一种含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物、制备方法及应用与流程

农业,林业,园林,畜牧业,肥料饲料的机械,工具制造及其应用技术1.本发明涉及农药制剂技术领域，具体的，涉及一种含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物、制备方法及应用。背景技术：2.春雷霉素化学式为c14h25n3o9，是一种常用的农用杀菌剂，尤其是水稻上的稻瘟病有优异防效和治疗作用，对防治西瓜细菌性角斑病，桃树流胶病，疮痂病，穿孔病等病害有特效。但是对蔬菜的病虫防治罕见研究。3.几丁聚糖是我国第一个登记为植物诱抗剂的生物农药，可诱导植物对病毒和多种病原真菌产生抗性，对植物病因子引起的孢子萌发和菌丝具有生长阻碍作用，还具有提高植物抗寒性、促进生长、形成保水薄膜等作用。目前市面上几乎没有将几丁聚糖应用于蔬菜的病虫防治中的农药制剂。4.几丁聚糖为阳离子聚合物，化学稳定性好，不溶于水和碱液，可溶解于硫酸、有机酸(如 1％醋酸溶液)及弱酸水溶液，因此几丁聚糖很难加工成为水剂。技术实现要素：5.本发明提出一种含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物、制备方法及应用，解决了几丁聚糖、春雷霉素对蔬菜病虫防治的技术空白的问题。6.本发明的技术方案如下：7.一种含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物，包括几丁聚糖和春雷霉素复配得到的有限成分，两者的质量比为1：(20-30)。8.作为进一步的技术方案，所述含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物还包括两亲性农药载体，所述两亲性农药载体与所述有限成分的质量比为5：1。9.作为进一步的技术方案，所述两亲性农药载体的原料包括羧甲基壳聚糖、聚乙二醇、4‑ꢀ乙烯苄基缩水甘油醚、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，四者的质量比为1：(0.2-0.5)：(0.1-0.2)：(0.5-0.7)。10.春雷霉素易溶于水，但是几丁聚糖水溶性不好，难以加工成水剂，将几丁聚糖和春雷霉素复配加工成水剂存在技术难题，本发明中，在几丁聚糖和春雷霉素外包覆两亲性载体，大幅度提高了农药组合物的水溶性以及在水中的悬浮性。11.作为进一步的技术方案，所述两亲性农药载体的原料包括羧甲基壳聚糖、聚乙二醇、4‑ꢀ乙烯苄基缩水甘油醚、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.3：0.1：0.6。12.作为进一步的技术方案，所述两亲性农药载体的制备方法包括以下步骤：将4-乙烯苄基缩水甘油醚、羧甲基壳聚糖加入水中，升温至40℃，搅拌均匀后，加入聚乙二醇、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、水搅拌均匀，滴加双氧水，升温至65-75℃，反应6-8h，得到两亲性农药载体。13.以羧甲基壳聚糖、聚乙二醇、4-乙烯苄基缩水甘油醚、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为原料，制备得到两亲性大分子载体，提高农药制剂的水溶性，促进作物的吸收和叶面渗透性。而聚乙二醇的加入不仅提高了农药制剂的分散性，还大幅度提高农药制剂的热贮稳定性，并由于聚乙二醇具有较强的吸附力，能够施入作物叶面还能在一定程度上抵抗雨水冲洗，提高药效14.本发明还提出一种所述的含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物的制备方法，包括以下步骤：15.s1、将几丁聚糖、春雷霉素的混合物中加入醋酸溶液，得到第一混合物；16.s2、将第一混合物加入所述两亲性农药载体中，搅拌后烘干造粒、超微粉碎得到农药组合物。17.作为进一步的技术方案，所述醋酸溶液的体积浓度为1％。18.本发明还提出所述的含几丁聚糖、春雷霉素的农药组合物在防治谷物、果树、蔬菜的病害中的应用。19.本发明的有益效果为：20.本发明中将几丁聚糖和春雷霉素复配制得农药组合物，能够有效防止番茄叶霉病，防治效果高达90％以上，在有效成分用量减少的情况下，防效明显优于单一组分，几丁聚糖和春雷霉素复配具有显著的协同增效作用。具体实施方式21.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。22.实施例123.s1、向1g几丁聚糖、25g春雷霉素中加入50g体积浓度为1％的醋酸溶液，得到第一混合物；24.s2、将6.5g 4-乙烯苄基缩水甘油醚、65g羧甲基壳聚糖加入650g水中，升温至40℃，搅拌均匀；25.s3、加入19.5g聚乙二醇，39gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、130g水，滴加20g双氧水，升温至70℃，反应7h，加入第一混合物，保温搅拌1h后烘干造粒、超微粉碎至粒径2-4μm，得到农药组合物。26.实施例227.s1、向1g几丁聚糖、20g春雷霉素中加入40g体积浓度为1％的醋酸溶液，得到第一混合物；28.s2、将5.8g 4-乙烯苄基缩水甘油醚、58g羧甲基壳聚糖加入580g水中，升温至40℃，搅拌均匀；29.s3、加入11.5g聚乙二醇，40gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、110g水，滴加 15g双氧水，升温至65℃，反应8h，加入第一混合物，保温搅拌1h后烘干造粒、超微粉碎至粒径2-4μm，得到农药组合物。30.实施例331.s1、向1g几丁聚糖、30g春雷霉素中加入60g体积浓度为1％的醋酸溶液，得到第一混合物；32.s2、将12g 4-乙烯苄基缩水甘油醚、64g羧甲基壳聚糖加入到640g水中，升温至40℃，搅拌均匀；33.s3、加入32g聚乙二醇，44gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、150g水，滴加 25g双氧水，升温至75℃，反应6h，加入第一混合物，保温搅拌1h后烘干造粒、超微粉碎至粒径2-4μm，得到农药组合物。34.对比例135.s1、向1g几丁聚糖、20g春雷霉素中加入40g体积浓度为1％的醋酸溶液，得到第一混合物；36.s2、将第一混合物加入到β-环糊精的饱和溶液中，升温至40℃，搅拌2h后烘干造粒、超微粉碎至粒径2-4μm，得到农药组合物。37.对比例238.将实施例2步骤s3中的聚乙二醇替换为等量的水，其他与实施例2相同。39.实验例140.按照gb/t19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》的方法进行热贮稳定性测试，按照 gb/t14825-2006《农药悬浮率测定方法》测定热贮前后的悬浮率。41.表1悬浮率测试结果42.悬浮率/％实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2热贮前96.796.296.992.194.9热贮后95.694.896.187.992.743.本发明中以4-乙烯苄基缩水甘油醚、羧甲基壳聚糖、聚乙二醇、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为原料制备得到的载体，提高农药组合物的分散性，显著提高了农药的悬浮率和热贮稳定性，悬浮率可达96.2％-96.7％，热贮后悬浮率变化不大，符合国标要求。44.本发明实施例制备得到的农药组合物相比于常规方法采用环糊精为载体的农药，在水中的分散性和热稳定性都有了很大程度的提高。对比例2中，载体中缺少聚乙二醇，导致得到的农药制剂的分散性有所降低，热稳定性大幅度降低，聚乙二醇不仅提高了几丁聚糖春雷霉素复配农药的水分散型，还提高了水分散制剂的热稳定性。45.实验例2：田间实验46.以番茄叶霉病为实验对象，进行田间防效实验，每个实验设置5次重复。在番茄发病前进行用药处理2次，每隔7天用药一次，调查用药前及用药10天后番茄的病情，计算防效。47.病情调查方法：调查时每个重复三点取样，每点五株植物，每株植物上中下各取一片复叶，以复叶上的每片小叶片的病斑面积占整个小叶片面积的百分率作为病情分级基准。48.病情等级标准如下表所示：49.表2病级等级标准50.病斑面积级别无病斑0级病斑面积《5％1级5％≤病斑面积《10％3级10％≤病斑面积《20％5级20％≤病斑面积《50％7级病斑面积≥50％9级51.按照如下公式计算防效：[0052][0053]病情指数＝100×∑(病情级别数×病级叶片数)/(调查总叶数×9)[0054]表3田间防效实验[0055][0056][0057]从田间实验结果可以发现，本发明将几丁聚糖和春雷霉素复配成农药组合物，能够有效防止番茄叶霉病，防治效果高达90％以上，在有效成分用量减少的情况下，防效明显优于单一组分，几丁聚糖和春雷霉素复配具有显著的协同增效作用。[0058]以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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