一种光致变色微胶囊及其制备方法和应用

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及光致变色材料技术领域，具体涉及一种光致变色微胶囊及其制备方法和应用。背景技术：2.光致变色材料是一类在紫外光和可见光照射下颜色会发生可逆转变的材料，通常可以分为有机光致变色材料和无机光致变色材料，其在服饰、装饰、防伪等众多领域都有着广阔的应用前景。有机光致变色材料通常存在较为活泼的不饱和键，在紫外光照射下会发生化学键断裂、分子结构重排、氧化还原等反应，从而出现颜色转变，其具有对光响应速率快、颜色艳丽等优点。然而，有机光致变色材料存在的不饱和键也会使其容易受到外界环境中的氧、ph值、溶剂等因素的影响，从而致使有机光致变色材料的使用寿命大大缩短，甚至部分光致变色材料在某些条件下会直接失去变色活性(例如：萘酚吡喃在酸性环境中会受到质子的影响而失去变色能力)。此外，部分光致变色材料只有在溶剂中才可以发生光致变色，大大限制了有机光致变色材料的应用。3.因此，开发一种耐酸碱、耐光变循环疲劳、使用寿命长的光致变色材料具有十分重要的意义。技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种光致变色微胶囊及其制备方法和应用。5.本发明所采取的技术方案是：6.一种光致变色微胶囊，其组成包括芯材和壁材；所述芯材为有机光致变色材料；所述壁材为聚脲。7.优选的，所述有机光致变色材料选自萘酚吡喃、螺吡喃、螺噁嗪、二芳基乙烯中的至少一种。8.优选的，所述聚脲由二异氰酸酯和多元胺聚合得到。9.优选的，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯(tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)、二苯甲烷二异氰酸酯(mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(hdi)中的至少一种。10.优选的，所述多元胺选自乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、己二胺中的至少一种。11.优选的，所述二异氰酸酯、多元胺的质量比为1:0.2～5。12.优选的，所述光致变色微胶囊的粒径为0.5μm～2μm。13.上述光致变色微胶囊的制备方法包括以下步骤：14.1)将有机光致变色材料和二异氰酸酯分散在有机溶剂中，得到油相溶液；15.2)将乳化剂分散在水中，得到水相溶液；16.3)将油相溶液加入水相溶液中，进行乳化，得到乳液；17.4)将多元胺水溶液加入乳液中，进行反应，即得光致变色微胶囊。18.优选的，上述光致变色微胶囊的制备方法包括以下步骤：19.1)将有机光致变色材料和光稳定剂搅拌分散在有机溶剂中，再加入二异氰酸酯，搅拌均匀，得到油相溶液；20.2)将乳化剂搅拌分散在水中，得到水相溶液；21.3)将油相溶液滴加到搅拌状态的水相溶液中，进行乳化，得到乳液；22.4)将多元胺水溶液滴加到乳液中，进行反应，抽滤，对滤得的固体进行洗涤和干燥，即得光致变色微胶囊。23.优选的，步骤1)所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂。24.进一步优选的，步骤1)所述光稳定剂选自癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(光稳定剂770)、聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}(光稳定剂944)、三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯(光稳定剂gw-540)中的至少一种。[0025]优选的，步骤1)所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、芳烃溶剂、邻苯二甲酸二辛酯、乙酸乙酯中的至少一种。[0026]优选的，步骤2)所述乳化剂选自聚山梨酯-80(吐温80)、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚(op-10)中的至少一种。[0027]优选的，步骤3)所述乳化的时间为15min～60min。[0028]优选的，步骤4)所述反应在20℃～90℃下进行，反应时间为4h～20h。[0029]本发明的有益效果是：本发明的光致变色微胶囊具有变色效果好、粒径均匀且可控、耐酸碱、耐光变循环疲劳、使用寿命长等优点，且其制备过程简单、反应条件容易控制、设备要求低，适合进行大规模工业化生产应用。[0030]具体来说：[0031]1)本发明通过二异氰酸酯和多元胺进行界面聚合来形成致密的微胶囊壁材，不存在常规方法以密胺树脂、脲醛树脂等进行包覆的光致变色微胶囊易出现的残留甲醛或释放甲醛的问题，应用场景更加广阔，且其制备过程简单、实验条件容易控制、设备要求低，易于进行实际生产；[0032]2)本发明的光致变色微胶囊的粒径均匀，且可以通过控制乳化剂类型、乳化剂添加量、乳化速率等获得不同粒径的微胶囊，进而可以适用于不同的应用场景；[0033]3)本发明通过二异氰酸酯和多元胺进行界面聚合来形成致密的微胶囊壁材，经过包封后的光致变色材料的变色效果好，且耐酸碱性、耐光变循环疲劳性能和使用寿命均显著提高。附图说明[0034]图1为实施例1的光致变色微胶囊在紫外光照射下的颜色色差变化测试结果图。[0035]图2为实施例2的光致变色微胶囊进行15天紫外老化后的紫外-可见吸光光谱图。[0036]图3为对比例的光致变色微胶囊进行15天紫外老化后的紫外-可见吸光光谱图。[0037]图4为实施例3的光致变色微胶囊的sem图。具体实施方式[0038]下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。[0039]实施例1：[0040]一种光致变色微胶囊，其制备方法包括以下步骤：[0041]1)将0.2g的萘酚吡喃和0.4g的光稳定剂gw-540在50℃下搅拌分散在10.0g的邻苯二甲酸二辛酯中，冷却至室温，再加入10.0g的异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀，得到油相溶液；[0042]2)将0.5g的吐温80搅拌分散在100.0g的去离子水中，得到水相溶液；[0043]3)将油相溶液滴加到搅拌状态的水相溶液中，以2000r/min的搅拌速率乳化30min，得到乳液；[0044]4)将33.0g质量分数为10％的乙二胺水溶液在室温和600r/min的搅拌速率下滴加到乳液中，滴加速度为5滴/min，滴加完后继续搅拌4h，再升温至50℃反应8h，再升温至80℃反应2h，再进行真空抽滤，滤得的固体用水和石油醚各洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中50℃烘24h，即得光致变色微胶囊。[0045]实施例2：[0046]一种光致变色微胶囊，其制备方法包括以下步骤：[0047]1)将0.5g的萘酚吡喃和0.1g的光稳定剂770在50℃下搅拌分散在10.0g的芳烃溶剂(s-1000)中，冷却至室温，再加入8.0g的异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀，得到油相溶液；[0048]2)将0.4g的吐温80搅拌分散在100.0g的去离子水中，得到水相溶液；[0049]3)将油相溶液滴加到搅拌状态的水相溶液中，以1800r/min的搅拌速率乳化30min，得到乳液；[0050]4)将25.0g质量分数为10％的二乙烯三胺水溶液在室温和600r/min的搅拌速率下滴加到乳液中，滴加速度为10滴/min，滴加完后继续搅拌4h，再升温至50℃反应8h，再升温至80℃反应2h，再进行真空抽滤，滤得的固体用水和石油醚各洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中50℃烘24h，即得光致变色微胶囊。[0051]实施例3：[0052]一种光致变色微胶囊，其制备方法包括以下步骤：[0053]1)将0.5g的顺-1,2-二氰基-1,2-双(2,4,5三甲基-3-噻吩)乙烯和0.2g的光稳定剂gw-540在50℃下搅拌分散在10.0g的甲苯中，冷却至室温，再加入8.0g的异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀，得到油相溶液；[0054]2)将0.5g的吐温80搅拌分散在100.0g的去离子水中，得到水相溶液；[0055]3)将油相溶液滴加到搅拌状态的水相溶液中，以1400r/min的搅拌速率乳化30min，得到乳液；[0056]4)将25.0g质量分数为10％的二乙烯三胺水溶液在室温和600r/min的搅拌速率下滴加到乳液中，滴加速度为10滴/min，滴加完后继续搅拌4h，再升温至50℃反应8h，再升温至80℃反应2h，再进行真空抽滤，滤得的固体用水和石油醚各洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中50℃烘24h，即得光致变色微胶囊。[0057]对比例：[0058]一种光致变色微胶囊，其制备方法包括以下步骤：[0059]1)将0.5g的萘酚吡喃在50℃下搅拌分散在10.0g的芳烃溶剂(s-1000)中，冷却至室温，再加入8.0g的异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌均匀，得到油相溶液；[0060]2)将0.4g的吐温80搅拌分散在100.0g的去离子水中，得到水相溶液；[0061]3)将油相溶液滴加到搅拌状态的水相溶液中，以1800r/min的搅拌速率乳化30min，得到乳液；[0062]4)将25.0g质量分数为10％的二乙烯三胺水溶液在室温和600r/min的搅拌速率下滴加到乳液中，滴加速度为10滴/min，滴加完后继续搅拌4h，再升温至50℃反应8h，再升温至80℃反应2h，再进行真空抽滤，滤得的固体用水和石油醚各洗涤3次，再置于鼓风干燥箱中50℃烘24h，即得光致变色微胶囊。[0063]性能测试：[0064]1)实施例1的光致变色微胶囊在紫外光照射下的颜色色差变化测试结果图如图1所示。[0065]由图1可知：实施例1的光致变色微胶囊在紫外光照射下变色明显且迅速，在紫外光照射6s后与紫外光照射前的色差达到最大值，说明本发明的光致变色微胶囊的变色效果好。[0066]2)将实施例1的步骤1)中的油相溶液加水乳化制成光致变色乳液，再用盐酸调节ph至1.0进行耐酸测试，测试发现酸处理后的乳液的紫外光照颜色未发生明显变化，说明酸性环境下质子和光致变色材料发生反应，萘酚吡喃的结构发生转变，失去了变色能力；将实施例1的光致变色微胶囊超声分散到水中，用盐酸调节ph至1.0进行耐酸测试，测试发现分散液未发生明显变化，半小时后进行紫外光照，微胶囊分散液依旧变色明显，且经过100次光变循环微胶囊的变色性能并未出现明显下降，说明微胶囊壁材使得光致变色材料的耐酸性能得到显著提升。[0067]3)实施例2和对比例的光致变色微胶囊进行15天紫外老化后的紫外-可见吸光光谱图如图2和图3所示。[0068]由图2和图3可知：对比例的光致变色微胶囊进行15天紫外老化后在550nm处的吸收峰出现明显下降，而实施例2的光致变色微胶囊(添加有光稳定剂770)的紫外-可见吸收光谱未发生明显变化，说明光稳定的加入有助于提高光致变色微胶囊的稳定性。[0069]4)实施例3的光致变色微胶囊的扫描电镜(sem)图如图4所示。[0070]由图4可知：实施例3的光致变色微胶囊粒径均匀，粒径为0.5μm～2μm，微胶囊壁表面光滑且致密。[0071]此外，测试发现实施例1和实施例2的光致变色微胶囊的微观形貌均与实施例3的光致变色微胶囊十分接近。[0072]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。









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