一种SP700钛合金用Ti-Zr-Cu-Ni-In非晶钎料及其制备方法和应用与流程

机械加工,机床金属加工设备的制造及其加工,应用技术一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料及其制备方法和应用技术领域1.本发明涉及钎焊技术领域，特别是涉及sp700一种钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料及其制备方法和应用。背景技术：2.sp700钛合金是一种富β相的(α+β)型钛合金，是在tc4合金的基础上添加了β相稳定化元素mo和fe，添加β相稳定元素可降低β相转变温度和超塑性成形温度。与tc4钛合金相比，sp700合金的抗拉强度、疲劳强度、塑性、断裂韧性及超塑成形性等性能明显提高，同时sp700钛合金的β相转变温度相比tc4钛合金也显著降低，仅为895℃～905℃。3.因sp700钛合金β相转变温度较低，为了不显著改变基体材料的显微组织状态，钎焊时温度须小于β相转变温度。也就是说，sp700钛合金钎焊时温度应小于900℃，考虑到通常钎焊温度要高于钎料熔点30～50℃，因此，sp700钛合金钎焊时，钎料熔点应控制在850℃以下。4.根据钎焊手册和相关文献报道，目前熔点小于850℃钛基钎料的制备主要通过以下三种方式实现：①增加zr元素含量，一方面zr元素的添加直接降低合金熔点，另一方面zr元素与cu、ni形成共晶，以降低合金熔点。②增加cu元素或ni元素或(cu+ni)元素的含量，cu、ni与ti形成低熔点共晶，以降低合金熔点。③使用低熔点元素be等。然而，钎料中含有较多的zr元素时，因zr元素不易向母材中扩散，易形成钎料凝固区或zr的固溶体钎缝，导致搭接接头强度小，钎焊界面容易破坏。cu和ni元素钎焊时会快速扩散到基体金属中，与钛反应造成对基体的溶蚀和形成脆性的扩散层。chang等人设计了ti–20zr–20cu–20ni钎料合金，并对sp700钛合金进行钎焊实验，由于钎料中cu元素和ni元素较多，钎焊接头中存在脆性(cu,ni)-(ti,zr)金属间化合物，不利于接头力学性能。be添加到钎料中进行sp700钛合金钎焊时，虽然可以降低钎料的熔点，但be元素剧毒，存在安全隐患。5.有鉴于此，针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料及其制备方法和应用，本发明制备得到的sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料具备熔点低、非晶带成带能力好、环保性好、钎焊后接头强度高的特性，且该制备方法工艺简单，可操作性强，易于工程化。技术实现要素：6.(1)要解决的技术问题7.本发明的目的是提供了一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料及其制备方法和应用，以解决现有技术中非晶钎料难熔点高、强度低、环保性差的技术问题。8.(2)技术方案9.为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料，所述sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料成分的重量百分比为：10.in含量为2.5％～5％，ni含量为14.25％～14.625％，cu含量为14.25％～14.625％，zr含量为23.75％～24.375％，余量为ti。11.优选地，所述非晶钎料的熔化温度低于850℃。12.优选地，所述非晶钎料为非晶箔带钎料。13.优选地，所述非晶箔带钎料的宽度为10mm～15mm，厚度为25μm～35μm。14.另一方面，本发明还提供了上文所述的一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料的制备方法，包括如下步骤：15.s1、配料：称取纯in、纯ni、纯cu、纯zr、纯ti作为原料，按重量百分比计，in含量为2.5％～5％，ni含量为14.25％～14.625％，cu含量为14.25％～14.625％，zr含量为23.75％～24.375％，余量为ti。16.s2、合金锭制备：将步骤s1中称取的原料置于真空电弧熔炼炉中进行真空熔炼，以获得ti-zr-cu-ni-in合金锭。17.s3、非晶钎料箔带制备：将步骤s2中制备的合金锭进行预处理后置于快淬设备的石英坩埚中，抽真空至真空度达10-3pa以下，然后充入高纯氩气，加热石英坩埚中的合金锭，待合金锭完全熔化后，将合金熔液喷注到快速旋转的冷却辊上，使合金熔液迅速冷却并形成非晶态箔带，再将形成的非晶态箔带剥离、收集，以获得ti-zr-cu-ni-in非晶钎料箔带。18.优选地，步骤s1中，原料的纯度为99.99％。19.优选地，步骤s2中，所述真空熔炼的方法为：将电弧熔炼炉内抽真空至真空度达10-3pa以下，然后充入高纯氩气作为电离气体，采用电弧加热熔炼，熔炼过程中多次翻转电弧熔炼炉，待原料完全熔化后停止加热，然后随炉冷却，得到ti-zr-cu-ni-in合金锭。20.优选地，步骤s3中，所述预处理为机械破碎或线切割分块，再经表面打磨或酸洗。21.优选地，步骤s3中，所述加热的温度为合金锭液相线温度以上40℃～70℃。22.本发明还提供了一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料的应用，采用钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料作为钎料，对母材sp700钛合金平板进行板/板搭接真空钎焊，包括如下步骤：23.s1、预处理：将sp700合金表面进行机械打磨处理，然后用丙酮对打磨后的表面进行清理，自然晾干；24.s2、钎焊处理：将一层非晶薄带钎料置于sp700钛合金平板之间，形成sp700钛合金-非晶钎料薄带-sp700钛合金层状结构，并放置于真空钎焊炉炉底板上；待真空钎焊炉内真空度达到1.5×10-3pa后，开始以5℃/min的升温速率升温至790℃，保温30min，然后再以10℃/min的升温速率升温至890℃，保温90min，保温结束后随炉冷却至室温。25.(3)有益效果26.综上，本发明上述技术方案具有如下优点：27.本发明提供了一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料，所述非晶钎料是针对现有低熔点ti基钎料的成分进行了改进，控制zr、cu、ni元素含量，并引入低熔点元素in，形成一种适用于sp700钛合金钎焊的新型非晶钎料。本发明制备得到的sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料具备熔点低、成带能力好、环保性好、钎焊后接头强度高的特性，且该制备方法工艺简单，可操作性强，成本低，易于工程化。附图说明28.图1为本发明实施例1中制备的非晶钎料箔带实物图。29.图2为本发明实施例中制备的非晶钎料箔sp700平板进行钎焊时形成的板/板搭接接头示意图。30.图3为本发明实施例1中制备的非晶合金钎料sp700钎焊界面组织示意图。31.图4为本发明实施例2中制备的非晶合金钎料sp700钎焊界面组织示意图。具体实施方式32.下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例。33.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本技术。34.为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种sp700钛合金用ti-zr-cu-ni-in非晶钎料及其制备方法和应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。35.实施例136.(1)配料：按照ti为42.75％，zr为23.75％，cu为14.25％，ni为14.25％，in为5％的重量百分比称取金属粉末原料，原料的纯度都为99.99％。37.(2)熔炼制备合金锭：将步骤(1)中称取的原料置于真空电弧熔炼炉中，抽真空至真空度为10-3pa，然后充入高纯ar气，采用电弧加热熔炼，熔炼过程中将真空电弧熔炼炉至少翻转5次，以保证合金成分的均匀性，待原料完全融化后停止加热，然后随炉降温冷却，得到ti-zr-cu-ni-in合金锭。38.(3)非晶钎料箔带快淬制备：将步骤(2)中制备的合金锭机械破碎或线切割分块，经表面打磨或酸洗后放置于快淬设备的石英管坩埚中，抽真空至真空度为10-3pa，然后充入高纯ar气，控制石英坩埚与真空腔体的压力差，加热放置于石英坩埚中的合金，待红外测温仪显示温度为885℃-915℃(合金锭液相线温度以上40℃-70℃)合金完全熔化后，将合金熔液喷注到快速旋转的冷却铜辊上，使合金熔液迅速冷却并形成非晶态箔带，箔带带材被剥离器剥离后，甩入冷却辊前方的管道式收集器中收集。39.对比例140.本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)原料中不含in：41.按照ti为45％，zr为25％，cu为15％，ni为15％，的重量百分比称取金属粉末原料。42.对比例243.本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中采用添加sn代替in：44.按照ti为42.75％，zr为23.75％，cu为14.25％，ni为14.25％，sn为5％的重量百分比称取金属粉末原料。45.对比例346.本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中采用添加si代替in：47.按照ti为42.75％，zr为23.75％，cu为14.25％，ni为14.25％，si为5％的重量百分比称取金属粉末原料。48.将实施例1和对比例1～3所制备的合金锭钎料进行性能测试，性能测试结果如表1所示。49.测试方法：首先采用dsc法粗略测定设计钎料的熔点，为进一步验证钎料的熔点，在850℃下对钎料进行润湿铺展实验，并对实施例1制备得到的合金锭钎料成带性能进行测试。50.表1合金锭钎料性能测试结果[0051][0052][0053]从以上试验结果可以看出，钎料的熔点随着降熔元素的加入都有一定程度的下降，其中in元素的加入使其熔点降低程度最大，熔点范围为817.2℃～845.2℃，相比对比例1的熔点明显降低。分别对对比例1和实施例1形成合金锭进行润湿过程原位观察，在850℃时钎料润湿照片可以看出，添加in元素的钎料润湿铺展性能改善明显，同样说明添加in元素的钎料熔化温度降低。[0054]图1为实施例1制备的合金锭经快淬得到的非晶钎料箔带实物图，从图1可以看出，实施例1制备得到的合金锭可成带，经过测量，实施例1添加in元素的钎料单根成带能力可以达到3m，说明添加in元素的钎料具有很好的成带能力。[0055]实施例2[0056]本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中采用添加in的含量不同：[0057]按照ti为43.875％，zr为24.375％，cu为14.625％，ni为14.625％，in为2.5％的重量百分比称取金属粉末原料。[0058]实施例3[0059]本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中采用添加in的含量不同：[0060]按照ti为41.625％，zr为23.125％，cu为13.875％，ni为13.875％，in为7.5％的重量百分比称取金属粉末原料。[0061]对实施例1～3所制备的合金锭钎料进行性能测试，性能测试结果如表2所示。[0062]测试方法：首先采用dsc法粗略测定设计钎料的熔点，为进一步验证钎料的熔点，在850℃下对钎料进行润湿铺展实验。[0063]表2添加不同含量in形成合金锭钎料性能测试结果[0064][0065]从以上结果可以看出，根据dsc测试结果表明in元素含量的变化对钎料熔点的影响较小。钎料润湿铺展试验结果表明，840℃时三种钎料均明显熔化，且随着in元素的增加润湿铺展效果改善，但由于in为稀有金属，价格较高，综合考虑钎焊效果和成本因素，选择in元素的范围为2.5％-5.0％。[0066]对比例4[0067]本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中添加金属元素组成不同：[0068]按照zr为66.3％，cu为6.9％，ni为12.6％，余量为ti的重量百分比称取金属粉末原料。[0069]对比例5[0070]本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中添加金属元素组成不同：[0071]按照zr为35％，cu为15％，ni为15％，余量为ti的重量百分比称取金属粉末原料。[0072]对实施例1～2和对比例4～5所制备的非晶钎料箔带对sp700平板进行了板/板搭接真空钎焊，并对非晶钎料箔带钎焊的搭接接头进行力学性能测试，测试结果见表3。[0073]测试方法：根据gb11363《钎焊接头强度试验方法》采用实施例1～2和对比例4～5制备的非晶合金钎料箔带对1.0mm厚度的sp700平板进行了板/板搭接真空钎焊，接头形式如图2所示，搭接长度2mm，试样尺寸50mm(l)×15mm(w)。[0074]钎焊前，采用机械打磨对sp700合金表面进行处理，然后采用丙酮对打磨后表面进行清理，自然放置干燥。再将一层非晶带钎料布置于sp700钛合金平板之间，形成sp700/非晶钎料箔带/sp700装配结构，并放置于真空钎焊炉炉底板上。待真空度达到1.5×10-3pa开始以5℃/min升温至790℃，保温30min，然后以10℃/min升到890℃，保温90min，保温结束后，随炉冷却至室温。采用线切割的方法切取金相试样，经镶嵌、抛光制备金相样品，采用光学显微镜对钎焊界面组织进行观察。实施例1～2制备的非晶合金钎料sp700钎焊界面组织示意图分别如图3、图4所示。[0075]表3实施例1和对比例4～5搭接钎焊接头力学性能测试结果[0076][0077]从以上测试结果可以看出，与现有zr基(对比例4)和ti基(对比例5)钎料相比，在相同的钎焊工艺条件下，本发明实施例1制备得到的sp700钛合金钎焊接头强度均值为278mpa，明显高于对比例4和对比例5中钎料的搭接剪切强度，说明本发明制备得到的钎料钎焊接头强度高，进而说明本发明制备得到ti-zr-cu-ni-in非晶钎料箔带具有良好的钎焊性能。[0078]从sp700钛合金钎焊接头破坏位置也可以看出，对比例4和对比例5破坏位置都在焊缝区，本发明实施例中部分试样破坏位置不再发生于焊缝区，钎焊界面性能改善，进一步说明本发明制备得到ti-zr-cu-ni-in非晶钎料箔带具有良好的钎焊性能。[0079]需要明确的是，本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。[0080]以上所述仅为本技术的实施例而已，并不限制于本技术。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的权利要求范围内。









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