具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物粒子及其制备方法

有机化合物处理,合成应用技术具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物粒子及其制备方法(一)技术领域1.本发明涉及一种具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物粒子及其制备方法。(二)背景技术：2.荧光聚合物纳米粒子(fluorescent polymer nanoparticles，fpnps)在防伪、传感、成像、信息加密等领域有巨大的应用前景【nat.commun.2020,11,2460；nanoscale 2018,10,1617-1621；adv.funct.mater.2019,29,1904992.】。传统fpnps往往只呈现出静态、单一的荧光发射，使其应用受限，而具有动态荧光性质的fpnps能对外界刺激产生响应性荧光发射行为，使其在高端领域有更广阔的应用前景。3.fret效应可以实现在荧光供体和荧光受体限定的光谱范围内荧光颜色的调控而被广泛使用。螺吡喃及其衍生物具有从不发光的闭环形态(sp)到发光的开环部花菁形态(mc)的可逆光切换特性，在构建fret体系时常作为受体。聚集诱导发光(aggregation-induced emission，aie)发射团具有在聚集或受限状态下发强荧光的特殊发光行为，可作为fret系统中的供体。细乳液聚合作为新兴的非均相聚合技术，具有简便、灵活、高效地制备功能聚合物基纳米粒子的特点，广泛应用于荧光pnps的制备【adv.colloid interface sci.2014,211,47-62.】。4.此前，发明人基于fret和aie协同作用，利用常规单体、螺吡喃单体和aie单体的细乳液共聚合反应，一步制备了具有动态荧光特性的fpnps【acs appl.mater.interface 2021,13,33574-33583.】。但是上述fpnps中，聚合物基体的软硬程度、极性会对aie单元和螺吡喃的光致异构反应同时产生影响，存在一定的“trade off”效应。例如，在紫外光照射下，聚合物基体越软，越有利于螺吡喃发生开环异构反应，但是aie单元的荧光强度会下降。5.针对上述问题，本发明提出了联合细乳液聚合和种子乳液聚合技术，利用通用乙烯基单体与aie单体的细乳液共聚合反应，制备种子粒子，再通过通用乙烯基单体与螺吡喃单体的种子乳液聚合，制得核壳荧光聚合物粒子(cs fpnps)，其中aie发射团与螺吡喃基团以化学键形式分别接入聚合物粒子的核层和壳层基体，在fret和aie协同效应下，该cs fpnps体现出动态荧光特性。本发明中，可以通过单独改变核层、壳层聚合物基体组成来独立调控aie发射团的荧光行为以及螺吡喃的光致异构反应，从而实现对cs fpnps动态荧光性能的高效调控。具有动态荧光特性的cs fpnps可用于构建荧光色彩动态可调涂层，在防伪、警示等领域有潜在应用。(三)技术实现要素：6.本发明旨在提供一种含aie发射团与螺吡喃基团以及核壳结构的具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物纳米粒子(cs fpnps)，其中aie发色团与螺吡喃发色团以化学键形式分别接入聚合物粒子的核层和壳层基体，基于螺吡喃的光致异构特性以及aie发色团的受限发光特性，cs fpnps在紫外光或可见光照射下实现可逆的动态荧光转变。7.本发明的第二个目的旨在提供一种基于细乳液聚合以及种子乳液聚合技术制备具有动态荧光特性的cs fpnps的方法。8.为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：9.第一方面，本发明提供了一种具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物纳米粒子(cs fpnps)，所述具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物纳米粒子通过如下方法制备：首先通过细乳液聚合制备种子乳液，即将aie单体预先溶解于乙烯基单体i中，经预乳化和超声乳化处理制得单体细乳液，在单体液滴内，通过自由基聚合反应，制得种子粒子；随后通过种子乳液聚合制备核壳粒子，即将乙烯基螺吡喃单体和乙烯基单体ii混合并以一定速率加入到种子乳液中，同时补加水溶性引发剂继续反应，制得具有动态荧光特性的核壳荧光聚合物纳米粒子；所述aie单体的质量用量为乙烯基单体i质量用量的0.01％～20％，螺吡喃单体的质量用量为aie单体质量用量的20％～2000％，所述乙烯基单体ii总质量为乙烯基单体i总质量的20％～300％；10.所述螺吡喃单体为带双键的具有光致异构特性的螺吡喃类有机化合物，选自下列至少一种：[0011][0012]所述aie功能单体为含可聚合乙烯基的aie分子，选自下列至少一种：[0013][0014][0015]所述乙烯基单体i和ii各自独立包括下列至少一种：结构如式(i)所示的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类单体、醋酸乙烯酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟烷基酯(烷基碳原子个数优选为1～6)、丙烯酸羟烷基酯(烷基碳原子个数优选为1～6)、丙烯酰胺、n-羟烷基丙烯酰胺(烷基碳原子个数优选为1～6)、甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯；[0016][0017]式(i)中，r6为h或ch3；r7为c1～c30的脂肪直链或支链烷基或环状烷基或苯基或苄基。[0018]本发明所述cs fpnps是由螺吡喃发色团、aie发色团和聚合物基体构成，每个聚合物纳米粒子中，aie发色团和螺吡喃发色团分别以化学键方式引入聚合物粒子的核层和壳层基体。为了保证聚合物粒子核壳结构的成功合成，作为种子的乙烯基单体i与作为壳层的后补加的乙烯基单体ii需要有不同的亲疏水性以避免聚合过程中发生结构翻转。与此同时，为了保证核层中aie单元的强荧光发射，核层基体应避免添加过多低玻璃化转变温度(tg)的结构单元。[0019]作为优选，所述的乙烯基单体i包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。[0020]作为优选，所述的乙烯基单体ii包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸正丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯中的至少一种。[0021]另外，本发明可以根据应用需要，在乙烯基单体i和乙烯基单体ii中添加适量乙烯基交联单体以增加种子粒子或壳层聚合物的交联度，所述交联单体可选自下列至少一种：式(ii)、式(iii)、式(ⅳ)所示的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类交联单体、二乙烯基苯、季戊四醇二丙烯酸酯、季戊四醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯；[0022][0023]式(ii)中，r8、r10各自独立为h或ch3，r9为c1～c10的脂肪直链或支链亚烷基；[0024][0025]式(iii)中，r11、r12各自独立为h或ch3；n＝2或3；[0026][0027]式(ⅳ)中，r13、r14和r15各自独立为h或ch3；r16为c1～c3的脂肪直链或支链烷基。[0028]作为优选，所述乙烯基交联单体选自二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的至少一种。[0029]作为优选，所述细乳液聚合反应的反应条件为：在油溶性引发剂或水溶性引发剂的作用下，在氮气保护下于25℃～95℃反应0.5h～24h；所述种子乳液聚合的反应条件为：在水溶性引发剂的作用下，在氮气保护下于25℃～95℃反应0.5h～24h。[0030]作为优选，所述aie单体的质量用量为乙烯基单体i质量用量的0.01％～10％，进一步优选为0.01％～5％；其中螺吡喃单体的质量用量为aie单体质量用量的30％～1000％。[0031]发明人经研究发现，具有动态荧光特性的cs fpnps在紫外光照射下会发出强荧光，与此同时，随着紫外线照射时间的延长，cs fpnps的荧光颜色会慢慢发生变化。具体来说，这类粒子暴露在紫外线照射下时，粒子首先会发出与aie发色团的特征荧光一致的荧光颜色，但是随着暴露在紫外线照射下时间的延长，粒子的荧光颜色会逐渐发生变化，最终变成红色荧光(开环态螺吡喃的特征荧光颜色)。[0032]第二方面，本发明提供了一种具有动态荧光特性的cs fpnps的制备方法，所述方法包括以下步骤：[0033](1)将乳化剂和碳酸氢钠溶于水中，得到乳化剂的水溶液，其中碳酸氢钠为水质量用量的0～10％，乳化剂的质量用量为水质量用量的0.01％～10％；所述乳化剂选自下列至少一种：吐温系列乳化剂、op系列乳化剂、moa系列乳化剂、烷基磺酸盐乳化剂、烷基苯磺酸型乳化剂、烷基硫酸盐乳化剂、烷基羧酸盐乳化剂、烷基三甲基卤化铵乳化剂、甜菜碱乳化剂；[0034](2)将aie单体溶解于核层用乙烯基单体i和共稳定剂的溶液后，得到油相溶液，其中aie单体的质量用量为乙烯基单体i质量用量的0.01％～20％，共稳定剂的质量用量为乙烯基单体i质量用量的0％～10％；[0035]所述共稳定剂选自下列至少一种：c14～c22的脂肪直链或支链烷烃、c14～c22的脂肪醇；[0036](3)将步骤(2)得到的油相溶液加到步骤(1)得到的乳化剂水溶液中，其中乙烯基单体i总质量用量为水质量用量的1％～100％，随后在100rpm～1000rpm的磁力搅拌下预乳化5min～90min得到粗乳液；再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在20w～900w的功率下超声处理0.5min～90min，制得单体细乳液；通氮除氧后，将温度调至25℃～95℃，并在氮气保护下搅拌反应0.5h～24h，制得种子乳液；[0037]可以通过下列方式a或b引入引发剂：[0038]方式a:步骤(2)中，往单体混合液中加入油溶性引发剂，其中油溶性引发剂的质量用量为乙烯基单体i总质量用量的0.05％～5％；[0039]方式b：步骤(3)中，在单体细乳液添加水溶性引发剂，其中水溶性引发剂的质量用量为乙烯基单体i总质量用量的0.05％～5％；[0040](4)将螺吡喃单体溶解于壳层用乙烯基单体ii中，得到壳层单体溶液，其中螺吡喃单体的质量用量为aie单体质量用量的20％～2000％，乙烯基单体ii总质量为乙烯基单体i总质量的20％～300％；[0041](5)将水溶性引发剂加到水或浓度≤10wt％的碳酸氢钠水溶液中至恰好溶解，并把得到的混合溶液直接一次性注入步骤(3)制得的种子乳液中，其中水溶性引发剂的质量用量为乙烯基单体ii总质量用量的0.05％～10％；[0042](6)将步骤(4)中的单体溶液以0.1～10ml/h的速率加到步骤(3)得到的种子乳液中，随后在25℃～95℃的条件下继续搅拌反应0.5～24h，制得具有动态荧光特性的cs fpnps。[0043]本发明步骤(1)中，非离子乳化剂可以是吐温系列乳化剂、op系列乳化剂或moa系列乳化剂；烷基磺酸盐乳化剂可以是r17-so3m，其中r17为c12～c20的脂肪链，m为na+或k+；烷基苯磺酸盐乳化剂可以是r18-c6h4-so3m，其中r18为c10～c18的脂肪链，m为na+或k+；烷基羧酸盐乳化剂可以是r19-coom，其中r19为c9～c21的脂肪链，m为na+或k+；烷基三甲基卤化铵乳化剂可以是r20n+(ch3)3x-，其中r20为c12～c20的脂肪链，x为cl、br；甜菜碱乳化剂可以是羧酸基甜菜碱(r21n+(ch3)2ch2coo-，其中r21为c12～c18的脂肪链)、磺酸基甜菜碱(r22n+(ch3)2ch2ch2so3-或r23n+(ch3)2ch2ch2ch2so3-，其中r22和r23为c12～c18的脂肪链)。[0044]考虑到聚合过程中粒子的稳定性，作为优选，吐温系列乳化剂可以是吐温-20、吐温-40、吐温-60或吐温-80中的一种或几种的组合；op系列乳化剂可以是op-7、op-10、op-15或op-20中的一种或几种的组合；moa系列乳化剂可以是moa-3、moa-7和moa-9中的一种或几种的组合；所述离子型乳化剂优选烷基硫酸盐乳化剂、烷基磺酸盐乳化剂、烷基苯磺酸盐乳化剂、烷基三甲基卤化铵乳化剂和磺酸基甜菜碱中的至少一种，更优选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基二甲基羟丙基磺酸基甜菜碱中的至少一种。[0045]考虑到液滴的稳定性，所述共稳定剂优选为c16～c22的脂肪直链或支链烷烃，更优选为正十六烷。[0046]考虑到核壳粒子的成功合成，避免后补加壳层单体时生成新核，乳化剂质量用量不宜过高，优选为水质量用量的0.01％～5％。[0047]本发明步骤(3)中，所述油溶性引发剂选自下列至少一种：偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化月桂酰。其中油溶性引发剂的质量用量为乙烯基单体质量用量的0.05％～5％。[0048]本发明步骤(3)和(5)中，所述水溶性引发剂选自下列至少一种：2,2’‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、过硫酸盐、氧化剂与还原剂构成的氧化还原体系；所述还原剂为亚硫酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸盐或草酸；所述的氧化剂为过氧化氢或过硫酸盐；所述盐类的阳离子可以是na+、k+或nh4+。所述过硫酸盐优选为过硫酸铵或过硫酸钾；所述还原剂优选为抗坏血酸盐。[0049]本发明步骤(3)中，考虑到引发剂的引发温度，种子乳液的聚合反应温度更优选为30℃～85℃；反应时间更优选为1h～24h；为防止超声过程中细乳液过热，将装粗乳液的容器置于冰水浴中进行超声处理，超声功率优选60w～500w，超声时间优选5min～45min。[0050]本发明步骤(6)中，为了后补加的单体能在种子粒子的表面参与反应形成壳层，滴加速率不能过快，优选为0.1ml/h～5ml/h的速率；为了后补加的单体能够在种子乳液中粒子表面参与反应并具有较高的转化率，需要适当的剪切强度，反应转速优选为600rpm～1000rpm，反应时间更优选为1h～24h。[0051]发明人深入研究后发现，分别调节核层和壳层聚合物基体组成可以实现对aie行为和异构行为的独立调控，进而能更灵活地调控粒子的动态荧光发射行为。[0052]一方面，在核层中，aie发色团的发射强度与核层聚合物基体的柔顺性密切相关，一般而言，刚性基体中，aie发色团的受限程度高，能发射更亮的荧光。[0053]另一方面，在壳层中，异构反应的发生需要其分子周围的聚合物基体中有足够的自由体积，故聚合物基体的柔顺性越大，异构反应越快；另外，螺吡喃的两种异构形式中mc的极性要大于sp，故聚合物基体极性会影响异构反应程度，一般而言，聚合物基体极性增加，能提高mc发色团的稳定性。因此，通过壳层聚合物基体的组成，调节壳层聚合物基体的柔顺性和极性，能方便地控制异构反应速率与反应程度。[0054]更为有利的是，壳层聚合物基体的调控并不会改变核层aie发色团的受限程度，因此，即使壳层采用软聚合物基体，aie发射团仍能发射强荧光，进而使得所制备的cs fpnps能发射更亮的动态荧光。[0055]以实施例1、对比例3和对比4为例，壳层基体都由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸组成，其中实施例1丙烯酸丁酯含量为35％，聚合物基体的柔顺性较好，在持续的紫外光照射下乳液荧光颜色会发生由蓝色到粉紫色的渐变过程，当照射时间达到10分钟左右，乳液荧光颜色达到稳定；而对比例3的壳层基体中甲基丙烯酸甲酯的含量为80％，丙烯酸丁酯含量为15％，基体的柔顺性较差，在持续紫外光照射下乳液荧光颜色会发生由蓝色到粉紫色的渐变过程，同时当照射时间达到15分钟左右，乳液荧光颜色才能达到稳定。而在对比例4中甲基丙烯酸甲酯的含量为40％，丙烯酸丁酯含量为50％，基体柔顺好，在持续的紫外光照射下乳液荧光颜色会发生由蓝色到深红色的渐变过程，当照射时间达到7分钟左右，乳液荧光颜色就可达到稳定。上述结果说明，可以通过壳层聚合物基体的组成独立调控cs fpnps的动态荧光发射行为。[0056]与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明联合细乳液聚合和种子乳液聚合技术，制得具有动态荧光性质的cs fpnps，以紫外光和可见光为控制开关，其能可逆动态地展现出从蓝色到深红色的渐变色。基于粒子的核壳结构，aie发射团和螺吡喃单元独立存在于核层与壳层，因此能通过核层、壳层聚合物基体组成对aie发射团的发射行为以及异构反应进行独立调控，进而能对cs fpnps的动态荧光发射行为进行更为灵活和精准的调控。具有动态荧光性质的cs fpnps在防伪、预警以及装饰等领域有高的应用价值。(四)附图说明[0057]图1为实施例1所制核壳荧光纳米粒子的透射电镜图。[0058]图2为实施例1提纯后的共聚物在紫外照射前后的荧光光谱。[0059]图3为实施例1所制核壳乳液在持续紫外照射下的颜色变化。[0060]图4为实施例1所制核壳乳液的紫外-可见吸收光谱在持续紫外照射下的变化。[0061]图5为实施例1所制核壳乳液的荧光光谱在持续紫外照射下的变化。(五)具体实施方式[0062]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此：[0063]实施例1：[0064]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.125g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-1、0.50g甲基丙烯酸甲酯、0.45g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌转速下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0065]依次称取0.01g sp-1、0.60g甲基丙烯酸甲酯、0.35g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入种子乳液，并把转速调至700rpm；以0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入种子乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0066]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为104.3nm，cs fpnps的z均粒径为120.0nm。用透射电镜(tem)结果表明该粒子具有明显的核壳结构，如附图1所示。[0067]采用溶解沉淀法得到提纯后的共聚物，用f-4600荧光光谱分析仪在365nm紫外光激发条件下记录紫外线照射前后的荧光光谱图，可以分别在459nm和641nm处观察到aie-1和mc-1的发射峰，并且在紫外照射后tpe发射峰减弱的同时，mc的发射峰增强，证明aie-1和mc-1分别共聚到了核层和壳层，如附图2所示。[0068]将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉色，当照射时间达到10min时，乳液荧光颜色达到稳定，如附图3所示。采用紫外分光光度计(uv-2600,shimadazu)记录cs fpnps乳液经不同时间紫外线照射后在450nm～700nm波长范围内的紫外-可见光吸收光谱，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-1的特征吸收峰增强，如附图4所示。[0069]采用f-4600荧光光谱分析仪(f-4600，hitachi)在365nm紫外光激发条件下记录cs fpnps乳液经不同时间紫外线照射后在400nm～700nm波长范围内的荧光光谱图。发现荧光光谱中随着紫外线照射时间的延长aie-1的特征荧光发射峰越来越弱，mc-1的特征荧光发射峰越来越强，如附图5所示。[0070]对比例1：[0071]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.005g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取0.45g甲基丙烯酸甲酯、0.5g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。[0072]将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌转速下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0073]依次称取0.01g sp-1、0.60g甲基丙烯酸甲酯、0.35g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至700rpm；采用0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到cs fpnps乳液。[0074]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为117.9nm，cs fpnps的z均粒径为138.0nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液逐渐呈现红色荧光，且荧光强度逐渐增强，照射10min后，乳液荧光趋于稳定。在相应的紫外-可见光吸收光谱中，随着紫外线照射时间的延长，mc-1的特征吸收峰增强。在荧光光谱中，仅有mc-1的特征发射峰，且随着紫外线照射时间的延长mc-1的特征荧光发射峰越来越强。[0075]对比例2：[0076]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.125g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-1、0.50g甲基丙烯酸甲酯、0.45g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌转速下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0077]依次称取0.60g甲基丙烯酸甲酯、0.35g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入种子乳液中，将转速调至700rpm；采用0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到cs fpnps乳液。[0078]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为102.9nm，cs fpnps的z均粒径为124.6nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液呈现稳定的蓝色荧光。在荧光光谱中，仅有aie-1的特征发射峰，且随着紫外线照射时间的延长aie-1的特征荧光发射峰强度几乎不变。[0079]对比例3：[0080]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.125g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-1、0.50g甲基丙烯酸甲酯、0.45g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌速度下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0081]依次称取0.01g sp-1、0.80g甲基丙烯酸甲酯、0.15g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至700rpm；采用0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0082]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为108.5nm，cs fpnps的z均粒径为127.2nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉紫色，当照射时间达到15min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-1的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-1的特征荧光发射峰越来越弱，mc-1的特征荧光发射峰越来越强。最终状态下，对比例3中mc-1的吸收峰强度以及荧光强度均明显低于实施例1。[0083]对比例4：[0084]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.125g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-1、0.50g甲基丙烯酸甲酯、0.45g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌速度下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0085]依次称取0.01g sp-1、0.40g甲基丙烯酸甲酯、0.55g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至700rpm；采用0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0086]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为117.2nm，cs fpnps的z均粒径为139.1nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至红色，当照射时间达到7min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-1的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-1的特征荧光发射峰越来越弱，mc-1的特征荧光发射峰越来越强。最终状态下，mc-1的吸收峰强度以及荧光强度均明显高于实施例1和对比例3。[0087]对比例5：[0088]称取0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.025g moa-9和0.125g碳酸氢钠溶于12.5g水中，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-1、0.30g甲基丙烯酸甲酯、0.35g甲基丙烯酸丁酯、0.30g苯乙烯、0.05g二乙烯基苯和0.06g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌速度下预乳化15min制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；称取0.05g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0089]依次称取0.01g sp-1、0.60g甲基丙烯酸甲酯、0.35g丙烯酸丁酯、0.05g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g过硫酸钾，溶解于0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)恰好溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至700rpm；采用0.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应6h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0090]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为120.8nm，cs fpnps的z均粒径为142.0nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至红色，当照射时间达到10min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-1的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-1的特征荧光发射峰越来越弱，mc-1的特征荧光发射峰越来越强。其中，aie-1单元的初始荧光强度低于实施例1。[0091]实施例2：[0092]称取0.1g十二烷基硫酸钠溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-2、0.05g甲基丙烯酸十八烷基酯、0.05g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.90g甲基丙烯酸甲酯和0.25g偶氮二异丁腈，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在1000rpm的磁力搅拌转速下预乳化5min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理5min，制得稳定的单体细乳液；通氮除氧后，在65℃、500rpm以及氮气保护下反应3h，制得种子乳液。[0093]依次称取0.01g sp-2、0.90g甲基丙烯酸甲酯、0.20g甲基丙烯酸正丁酯、0.40g醋酸乙烯酯，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.1g过硫酸铵，用1ml水溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至1000rpm；采用5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应8h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0094]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为254nm，cs fpnps的z均粒径为329nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉红色，当照射时间达到8min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-2的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-2的特征荧光发射峰越来越弱，mc-2的特征荧光发射峰越来越强。[0095]实施例3：[0096]称取0.15g moa-7溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取3.2mg aie-4、0.9g苯乙烯、0.05g甲基丙烯酸环己酯、0.05g新戊二醇二甲基丙烯酸酯和0.07g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在700rpm的磁力搅拌转速下预乳化25min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在360w的功率下超声处理12min，制得稳定的单体细乳液；称取0.025g 2,2’‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐加到单体细乳液中；通氮除氧后，在75℃、450rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0097]依次称取0.001g sp-3(a)、0.30g丙烯酸乙酯、0.20g丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.025g 2,2’‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐，用0.75ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，将转速调至700rpm；采用1ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在60℃条件下继续反应9h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0098]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为102.1nm，cs fpnps的z均粒径为113.8nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至蓝紫色，当照射时间达到8min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-3(a)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-4的特征荧光发射峰越来越弱，mc-3(a)的特征荧光发射峰越来越强。[0099]实施例4：[0100]称取0.275g十六烷基三甲基溴化铵、0.1g moa-3溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.008g aie-6、0.90g甲基丙烯酸甲酯、0.05g甲基丙烯酸正丁酯、0.05g 1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g偶氮二异庚腈和0.09g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在500rpm的磁力搅拌速度下预乳化30min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在300w的功率下超声处理20min，制得稳定的单体细乳液；通氮除氧后，在55℃、700rpm以及氮气保护下反应4h，制得种子乳液。[0101]依次称取0.012g sp-3(b)、0.6g甲基丙烯酸甲酯、0.1g丙烯酸异辛酯、0.1g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.01g 2,2’‑偶氮二异丁基脒二盐酸盐，用0.5ml水溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速700rpm不变；采用1.2ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在60℃条件下继续反应8.5h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0102]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为84nm，cs fpnps的z均粒径为95nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至蓝紫色，当照射时间达到14min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-3(b)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-6的特征荧光发射峰越来越弱，mc-3(b)的特征荧光发射峰越来越强。[0103]实施例5：[0104]称取0.015g十二烷基硫酸钠、0.005g moa-7溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.0025g aie-7、0.05g甲基丙烯酸十八烷基酯、0.05g甲基丙烯酸异冰片酯、0.05g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.85g苯乙烯，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在450rpm的磁力搅拌速度下预乳化40min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在420w的功率下超声处理8min，制得稳定的单体细乳液；称取0.01g过硫酸钾加到单体细乳液中；通氮除氧后，在70℃、800rpm以及氮气保护下反应1.5h，制得种子乳液。[0105]依次称取0.025g sp-3(c)、1g甲基丙烯酸甲酯、0.5g甲基丙烯酸正丁酯、0.3g甲基丙烯酸正己酯、0.2g丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.02g过硫酸钾，用0.70ml水溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速800rpm不变；采用1.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在65℃条件下继续反应8.5h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0106]用动态光散射纳米粒度仪测得种子乳液的z均粒径为123nm，cs fpnps的z均粒径为167nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，具有动态荧光性质的cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉色，当照射时间达到7.5min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-3(c)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-7的特征荧光发射峰越来越弱，mc-3(c)的特征荧光发射峰越来越强。[0107]实施例6：[0108]称取0.02g十二烷基硫酸钠、0.005g吐温-60、1.25g碳酸氢钠溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.003g aie-9、0.85g甲基丙烯酸甲酯、0.05g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.05g丙烯酸甲酯、0.05g甲基丙烯酸十八烷基酯，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在750rpm的磁力搅拌速度下预乳化22min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在250w的功率下超声处理22min，制得稳定的单体细乳液；称取0.01g水溶性引发剂过硫酸钾和0.01g抗坏血酸钠加到单体细乳液中；通氮除氧后，在40℃、900rpm以及氮气保护下反应0.5h，制得种子乳液。[0109]依次称取0.03g sp-4(1)、0.5g丙烯酸、0.5g甲基丙烯酸正己酯、1.0g甲基丙烯酸甲酯，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.05g过硫酸钾，溶解于1.0ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速900rpm不变；采用2.0ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在65℃条件下继续反应8.5h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0110]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为112.7nm，cs fpnps的z均粒径为144.0nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉红色，当照射时间达到8min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-4(1)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-9的特征荧光发射峰越来越弱，mc-4(1)的特征荧光发射峰越来越强。[0111]实施例7：[0112]称取0.06g十二烷基硫酸钠、0.04g op-20溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取4.0mg aie-11、0.30g甲基丙烯酸甲酯、0.20g苯乙烯、0.50g甲基丙烯酸月桂酯、0.025g偶氮二异戊腈和0.072g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在900rpm的磁力搅拌速度下预乳化15min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在420w的功率下超声处理9min，制得稳定的单体细乳液；通氮除氧后，在60℃、400rpm以及氮气保护下反应2.5h，制得种子乳液。[0113]依次称取0.01g sp-4(2)、1.5g甲基丙烯酸甲酯、1g丙烯酸丁酯、0.25g醋酸乙烯酯、0.25g丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.15g过硫酸钾，溶解于2ml碳酸氢钠水溶液(3wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速调至1000rpm；采用3.0ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在68℃条件下继续反应5h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0114]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为91.4nm，cs fpnps的z均粒径为146.5nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，具有动态荧光性质的cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉红色，当照射时间达到6min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-4(2)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-11的特征荧光发射峰越来越弱，mc-4(2)的特征荧光发射峰越来越强。[0115]实施例8：[0116]称取0.02g十二烷基苯磺酸钠、0.01g吐温-20、0.02g op-40溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.002g aie-13、0.85g甲基丙烯酸甲酯、0.05g二乙烯基苯和0.09g正十六烷，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在500rpm的磁力搅拌速度下预乳化30min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在450w的功率下超声处理5min，制得稳定的单体细乳液；称取0.001g偶氮二氰基戊酸加到单体细乳液中，通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0117]依次称取0.001g sp-4(3)、0.7g丙烯酸甲酯、0.2g丙烯酸异冰片酯、0.1g丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.075g水溶性引发剂过硫酸钾和0.075g抗坏血酸钠，用5ml碳酸氢钠水溶液(5wt％)恰好溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速调至800rpm；采用1.0ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在40℃条件下继续反应4h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0118]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为120nm，cs fpnps的z均粒径为135nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至红色，当照射时间达到5.5min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-4(3)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-13的特征荧光发射峰越来越弱，mc-4(3)的特征荧光发射峰越来越强。[0119]实施例9：[0120]称取0.08g十二烷基二甲基羟丙基磺酸基甜菜碱、0.04g op-10溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.004g aie-14、0.85g甲基丙烯酸甲酯、0.05g丙烯酸乙酯、0.05g甲基丙烯酸十八烷基酯和0.05g醋酸乙烯酯，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在1000rpm的磁力搅拌速度下预乳化5min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在200w的功率下超声处理25min，制得稳定的单体细乳液；称取0.015g过硫酸铵加到单体细乳液中，通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0121]依次称取0.008g sp-5、0.7g甲基丙烯酸甲酯、0.1g甲基丙烯酸环己酯、0.1g甲基丙烯酸，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.02g过硫酸铵，用0.7ml水溶解，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速调至700rpm；采用1.0ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在70℃条件下继续反应8h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0122]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为105nm，cs fpnps的z均粒径为139nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至粉色，当照射时间达到9.5min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-5的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-14的特征荧光发射峰越来越弱，mc-5的特征荧光发射峰越来越强。[0123]实施例10：[0124]称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12.5g水，得到乳化剂水溶液。依次称取0.005g aie-17、0.85g甲基丙烯酸甲酯、0.05g丙烯酸丁酯、0.05g丙烯酸异辛酯、0.05g甲基丙烯酸十八烷基酯、0.05g二乙烯基苯和0.03g过氧化二碳酸二异丙酯，互溶后得到核层油相溶液。将核层油相溶液加至乳化剂水溶液中，在450rpm的磁力搅拌速度下预乳化40min，制得粗乳液，再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中，在420w的功率下超声处理8min，制得稳定的单体细乳液；通氮除氧后，在70℃、400rpm以及氮气保护下反应2h，制得种子乳液。[0125]依次称取0.015g sp-3(b)、1g甲基丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸正丁酯、0.5g甲基丙烯酸、0.1g醋酸乙烯酯、0.2g甲基丙烯酸2-羟基乙酯，互溶后得到壳层油相溶液。称取0.05g过硫酸钾，溶解于1ml碳酸氢钠水溶液(1wt％)，得到壳层引发剂水溶液。将壳层引发剂水溶液一次性注入核乳液中，转速调至1000rpm；采用2.5ml/h的速率将壳层油相溶液注入核乳液中，在68℃条件下继续反应8.5h，得到具有动态荧光性质的cs fpnps乳液。[0126]用动态光散射纳米粒度仪测得种子粒子的z均粒径为69nm，cs fpnps的z均粒径为157nm。将所制乳液稀释至固含量为1wt％，在365nm的紫外光灯照射下，具有动态荧光性质的cs fpnps乳液荧光由一开始的蓝色荧光逐渐变至红色，当照射时间达到7min时，乳液荧光颜色达到稳定。在紫外-可见光吸收光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长，mc-3(b)的特征吸收峰逐渐增强。在荧光光谱中，发现随着紫外线照射时间的延长aie-17的特征荧光发射峰越来越弱，mc-3(b)的特征荧光发射峰越来越强。[0127]本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能限制本发明，在于本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。









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