一种膜电极催化剂元素载量的检测装置及检测方法与流程

测量装置的制造及其应用技术1.本发明属于膜电极技术领域，尤其涉及一种膜电极催化剂元素载量的检测装置及检测方法。背景技术：2.膜电极是燃料电池发电的关键核心部件，膜电极的质量与燃料电池的性能与密切相关。膜电极催化剂(通常是铂、钯、钌等贵金属)载量是衡量膜电极质量的一项重要指标，因此膜电极载量数值对燃料电池输出性能有很大的影响，是膜电极质检的重要参数。3.目前检测膜电极催化剂载量的方法，一般通过手持xrf设备或实验室仪器(xrf或icp)进行测量。这种方式需要人工操作，因为涂布生产线一直处于运动状态，所以检测人员要等涂膜从生产线上下来后才能进行检测。因此，检测结果不能及时的反馈给生产部门，用于调控生产参数。因为产品生产量大，检测过程依赖人工参与，就只能对有限点进行抽检，对于整卷薄膜来说，这些点很少，结果代表性也不好。技术实现要素：4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种膜电极催化剂元素载量的检测装置及检测方法，采用本发明提供的检测装置对膜电极催化剂载量进行检测，自动化程度高，检测结果代表性好。5.本发明提供了一种膜电极催化剂元素载量的检测装置，包括：6.测试组件、控制分析模块；7.所述测试组件包括：x射线发生模块和探测器模块；8.所述测试组件和控制分析模块通过线路连接。9.优选的，所述控制分析模块分别与x射线发生模块和探测器模块通过线路连接。10.优选的，所述控制分析模块包括控制模块和分析模块；11.所述控制模块和x射线发生模块通过线路连接；12.所述分析模块和探测器模块通过线路或设备连接。13.所述设备选自路由器、集线器、usb、hub。14.优选的，还包括：15.测试组件运动机构；16.所述测试组件运动机构通过连接件和测试组件连接。17.优选的，还包括：18.膜电极运输机构；19.所述膜电极运输机构为制备膜电极过程中的涂布机。20.优选的，所述膜电极运输机构上设置有拉紧和导向机构，用于使膜电极运行过程中表面平整。21.优选的，所述拉紧和导向机构为一组或多组；22.所述拉紧和导向机构为若干滚轮。23.本发明提供了一种膜电极催化剂元素载量的检测方法，包括：24.采用上述技术方案所述的膜电极催化剂元素载量的检测装置进行检测，通过控制分析模块使x射线发生模块产生x射线照射到膜电极带有涂层的表面，通过探测器模块接收x射线照射后膜电极放射的特征x射线，探测器模块将特征x射线的信号传入控制分析模块进行处理，获得膜电极的催化剂载量。25.优选的，所述x射线发生模块的发射口中线与膜电极表面的垂直距离小于 100mm，所述探测器模块检测面中心与膜电极表面的垂直距离小于100mm，所述x射线发生模块发射口中心到探测器模块检测面中心的距离小于100mm。26.优选的，所述x射线发生模块发出的x射线照射到膜电极表面的区域不超过100cm2。27.本发明提供的检测装置及检测方法能够在线检测膜电极中催化剂载量，在膜电极生产过程中将膜电极催化剂载量检测出来，本发明提供的膜电极催化剂元素检测装置自动化程度高，不需要人工干预；在生产过程中即能够得到检测结果，实时反应产品质量；能够检测的产品数量明显多于现有方法，结果代表性好。附图说明28.图1为本发明实施例中膜电极催化剂元素载量检测装置的示意图；29.图2为本发明实施例中检测组件测试膜电极催化剂载量的示意图；30.图3为本发明实施例1中膜电极催化剂元素载量检测装置的示意图；31.图4为本发明实施例1中膜电极催化剂元素载量检测装置的示意图；32.图5为本发明实施例1中铂催化剂的特征x射线谱线。具体实施方式33.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。34.本发明提供了一种膜电极催化剂元素载量检测装置，包括：35.测试组件、控制分析模块；36.所述测试组件包括：x射线发生模块和探测器模块；37.所述测试组件和控制分析模块通过线路连接。38.在本发明中，所述x射线发生模块能够产生测试所需的x射线，所述探测器模块能够探测膜电极在x射线激发下产生的特征x射线。39.在本发明中，所述膜电极催化剂元素载量检测装置优选还包括：40.测试组件外壳。41.在本发明中，所述测试组件设置在测试组件外壳内。42.在本发明中，所述控制分析模块能够控制x射线发生模块产生的x射线并对探测器模块反馈的信号进行处理，进而得到膜电极催化剂载量的检测结果。43.在本发明中，所述控制分析模块可以为一个整体的模块，也可以为两个分开的模块，所述控制分析模块为一个整体的模块时能够在一块电路板、plc 或计算机上同时实现控制和分析功能即可，所述控制分析模块分别和x射线发生模块和探测器模块采用线路连接。44.在本发明中，所述控制分析模块可以包括控制模块和分析模块，所述控制模块通过线路与x射线发生模块连接控制x射线发生模块产生x射线，所述分析模块可以通过线路与探测器模块连接，也可以不直接和控制探测器模块连接，通过其它设备转接控制探测器，如路由器、集线器、usb、hub等设备。45.在本发明中，所述控制模块优选包括：46.计算机和控制电路。47.在本发明中，所述计算机与探测器模块通过线路连接，所述控制电路与x 射线发生模块通过线路连接，计算机和控制电路通过线路连接。48.在本发明中，xrf(x射线荧光光谱分析)技术能够检测原子量11～92的元素(na～u)含量，测试含量范围从ppm级别到百分级别。x射线照射到样品表面时，样品表面原子吸收了x射线后，会放射出特征x射线，这些射线能量与原子的原子序数(即元素种类)相关。每种元素的原子吸收x射线后，只能释放出特定能量的x射线。因此通过探测器接收这些特征x射线，看某一元素的对应能量的x射线是否存在，就能判别样品中是否存在该种元素。49.因为x射线数量很多，它照射到的范围内，每一个原子都有可能接收到x 射线；又因为样品中各种元素的含量不同，如果某一元素的含量越高，则这种元素吸收x射线的可能越大，产生的特征x射线的概率就越大，探测器接收到该种元素特征射线就会越多，所以通过分析探测器接收到各特征能量的射线数量，就能获知样品表面不同元素的含量。50.在本发明中，所述控制分析模块可以通过设置有不同成分的催化剂标准曲线程序，根据探测器模块检测得到的信号分析计算得到膜电极催化剂载量。51.在本发明中，相同种类成分的催化剂膜电极可以使用同一标准曲线，如含铂催化剂可以采用一标准曲线，含钌催化剂可以采用一标准曲线。以含铂催化剂膜电极的铂载量检测为例，建立标准曲线时需要n个不同铂载量的样品 (n》＝2)，并需要知道铂载量的具体数值，分别记作y1,y2……yn；然后采用本发明提供的测试装置分别检测这n个样品的特征x射线强度值，得到每个对应样品单位时间内铂元素特征强度值i1,i2……in，建立标准曲线方程：52.y＝ai+b……(1)53.公式(1)中：54.y—膜电极催化剂铂载量，单位mg/cm2；55.i—在线测试装置得到的单位时间内铂元素特征强度值；56.a—膜电极铂载量对应的标准曲线斜率；57.b—膜电极铂载量对应的标准曲线截距。58.在本发明中，优选通过测试样品的特征x谱线得到特征x射线强度，所述测试样品的特征x射线谱线时优选采用相同的x光管参数并测试相同的时间；为了减少统计误差，优选将特征x谱线中的lα和lβ峰面积进行累加能得到特征峰强度，优选计算单位时间内的特征峰强度，将累加峰强度除以测试时间即可得到单位时间内的特征峰强度即特征强度值i。59.使用最小二乘法对以上n个样品的铂载量值和铂元素特征强度值进行线性回归可得到式(1)中的斜率a和截距b。建立好标准曲线后，生产含铂催化剂膜电极时，将本发明提供的在线测试装置检测得到的单位时间内铂元素特征强度值i带入到式(1)中，利用之前标准曲线中的斜率a和截距b，即可得到实时的铂载量值，从而达到在线检测铂载量数值的目的。60.在本发明中，为了使测试组件能够检测的膜电极的区域分布均衡，所述膜电极催化剂元素载量检测装置优选还包括：61.测试组件运动机构。62.在本发明中，所述测试组件运动机构与测试组件通过连接件连接，驱动测试组件运动，所述测试组件运动结构也可以同时和测试组件以及控制分析模块或控制模块通过连接件以及线路连接，通过控制模块控制测试组件运用机构驱动测试组件运动，使测试组件可以在膜电极表面的任意方向运动，优选向膜电极表面的两侧运动，使检测区域能够包含膜电极的整个面，而不仅仅只是检测膜电极的中心区域或某一边界区域，从而使检测结果更具代表性。63.在本发明中，所述测试组件运动机构优选包括：64.滑动模块和滑动导轨。65.在本发明中，所述滑动模块通过连接件与测试组件连接，使测试组件固定在滑动模块上，滑动模块能够沿着滑动导轨运动，滑动导轨通过线路与控制分析模块中的控制电路连接。66.在本发明中，所述膜电极催化剂元素载量的检测装置优选还包括：67.膜电极运输机构；68.所述膜电极运输机构为制备膜电极过程中的涂布机。69.本发明提供的膜电极催化剂元素载量的检测装置可以在膜电极生产过程中进行在线检测，膜电极经由涂布机涂布涂层后即可对其催化剂载量进行在线检测，以实时反应产品的质量。70.在本发明中，膜电极生产过程中在涂布机的驱动下沿着驱动方向匀速运动，为了使检测结果更为准确，需要膜电极在运行过程中表面平整，且减少膜电极的抖动。在本发明中，所述膜电极催化剂元素载量检测装置优选还包括：71.拉紧和导向机构。72.在本发明中，所述拉紧和导向机构设置在膜电极的运输机构(涂布机) 上，使膜电极在运行过程中表面平整并减少抖动，所述拉紧和导向机构可以为一组也可以为多组，如可以为若干滚轮。73.在本发明中，所述拉紧和导向机构优选包括：74.第一托辊和第二托辊。75.在本发明中，制备膜电极过程中膜电极在第一托辊和第二托辊的作用下被拉伸的很平整，并在生产线涂布机的带动下从一个托辊向另一个托辊方向匀速运行。76.本发明提供了一种膜电极催化剂元素载量的检测方法，包括：77.采用上述技术方案所述的膜电极催化剂元素载量的检测装置进行检测，通过控制分析模块使x射线发生模块产生x射线照射到膜电极带有涂层的表面，通过探测器模块接收x射线照射后膜电极放射的特征x射线，探测器模块将特征x射线的信号传入控制分析模块进行处理，获得膜电极的催化剂载量。78.在本发明中，所述膜电极包括基膜和涂层，x射线发生模块发出的x射线照射到涂层表面以检测催化剂的载量，在检测过程中x射线发生模块和探测器模块均设置在膜电极带有涂层一面。79.在本发明中，为了获得更好的检测效果，x射线发生模块的发射口中线与膜电极表面的垂直距离优选小于100mm，更优选为5～30mm，更优选为 10～25mm，最优选为15～20mm；探测器模块检测面中心与膜电极表面的垂直距离优选小于100mm，更优选为5～30mm，更优选为10～25mm，最优选为 15～20mm；x射线发生模块发射口中心到探测器模块检测面中心的距离优选小于100mm，更优选为5～30mm，更优选为10～25mm，最优选为15～20mm。在本发明的实施例中，检测组件测试膜电极催化剂载量的示意图如图2所示。80.本发明在测试过程中开启测试组件，膜电极运行过程中x射线发生模块照射出一片连续的区域，激发出的特征x射线被探测器模块接收到，再传输至控制分析模块进行分析，得到膜电极中催化剂的载量。在本发明中，为了具有更好的测试效果，防止膜电极之外的物体被x射线照射到对检测结果产生影响，x射线发生模块发出的x射线照射到膜电极表面的区域优选不超过100 cm2，更优选为0.01～4cm2，更优选为0.05～3cm2，更优选为0.1～2cm2，更优选为0.5～1.5cm2，最优选为1cm2，以尽量减少照射区域。81.在本发明的实施例中，所述膜电极催化剂元素载量检测装置的结构示意图如图1所示，包括：82.膜电极制备过程中的涂布机，设置在涂布机上的拉紧和导向机构，测试组件，包括x射线源和探测器，运动机构，控制模块，分析模块，运动机构与测试组件通过线路连接，控制模块分别和运动机构和x射线源通过线路连接，分析模块和探测器通过线路连接。83.本发明采用图1所示的膜电极催化剂元素载量检测装置进行催化剂元素载量检测的方法为：膜电极制备过程中在涂布机上运行，通过拉紧和导向机构使膜电极表面平整且不发生抖动，通过控制模块控制运动机构使x射线源和探测器设置在膜电极带有涂层的一面并调整x射线源和探测器的位置，使x射线源与膜电极、探测器与膜电极以及x射线源和探测器之间具有合适的距离，并使x射线源发出的x射线能够在膜电极上照射合适的区域，控制模块控制x 射线源发出x射线照射到膜电极表面，膜电极产生的特征x射线被探测器接收并将信号传入分析模块进行计算，得到膜电极催化剂载量，在检测过程中通过控制模块控制运动机构使测试组件根据需要调整运行路径，如向膜电极表面的两侧移动，使检测区域能够达到膜电极的整个面；在测试之前在分析模块中建立待检测的催化剂成分的标准曲线程序，使分析模块能够根据探测器传入的x特征射线强度信号得到催化剂的载量。84.本发明提供的膜电极催化剂元素载量检测装置以及检测方法在检测过程中膜电极的运动方向可以是水平方向也可以不为水平方向，对膜电极涂层面的方向也没有限制，可以通过调整测试组件的位置对膜电极的催化剂载量进行检测。85.本发明将测试组件安装在涂布机生产线上，x射线源(x射线发生模块) 与x荧光探测器(探测器模块)布置在膜电极涂有催化剂(涂层)的一面，利用x射线激发膜层表面的催化剂元素特征射线，探测各元素特征射线强度。为了保持测试面的平整，运行过程中的平稳，提供涂膜的拉紧导向机构。通过催化剂元素载量和本发明提供的装置检测催化剂元素单位时间内特征x射线强度，建立两者之间的标准曲线，将曲线参数保存到本发明提供的装置(分析模块)内，后续膜电极生产过程中开启本本发明提供的装置，即可得到催化剂元素的载量。为了扩展膜点击测试覆盖区域，使用运动机构与测试组件连接，驱动测试组件能够向膜电极两侧来回运动。86.实施例187.本实施例提供的膜电极催化剂元素载量的检测装置的结构示意图如图3 所示：88.测试组件探测器(探测器模块)和x光管(x射线发生模块)被安装在测试组件外壳内部，测试组件通过连接件与滑动模组固定在一起，滑动模组可以沿着滑动导轨方向来回运动。x光管与滑动模组分别通过信号线与控制电路连接，探测器、控制电路分别通过信号线与计算机连接。涂膜(膜电极)在托辊1和托辊2的作用下被拉伸的很平整，并在生产线涂布机的带动下从一个托辊向另一个托辊方向匀速运行。涂膜(膜电极)生产线运行时，计算机通过控制电路控制滑动模组和x光管开始工作。x射线照射在涂膜(膜电极)上，然后激发涂膜表面产生特征x射线，这些射线被探测器接收，并传送到计算机进行分析，从而测试出滑动模组运行路径上的所有区域的膜电极催化剂元素载量。89.采用实施例1中的膜电极催化剂元素载量的检测装置进行膜电极催化剂载量检测：90.以铂催化剂为例，获取探测器检测到的铂元素特征射线与铂含量的映射关系，建立校准曲线，选择若干(建议4～7种铂含量各不相同，且含量分布能覆盖所有生产样范围)已知铂含量的样品在设备上测试，分别能得到它们的特征谱线。91.如图4所示，选定了5种不同铂含量(y1～y5)的膜电极，使用相同的x光管参数，测试相同时间长度t(比如2s)，并得出它们的特征谱线。为了减少统计误差，将lα和lβ峰面积进行累加能得到特征峰强度(i累计1～i累计5)，为了得到单位时间内的强度值，将累计强度除以测试时间长度：92.即：ii＝i累计i/t……(2)93.i1＝i累计1/2，分别将(i累计1～i累计5)代入公式(2)计算得到(i1～i5)的值。94.然后将铂含量值(y1～y5)和铂特征峰强度值(i1～i5)分别代入公式(1) 中，使用最小二乘法进行计算，可得到斜率a和截距b的具体数值，并进行保存。95.在生产过程中，将生产样品单位时间(1s)的lα和lβ峰面积进行累加得到特征峰强度值i生产样，利用之前保存的斜率a和截距b带入到公式(1)中，即可得到生产样的铂含量值:96.y生产样＝ai生产样+b。97.本发明提供的膜电极催化剂元素载量检测装置不需要人工操作，自动化程度高；能实时得到检测结果，解决结果滞后问题；涂布机运行过程中连续检测，结果代表性明显好于现有技术。98.虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本技术的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本技术的限制。









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