一种超组装多层三明治结构介孔纳米通道的制备方法

测量装置的制造及其应用技术1.本发明属于介孔纳米通道薄膜设计技术领域，具体涉及一种超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法。背景技术：2.离子通道在人体中起着非常重要的作用，其可以选择性的控制离子的单向传输，在细胞状态维持、信号传导以及体温调节等方面起到了非常重要的作用。然而生物体中的离子通道通常都是以蛋白的形式嵌入到细胞膜中，在应用中存在着对环境敏感且比较脆弱的缺点，因此很难应用到实际生活中。针对于此，各种人造固体纳米通道应运而生，用于研究离子通道的离子选择性、离子门控以及离子整流等特性。常见的人造固态纳米通道包括径迹刻蚀法制备得到的聚合物膜、真空抽滤法制备得到的二维纳米通道膜等。但是这些膜仍然存在着一些问题，比如孔隙率低和孔道不规整，阻碍了离子的传输。另外组分的单一性也限制了纳米通道的功能性，因此很有必要发展一种多组分，且具有丰富且规整的纳米通道器件用于离子传输机制的探讨。3.随着热力学的发展，蒸发诱导自装策略被广为应用，介孔薄膜的产生为纳米通道领域提供了一种新型的材料。介孔薄膜具有2-50nm大小的孔径，且具有孔隙率高，孔道规整有序的优点，所以可以被用来构建纳米通道器件。但是介孔膜的脆弱性导致其制备方法比较复杂，针对于此，本发明的申请人前期提出了一种超组装方法制备介孔薄膜/氧化铝的复合，但是组分的单一限制了其功能性以及应用范围。技术实现要素：4.为解决现有技术的问题，本发明提供了一种超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法。5.本发明的具体技术方案如下：6.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1，配置介孔碳前驱体溶液；步骤s2，配制介孔硅前驱体溶液；步骤s3，对阳极氧化铝进行双面堵孔，得到双面堵孔阳极氧化铝；步骤s4，将双面堵孔阳极氧化铝的两侧表面刮涂干净，清洗剂清洗得到具有干净表面的所述双面堵孔阳极氧化铝；步骤s5，分别在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔碳前驱体溶液和介孔硅前驱体溶液，得到多层三明治结构膜；步骤s6，将多层三明治结构膜进行煅烧，即得超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道。7.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s1中介孔碳前驱体溶液的配置过程为：将f127溶解于无水乙醇中，超声至澄清后加入resol碳源的乙醇溶液，在30～50℃下搅拌1～2h，即得介孔碳前驱体溶液。8.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，resol碳源的配置过程为：将苯酚在45～48℃加热熔融至完全融化，加入氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，加入甲醛，70～75℃搅拌均匀，用盐酸调节ph至中性，旋蒸除去水分，即得resol碳源。9.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s2中介孔硅前驱体溶液的配置具体过程为：步骤s2-1，将f127溶解于无水乙醇中，得到介孔硅前驱体模板剂f127溶液；步骤s2-2，将稀盐酸、去离子水和无水乙醇混合，得到混合溶液；步骤s2-3，将正硅酸四乙酯缓慢滴加到混合溶液中，室温下搅拌0.5～1h；步骤s2-4，将混合溶液在55～65℃下搅拌1～2h，得到硅凝胶；步骤s2-5，将硅凝胶冷却至室温后缓慢滴加到介孔硅前驱体模板剂f127溶液中，室温下搅拌1～2h，即得介孔硅前驱体溶液。10.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s3中双面堵孔的具体步骤为：步骤s3-1，配制8～10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液；步骤s3-2，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到阳极氧化铝的一面，室温下干燥1～2h后，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到阳极氧化铝的另一面，室温下干燥1～2h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝；步骤s3-3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到190～210℃的烘箱中3～4h，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝进行翻面处理，然后继续在190～210℃的烘箱中放置3～4h，即得双面堵孔阳极氧化铝。11.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s4中清洗剂为去离子水和乙醇。12.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s5中在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔碳前驱体溶液和介孔硅前驱体溶液的具体步骤为：步骤s5-1，将介孔硅前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的一面，得到介孔硅/阳极氧化铝膜；步骤s5-2，将介孔硅/阳极氧化铝膜放在38～45℃的烘箱中蒸发诱导自组装8～10h；步骤s5-3，将介孔碳前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的另一面，得到介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜；步骤s5-4，将介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜放在38～45℃的烘箱中蒸发诱导自组装12～15h，然后将温度升高至100～110℃保持，24～28h，即得多层三明治结构膜。13.本本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s6中煅烧的煅烧温度为400～450℃，煅烧时间为5～6h。14.本发明还提供了一种超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道，其特征在于，采用上述超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法制备得到。15.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道，还可以具有这样的技术特征，具有丰富且有序而规整的二维六方孔道结构，呈现出非对称的化学组成、表面电荷分布以及亲疏水性。16.发明的作用与效果17.由于本发明是采用成熟的超组装方法以及蒸发诱导自组装(eisa)方法制备得到超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道。该纳米通道器件具有丰富且规整的孔道结构，可为离子提供丰富的离子传输途径，在纳流控领域具有潜在的应用价值；该纳米通道器件呈现出非对称的化学组成、表面电荷分布以及亲疏水性，可以被用于逻辑门控和能量转换等应用；该纳米通道器件还具有丰富的含氧官能团，这些含氧官能团可以进一步被修饰上功能性分子用于分子识别以及检测。18.本发明提供的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道的制备方法，相较于已有技术，具有以下优势：19.1.采用双次堵孔的方法可以在阳极氧化铝两侧分别生长不同的介孔材料；20.2.采用超组装方法可以制备得到多层多组分三明治结构的纳米通道，多组分的存在赋予了纳米通道器件更多的功能性，对其进行功能性的修饰可以进一步用于分子识别，分离检测等领域；21.3.该制备方法具有普适性，通过调整介孔前驱体溶液的种类、旋涂转速和旋涂次数，可以制备得到多种多层三明治结构的纳米通道器件。附图说明22.图1是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的制备流程图。23.图2是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的sem图。其中，图2(a)、图(b)和图2(c)是mc一侧的表面sem图；图2(d)、图(e)和图2(f)是ms一侧的表面sem图；图2(g)是mc/aao/ms截面的sem图；图2(h)是mc一侧的截面放大sem图；图2(i)是ms一侧的截面放大sem图。24.图3是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的tem图。图3(a)是ms(110)面的tem图；图3(b)是ms(001)面的tem图；图3(c)是mc(110)面的tem图；图3(d)是mc(001)面的tem图。25.图4是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的saxs图。图4(a)是mc的saxs图；图4(b)是ms的saxs图。26.图5是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的氮气吸脱附曲线以及孔径分布图。图5(a)是ms的氮气吸脱附曲线；图5(b)是ms的孔径分布图；27.图5(c)是mc的氮气吸脱附曲线；图5(d)是mc的孔径分布图。28.图6是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的的ftir图。图6(a)是mc的ftir图；图6(b)是ms的ftir图。具体实施方式29.在本发明中使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。30.在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。31.下述实施例中所采用的试剂为普通商业途径购得，未注明的实验操作及实验条件参考本领域的常规操作及常规条件。32.下述各实施例中所采用的阳极氧化铝(aao)均为商业aao膜，厚度为60μm，孔径大小为80nm，形状为直径15mm的圆形基底。33.以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。34.《实施例1》35.本实施例提供了一种超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)的制备方法，包括如下步骤：36.步骤s1，配置介孔碳前驱体溶液，具体过程为：37.将0.5g的f127溶解于5g的无水乙醇中，超声至澄清后加入6g的20wt％resol碳源的乙醇溶液，转移到40℃的油浴锅中磁力搅拌1h，即得介孔碳前驱体溶液，38.其中，resol碳源的配置过程为：39.将2.44g苯酚加入到100ml的两颈烧瓶中，在45℃加热熔融至完全融化，加入0.52g的20wt％氢氧化钠水溶液，搅拌10min至均匀，加入4.2g甲醛，油浴锅升至70℃，搅拌1h至均匀，用盐酸调节ph至中性，旋蒸除去水分，即得resol碳源；40.步骤s2，配制介孔硅前驱体溶液，具体过程为：41.步骤s2-1，将0.4g的f127溶解于10g的无水乙醇中，得到介孔硅前驱体模板剂f127溶液，42.步骤s2-2，将0.4g的0.1m稀盐酸、0.5g的去离子水和10.0g的无水乙醇混合，得到混合溶液，43.步骤s2-3，将2.08g正硅酸四乙酯(teos)缓慢滴加到在磁力搅拌器上搅拌中的混合溶液中，室温下搅拌0.5h，44.步骤s2-4，将上述溶液转移到60℃的油浴锅中，搅拌1h，得到硅凝胶，45.步骤s2-5，将硅凝胶冷却至室温后缓慢滴加到介孔硅前驱体模板剂f127溶液中，室温下搅拌1h，即得介孔硅前驱体溶液；46.步骤s3，对阳极氧化铝进行双面堵孔，得到双面堵孔阳极氧化铝，具体步骤为：47.步骤s3-1，配制8wt％的聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)溶液，48.步骤s3-2，将pmma溶液旋涂到阳极氧化铝(aao)的一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为30s，室温下干燥1h后，采用相同的方法将pmma溶液旋涂到aao的另一面，室温下干燥1h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝，49.步骤s3-3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到200℃的烘箱中3h，之后将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝进行翻面处理，然后继续在200℃的烘箱中放置3h，即得双面堵孔阳极氧化铝；50.步骤s4，采用1000目的砂纸将双面堵孔阳极氧化铝的两侧表面的pmma刮涂干净，之后分别用去离子水和乙醇清洗3次，得到具有干净表面的双面堵孔阳极氧化铝；51.步骤s5，分别在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔碳前驱体溶液和介孔硅前驱体溶液，得到多层三明治结构膜，具体步骤为：52.步骤s5-1，将介孔硅前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的一面，旋涂转速为3500rad/s，旋涂时间为40s，得到介孔硅/阳极氧化铝膜，53.步骤s5-2，将介孔硅/阳极氧化铝膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装8h，54.步骤s5-3，将介孔碳前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的另一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为60s，得到介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜，55.步骤s5-4，将介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装12h，然后将温度升高至100℃，保持24h，即得多层三明治结构膜；56.步骤s6，将多层三明治结构膜放在管式炉中进行煅烧，首先以1℃/min升温至400℃，然后在该温度下恒温煅烧5h，去除模板剂f127和多余的pmma，即得超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道。57.图1是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的制备流程图。图1中，1为介孔硅(ms)，2为阳极氧化铝(aao)，3为介孔碳(mc)，4为聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)。58.对本实施例制得的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)进行扫描电子显微镜(sem)表征，对mc/aao/ms中的介孔硅(ms)和介孔碳(mc)进行透射电子显微镜图(tem)、x-射线小角散射(saxs)、氮气吸脱附曲线和傅里叶变换红外(ftir)表征。59.图2是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的sem图。其中，图2(a)、图(b)和图2(c)是mc一侧的表面sem图；图2(d)、图(e)和图2(f)是ms一侧的表面sem图；图2(g)是mc/aao/ms截面的sem图；图2(h)是mc一侧的截面放大sem图；图2(i)是ms一侧的截面放大sem图。60.图3是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的tem图。图3(a)是ms(110)面的tem图；图3(b)是ms(001)面的tem图；图3(c)是mc(110)面的tem图；图3(d)是mc(001)面的tem图。由图3所示，本实施例制得的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)具有丰富且规整的孔道结构。61.图4是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的saxs图。图4(a)是mc的saxs图；图4(b)是ms的saxs图。由图4可知，本实施例制得的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)具有的孔道结构为二维六方孔道结构。62.图5是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的氮气吸脱附曲线以及孔径分布图。图5(a)是ms的氮气吸脱附曲线；图5(b)是ms的孔径分布图；图5(c)是mc的氮气吸脱附曲线；图5(d)是mc的孔径分布图。由图5(a)和图5(c)所示，ms和mc的氮气吸脱附曲线均为典型的iv曲线，进一步证明了本实施例制得的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)具有规整的孔道结构；由图5(b)和图5(d)所示，ms的孔径为7.5nm左右，mc的孔径为6.11nm左右。63.图6是本发明的实施例1制得的mc/aao/ms的mc和ms的的ftir图。图6(a)是mc的ftir图；图6(b)是ms的ftir图。由图6(a)所示，mc的ftir图上，3438cm-1是大量酚羟基的吸收峰，2939cm-1是苯环碳氢的吸收峰，1735cm-1是煅烧之后产生的羧基羰基的吸收峰，1063cm-1是苯环骨架的振动吸收峰。由图6(b)所示，ms的ftir图上，3451cm-1是硅羟基的吸收峰，1063cm-1是硅氧键的吸收峰。表明本实施例制得的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)含有丰富的含氧官能团，进一步表明其带有丰富的负电荷。64.《实施例2》65.本实施例提供了一种超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔碳纳米通道(mc/aao/mc)的制备方法，包括如下步骤：66.步骤s1，配置介孔碳前驱体溶液，具体过程为：67.将0.5g的f127溶解于5g的无水乙醇中，超声至澄清后加入6g的20wt％resol碳源的乙醇溶液，转移到40℃的油浴锅中磁力搅拌1h，即得介孔碳前驱体溶液，68.其中，resol碳源的配置过程为：69.将2.44g苯酚加入到100ml的两颈烧瓶中，在45℃加热熔融至完全融化，加入0.52g的20wt％氢氧化钠水溶液，搅拌10min至均匀，加入4.2g甲醛，油浴锅升至70℃，搅拌1h至均匀，用盐酸调节ph至中性，旋蒸除去水分，即得resol碳源；70.步骤s2，对阳极氧化铝进行双面堵孔，得到双面堵孔阳极氧化铝，具体步骤为：71.步骤s2-1，配制9wt％的聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)溶液，72.步骤s2-2，将pmma溶液旋涂到阳极氧化铝(aao)的一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为30s，室温下干燥1h后，采用相同的方法将pmma溶液旋涂到aao的另一面，室温下干燥1h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝，73.步骤s2-3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到200℃的烘箱中3h，之后将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝进行翻面处理，然后继续在200℃的烘箱中放置3h，即得双面堵孔阳极氧化铝；74.步骤s3，采用1000目的砂纸将双面堵孔阳极氧化铝的两侧表面的pmma刮涂干净，之后分别用去离子水和乙醇清洗3次，得到具有干净表面的双面堵孔阳极氧化铝；75.步骤s4，分别在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔碳前驱体溶液，得到多层三明治结构膜，具体步骤为：76.步骤s4-1，将介孔碳前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为60s，得到介孔碳/阳极氧化铝膜，77.步骤s4-2，将介孔碳/阳极氧化铝膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装8h，78.步骤s4-3，将介孔碳前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的另一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为60s，得到介孔碳/阳极氧化铝/介孔碳膜，79.步骤s4-4，将介孔碳/阳极氧化铝/介孔碳膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装12h，然后将温度升高至100℃，保持24h，即得多层三明治结构膜；80.步骤s5，将多层三明治结构膜放在管式炉中进行煅烧，首先以1℃/min升温至400℃，然后在该温度下恒温煅烧5h，去除模板剂f127和多余的pmma，即得超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔碳纳米通道。81.《实施例3》82.本实施例提供了一种超组装多层三明治结构的介孔硅/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(ms/aao/ms)的制备方法，包括如下步骤：83.步骤s1，配置介孔硅前驱体溶液，具体过程为：84.步骤s1-1，将1.2g的f127溶解于10g的无水乙醇中，得到介孔硅前驱体模板剂f127溶液，85.步骤s1-2，将0.6g的0.1m稀盐酸、0.8g的去离子水和10.0g的无水乙醇混合，得到混合溶液，86.步骤s1-3，将2.08g正硅酸四乙酯(teos)缓慢滴加到在磁力搅拌器上搅拌中的混合溶液中，室温下搅拌0.5h，87.步骤s1-4，将上述溶液转移到60℃的油浴锅中，搅拌1h，得到硅凝胶，88.步骤s1-5，将硅凝胶冷却至室温后缓慢滴加到介孔硅前驱体模板剂f127溶液中，室温下搅拌1h，即得介孔硅前驱体溶液；89.步骤s2，对阳极氧化铝进行双面堵孔，得到双面堵孔阳极氧化铝，具体步骤为：90.步骤s2-1，配制10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)溶液，91.步骤s2-2，将pmma溶液旋涂到阳极氧化铝(aao)的一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为30s，室温下干燥1h后，采用相同的方法将pmma溶液旋涂到aao的另一面，室温下干燥1h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝，92.步骤s2-3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到200℃的烘箱中3h，之后将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝进行翻面处理，然后继续在200℃的烘箱中放置3h，即得双面堵孔阳极氧化铝；93.步骤s3，采用1000目的砂纸将双面堵孔阳极氧化铝的两侧表面的pmma刮涂干净，之后分别用去离子水和乙醇清洗3次，得到具有干净表面的双面堵孔阳极氧化铝；94.步骤s4，分别在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔硅前驱体溶液，得到多层三明治结构膜，具体步骤为：95.步骤s4-1，将介孔硅前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的一面，旋涂转速为3500rad/s，旋涂时间为40s，得到介孔硅/阳极氧化铝膜，96.步骤s4-2，将介孔硅/阳极氧化铝膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装8h，97.步骤s4-3，将介孔硅前驱体溶液旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的另一面，旋涂转速为3500rad/s，旋涂时间为40s，得到介孔硅/阳极氧化铝/介孔硅膜，98.步骤s4-4，将介孔硅/阳极氧化铝/介孔硅膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装12h，然后将温度升高至100℃，保持24h，即得多层三明治结构膜；99.步骤s5，将多层三明治结构膜放在管式炉中进行煅烧，首先以1℃/min升温至400℃，然后在该温度下恒温煅烧5h，去除模板剂f127和多余的pmma，即得超组装多层三明治结构的介孔硅/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道。100.《实施例4》101.本实施例提供了一种不同旋涂厚度的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道(mc/aao/ms)的制备方法，包括如下步骤：102.步骤s1，配置介孔碳前驱体溶液，具体过程为：103.将0.5g的f127溶解于5g的无水乙醇中，超声至澄清后加入6g的20wt％resol碳源的乙醇溶液，转移到40℃的油浴锅中磁力搅拌1h，即得介孔碳前驱体溶液，104.其中，resol碳源的配置过程为：105.将2.44g苯酚加入到100ml的两颈烧瓶中，在45℃加热熔融至完全融化，加入0.52g的20wt％氢氧化钠水溶液，搅拌10min至均匀，加入4.2g甲醛，油浴锅升至70℃，搅拌1h至均匀，用盐酸调节ph至中性，旋蒸除去水分，即得resol碳源；106.步骤s2，配制介孔硅前驱体溶液，具体过程为：107.步骤s2-1，将1.2g的f127溶解于10g的无水乙醇中，得到介孔硅前驱体模板剂f127溶液，108.步骤s2-2，将0.6g的0.1m稀盐酸、0.8g的去离子水和10.0g的无水乙醇混合，得到混合溶液，109.步骤s2-3，将2.08g正硅酸四乙酯(teos)缓慢滴加到在磁力搅拌器上搅拌中的混合溶液中，室温下搅拌0.5h，110.步骤s2-4，将上述溶液转移到60℃的油浴锅中，搅拌1h，得到硅凝胶，111.步骤s2-5，将硅凝胶冷却至室温后缓慢滴加到介孔硅前驱体模板剂f127溶液中，室温下搅拌1h，即得介孔硅前驱体溶液；112.步骤s3，对阳极氧化铝进行双面堵孔，得到双面堵孔阳极氧化铝，具体步骤为：113.步骤s3-1，配制10wt％的聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)溶液，114.步骤s3-2，将pmma溶液旋涂到阳极氧化铝(aao)的一面，旋涂转速为3000rad/s，旋涂时间为30s，室温下干燥1h后，采用相同的方法将pmma溶液旋涂到aao的另一面，室温下干燥1h，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝，115.步骤s3-3，将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝放到200℃的烘箱中3h，之后将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂阳极氧化铝进行翻面处理，然后继续在200℃的烘箱中放置3h，即得双面堵孔阳极氧化铝；116.步骤s4，采用1000目的砂纸将双面堵孔阳极氧化铝的两侧表面的pmma刮涂干净，之后分别用去离子水和乙醇清洗3次，得到具有干净表面的双面堵孔阳极氧化铝；117.步骤s5，分别在双面堵孔阳极氧化铝的干净两面旋涂介孔碳前驱体溶液和介孔硅前驱体溶液，得到多层三明治结构膜，具体步骤为：118.步骤s5-1，将介孔硅前驱体溶液2次旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的一面，每次的旋涂转速为3500rad/s，每次的旋涂时间为40s，每次旋涂时间间隔为2h，以确保每次旋涂介孔硅前驱体溶液完成蒸发诱导自组装，2次旋涂后得到介孔硅/阳极氧化铝膜，119.步骤s5-2，将介孔硅/阳极氧化铝膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装8h，120.步骤s5-3，将介孔碳前驱体溶液2次旋涂到双面堵孔阳极氧化铝的另一面，每次的旋涂转速为3000rad/s，每次的旋涂时间为60s，每次旋涂时间间隔为2h，以确保每次旋涂介孔碳前驱体溶液完成蒸发诱导自组装，2次旋涂后得到介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜，121.步骤s5-4，将介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅膜放在40℃的烘箱中蒸发诱导自组装12h，然后将温度升高至100℃，保持24h，即得多层三明治结构膜；122.步骤s6，将多层三明治结构膜放在管式炉中进行煅烧，首先以1℃/min升温至400℃，然后在该温度下恒温煅烧5h，去除模板剂f127和多余的pmma，即得不同旋涂厚度的超组装多层三明治结构的介孔碳/阳极氧化铝/介孔硅纳米通道。123.以上是对实施例的详细描述，方便本领域的技术人员能正确理解和使用本发明。凡本领域的技术人员依据本发明在现有技术基础上，不经过创新性的劳动，仅通过分析、类推或有限列举等方法得到的改进或修改技术方案，都应该在由权利要求书所确定的保护范围内。









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