料品质尚不能满足高强陶粒制备的要求。8.因此，开发一种既能应用于建筑材料相关要求，同时又能满足石油支撑剂等需要达到更高强度标准的高强陶粒和低成本制备工艺，是亟待解决的技术问题。技术实现要素：9.本发明提供一种以干化钻井泥浆为为主要原料，与助熔剂、强度添加剂以一定比例配制成原料粉料，经过研磨、粉碎、造粒、多级焙烧、退火处理等工序后制得高强陶粒，筒压强度高达90mpa以上，可用作建筑材料、油田井下支撑剂等，解决了低品质的原料也能生产出高强度的陶粒的技术问题，具有良好的工业应用前景。10.本发明的技术方案如下：11.一种高强陶粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：12.s1：原料配制：以干化钻井泥浆作为主要原料，粉碎过程中掺入助熔剂进行一次粉碎，得到细度200目以下的粗磨粉料，随后加入强度添加剂进行二次粉碎，得到原料粉料的细度不低于600目；13.s2：挤压、成型和老化：将s1得到的所述原料粉料投入双辊式挤压机中，并向所述原料粉料喷洒强度溶液，润湿后挤压成粒料，随后将所述粒料投入抛光设备中抛圆成型，最后置于封闭空间内在不低于25℃的温度下进行老化，得到生陶粒；14.s3：三段烧结固化：将所述生陶粒在缺氧环境下依次采用低温烧结、中温烧结和高温烧结固化，得到高温均相陶粒；15.s4：退火冷却：将得到的所述高温均相陶粒，置于退火仓内停留退火后，保持在自然环境下冷却后得到高强陶粒。16.进一步地，步骤s1中，所述干化钻井泥浆包括如下质量分数的组分：24.6-36.8％的铝、46.4-56.6％的硅、12.8-22.4％的钙，基于所述干化钻井泥浆的质量计。17.进一步地，步骤s1中，所述干化钻井泥浆与所述助熔剂的质量比为90-95：5-10。18.进一步地，所述助熔剂包括赤泥和碱性高炉矿渣，所述赤泥和碱性高炉的质量比为2～3:1。19.进一步地，步骤s1中，所述粗磨粉料与所述强度添加剂的质量比为95-97：3-5。20.进一步地，所述强度添加剂包括碳化硅和氧化铝，所述碳化硅和氧化铝的质量比为3-4:1。21.步骤s1中，一次粉碎是粗磨，二次粉碎是细磨，分别在不同锰钢级别的球磨机中进行，这里的球磨机为本领域技术人员熟知的常规设备。22.步骤s1中，添加所述助熔剂的主要用途在于利用其高碱度的特性降低了后续高温焙烧阶段中物料熔融所需活化能，从而大幅度降低所述高强陶粒的玻璃态熔点；添加所述强度添加剂的主要用途在于调整干化钻井泥浆的硅铝比例，对高温烧结过程的熔融态物料随后在退火处理过程中提供基础骨架的作用。23.进一步地，步骤s2中，所述强度溶液的制备方法如下：将浓度为10％的泡花碱溶液采用硫酸调整至悬浊液，使所述悬浊液的ph为4.5-5.5，基于所述原料粉料的质量计。24.进一步地，所述强度溶液的添加量不超过5％。25.步骤s2中，所述强度溶液中的泡花碱(硅酸钠)在酸性环境下会转化为凝胶状硅胶，不仅对原料粉料起到有效的胶黏作用，使得挤压造粒过程不需要额外添加粘结剂，而且老化过程中形成的无定型硅胶能够将所述粒料的内部孔隙进行部分的填充，进一步地，在步骤s3的烧结过程中，这些无定型硅胶又发生玻璃态熔融，然后与所述生陶粒的主体骨架结构形成高温均相陶粒，最后在步骤s4中通过退火过程中的进一步结晶形成晶体石英以增强所述生陶粒的强度。26.进一步地，步骤s2中，所述抛光设备为内壁衬塑的抛光设备。27.进一步地，步骤s3中，所述低温烧结的温度为300-450℃，低温停留时间不低于2h；28.进一步地，步骤s3中，所述中温烧结的温度为650-850℃，中温停留时间不低于2h。29.进一步地，步骤s3中，所述高温烧结的温度为1050-1250℃，高温停留时间不低于2h。30.进一步地，所述低温烧结阶段实现所述生陶粒的深度脱水和有机物无机碳化，使气态物质扩散并在所述生陶粒内部形成孔隙，避免温度过高导致气态物质冲出陶粒形成孔道从而影响后续强度形成；所述中温烧结阶段进行所述无定型硅胶的玻璃态熔化，用于填充所述低温烧结阶段的所述生陶粒内部孔隙；所述高温烧结阶段进行所述生陶粒中主体骨架结构和熔融态硅胶的一体熔融与均质过程，形成均相的陶粒骨架成分和硅胶填充成分。31.进一步地，步骤s4中，在退火阶段进行再结晶过程，将步骤s3中形成的所述熔融态硅胶进行初步的结晶形成晶格，冷却后最终形成以强度添加剂-晶格支撑并且无定型硅胶填充的一体式结构。32.进一步地，所述退火阶段中，所述退火仓的温度为700至800℃。33.本发明具有以下显著的技术效果：34.(1)本发明以干化钻井泥浆为主要原料，并为这一特定原料配制合理的助剂和制备工艺，使得利用低品质的原料也能生产出高强度的陶粒，能够同时满足建材规范要求和石油支撑剂的规范要求，成本低、适用范围广，具有良好的工业应用前景；35.(2)本发明的制备方法，在制备阶段通过三段烧结过程和一段退火设计，使原料、助剂之间通过特定的反应，利用陶粒强度形成的机理过程和晶体产生动力学相互对应实现了利用低价原料得到高强度陶粒的效果，同时，本发明的制备方法具有很好的操控性和再现性。具体实施方式36.以下结合实施例对发明做详细的说明：37.制备例138.样品1的制备方法如下：39.s1：原料配制：以干化钻井泥浆作为主要原料，粉碎过程中掺入助熔剂进行一次粉碎，得到细度200目以下的粗磨粉料，随后加入强度添加剂进行二次粉碎，得到原料粉料的细度不低于600目；干化钻井泥浆包括如下质量分数的组分：24.6-36.8％的铝、46.4-56.6％的硅、12.8-22.4％的钙，基于所述干化钻井泥浆的质量计；40.干化钻井泥浆与助熔剂的质量比为93.5：6.5；助熔剂包括赤泥和碱性高炉矿渣，赤泥和碱性高炉的质量比为2.5:1；41.粗磨粉料与强度添加剂的质量比为96：4；强度添加剂包括碳化硅和氧化铝，碳化硅和氧化铝的质量比为3.5:1；56.6％的硅、12.8-22.4％的钙，基于所述干化钻井泥浆的质量计；62.干化钻井泥浆与助熔剂的质量比为95：5；助熔剂包括赤泥和碱性高炉矿渣，赤泥和碱性高炉的质量比为3:1；63.粗磨粉料与强度添加剂的质量比为97：3；强度添加剂包括碳化硅和氧化铝，碳化硅和氧化铝的质量比为4:1；64.s2：挤压、成型和老化：将s1得到的所述原料粉料投入双辊式挤压机中，并向所述原料粉料喷洒强度溶液，润湿后挤压成型为直径为1mm的粒料，随后将所述粒料投入抛光设备中抛圆成型，最后置于封闭空间内在不低于25℃的温度下进行老化，得到生陶粒；65.所述强度溶液的制备方法如下：将浓度为10％的泡花碱溶液采用硫酸调整溶液至悬浊液，最终ph为5.5，基于所述原料粉料的质量计，所述强度溶液的添加量为5.5％；66.s3：三段烧结固化：将生陶粒在缺氧环境下依次采用低温烧结、中温烧结和高温烧结固化，得到高温均相陶粒；67.低温烧结的温度为450℃，低温停留时间为3h；中温烧结的温度为700℃，中温停留时间为4h；高温烧结的温度为1200℃，高温停留时间为3h。68.s4：退火冷却：将所得到的高温均相陶粒，置于退火仓内停留退火后，保持在自然环境下冷却后得到高强陶粒；69.退火阶段中，所述退火仓的温度为750℃。70.试验例71.根据(轻集料及其试验方法)gb/t 17431.1-2010的标准，经测试，样品1的高强陶粒的筒压强度为92.34mpa，样品2的高强陶粒的筒压强度为98.64mpa，样品3的高强陶粒的筒压强度为102.68mpa，均达到油田防砂支撑剂、一般级别压裂支撑剂的要求；72.根据《普通混凝土力学性能试验方法标准》gb/t50081-2002，将样品1制备的高强陶粒混合普通c30水泥制备标准砼块，经养护28天后测试其抗压强度，其砼块抗压强度达到78.5mpa，达到承重砼块的要求。73.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。









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