一种具有梯级保温功能的管流式水热和溶剂热合成反应器

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明属于水热合成或溶剂热合成反应设备技术领域，涉及一种在能源、化工、合成材料等技术领域使用，可改变反应时长并提高保温效率的反应器，特别涉及一种具有梯级保温功能的管流式水热和溶剂热合成反应器。背景技术：2.纳米材料的制备已成为化学和材料工程研究的一个新兴领域，其在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密度材料等方面有广阔的应用前景。当前制备纳米材料的方法主要有高能球磨法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、喷雾造粒法等，但反应时间长、工艺复杂、耗能和环保问题成为制约其发展的主要问题，但水热合成和溶剂热合成法能够很好地解决这些问题。3.水热合成(包括超临界水热合成、亚临界水热合成和低温水热合成)和溶剂热合成利用温度和压力等因素导致溶解度降低的原理，使金属盐在水和其他溶剂中迅速发生水解、脱水反应，生成结晶前驱物，可瞬间达到饱和并成核、生长或附加还原反应，最终形成粒径小、结晶度高的纳米金属或金属氧化物粉体。水热合成和溶剂热合成法的基本工艺包括间歇式反应过程和连续式反应过程。连续式反应过程成核率极高，反应速率极快比常规间歇式提高几个数量级，产物纯度高粒径分布均匀，产品质量上乘，生产成本低，最重要的是，反应过程中不会引入其它污染物，十分绿色环保，广受能源和环保行业的青睐。4.在连续式水热合成和溶剂热合成反应中，影响颗粒的主要因素有反应压力、反应温度、反应时间及溶液的浓度等相关的反应参数。另外，原材料的化学性质、反应器的设计以及溶液中的盐离子等都会影响到颗粒的形成和形态。但目前连续式水热合成或溶剂热合成管流式反应器存在诸多技术问题包括：(1)反应器多为单管式，其反应时间不可精确控制，反应时间太长导致纳米颗粒在生长过程中出现团聚导致粒径较大或反应时间不足导致凝胶链残留无法合成纳米晶体，降低产品质量。(2)无法同时满足系统大流量和小流量的反应时间控制需求，导致流速太慢，压降较大，纳米颗粒发生沉积从而堵塞反应器。(3)反应温度多以反应器进口温度为准，但在混合后流体在反应器中反应时，并没有合理的保温方法导致其温度降低，无法达到设定温度状态，反应不充分导致前驱物无法生成纳米颗粒或者纳米颗粒中含有前驱物杂质。(4)即使部分连续式装置考虑到反应器的保温，其仅仅为单层保温，保温效率低，并没有考虑梯级保温方法来提高保温效率。尤其是对于大规模批量连续生产纳米颗粒时，上述问题就更加突出。技术实现要素：5.为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有梯级保温功能的管流式水热和溶剂热合成反应器，能够解决反应时间无法精确控制、反应器易堵塞、无法梯级保温及保温效率低的技术问题。6.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：7.本发明公开的具有梯级保温功能的一种管流式水热和溶剂热合成反应器，包括顶部带有金属顶盖、底部设有金属底座的金属套筒，在金属套筒内部由内向外依次同轴套设有陶瓷绝缘管、均带有保温结构的内盘管单元和外盘管单元，在金属顶盖上开设有与内盘管单元连通的内盘管入口，以及与外盘管单元连通的外盘管入口，在金属底座上开设有与内盘管单元连通的内盘管出口一，以及与外盘管单元连通的外盘管出口一；8.内盘管单元和外盘管单元均设置为若干级，每一级的盘管层数逐层递增，在每一级盘管上均设有对应的出口和控制相应区域盘管的阀门，用于精密控制反应时间。9.优选地，带有保温结构的内盘管单元包括依次包饶套设于陶瓷绝缘管外部的内盘管、内盘管厚岩棉保温层、内盘管气凝胶毡层和内固定带；10.带有保温结构的外盘管单元包括依次套设于内盘管单元外部的外盘管、外盘管厚岩棉保温层、外盘管气凝胶毡层和外固定带。11.进一步优选地，内盘管的内径为3～5mm，外盘管的内径为8～12mm，内盘管和外盘管由能够承受高温高压环境的材料制成。12.更进一步优选地，内盘管和外盘管的具体长度可以根据不同流量需求的反应时间及系统运行的压降计算而定。13.更进一步优选地，内盘管和外盘管可以同时存在也可以单独存在，不限于在外盘管外部保温材料外嵌套其他外盘管以增加可用流量。14.更进一步优选地，内盘管和外盘管的管材不限于不锈钢、镍基合金、哈氏合金等能够承受高温高压环境的材料。15.更进一步优选地，内盘管厚岩棉保温层、内盘管气凝胶毡层和内固定带之间，外盘管厚岩棉保温层、外盘管气凝胶毡层和外固定带还可充填其他保温材料，如酚醛泡沫、膨胀玻化微珠、发泡水泥、电木等低热导率材料，其可以嵌套在外层，也可以充填空隙。16.进一步优选地，内固定带和外固定带采用耐高温且绝缘的具有固定作用的胶带，形状为条状、带状、丝线状或片状。17.更进一步优选地，内固定带和外固定带可以但不限于玻璃纤维胶带、聚酰亚胺胶带、玻璃丝布胶带等耐高温且绝缘的具有固定作用的胶带。18.进一步优选地，所述内盘管和外盘管以同一中轴线但不同半径缠绕；内盘管单元和外盘管单元设置为四级盘管结构，四级盘管结构之间存在三个间隙，每一级盘管结构中的盘管紧密盘绕。19.更进一步优选地，在相邻两级内盘管的三个间隙位置处的内盘管上自上而下分别设有内盘管第一级阀门、内盘管第二级阀门和内盘管第三级阀门，在相邻两级外盘管的三个间隙位置处的外盘管上自上而下分别设有外盘管第一级阀门、外盘管第二级阀门和外盘管第三级阀门；20.所述内盘管第一级阀门和外盘管第一级阀门、内盘第二级阀门和外盘管第二级阀门、内盘管第三级阀门和外盘管第三级阀门均处于同一水平面的同一直径上。21.更进一步优选地，在内盘管上还设有三个出口，分别为内盘管出口二、内盘管出口三和内盘管出口四，内盘管第一级阀门设置在内盘管出口二所在的盘管管路上，内盘管第二级阀门设置在内盘管出口三所在的盘管管路上，内盘管第三级阀门设置在内盘管出口四所在的盘管管路上；22.在外盘管上还设有三个出口，分别为外盘管出口二、外盘管出口三和外盘管出口四，外盘管第一级阀门设置在外盘管出口二所在的盘管管路上，外盘管第二级阀门设置在外盘管出口三所在的盘管管路上，外盘管第三级阀门设置在外盘管出口四所在的盘管管路上。23.进一步优选地，上述的内盘管和外盘管上的阀门为单向阀或变向阀，单向阀对应出口处设置两个阀门，变向阀对应出口处设置一个阀门。24.更进一步优选地，阀门用于改变反应时间，阀门形式不限于单向针阀、变向球阀等可控制流体流向的手动阀门或电动阀门，单向阀需要在每个出口设置两个阀门，而变向阀只需在每个出口设置一个阀门。25.优选地，金属顶盖和金属底座均设有凹槽结构，金属顶盖通过上紧固螺栓与金属套筒固定连接，金属底座通过下紧固螺栓与金属套筒固定连接；26.上紧固螺栓和下紧固螺栓均设置若干个，且环形排布，在紧固螺栓与金属套筒的接触面上还设有密封垫圈。27.进一步优选地，密封垫圈的形式不限于o型、v型、u型等，其材料也不限于无石棉纤维、改性四氟、橡胶等耐高温材料。28.优选地，所述陶瓷绝缘管为实心结构，由低热导率的陶瓷材料制成。29.进一步优选地，陶瓷绝缘管的形状不限于圆柱、六棱柱等对称棒状结构，其材料可以但不限于氧化锆、氧化铝等具有低热导率的陶瓷材料。30.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：31.本发明公开的管流式水热和溶剂热合成反应器，在金属套筒内部自内向外依次同轴套设有陶瓷绝缘管、内盘管单元和外盘管单元，一方面，内、外盘管呈现区域分布形式，设置为若干级，每一级的盘管层数逐次递增，因此可以通过控制盘管长度实现反应时间的粗控制，通过控制流量改变流速实现反应时间的精细控制，在每一级盘管上均设有对应的出口和控制相应区域盘管的阀门，采用阀门控制相应区域的启闭，能够很好地实现反应时间的精密控制；另一方面，内、外盘管的螺旋直径存在差异，因而能够满足不同流量的水热和溶剂热合成反应对于流速的需求，增大流体的流速和湍流程度，实现混合后流体的快速反应，防止反应器堵塞和纳米颗粒沉积；再者，金属套筒最内层的实心陶瓷绝缘管使得内部无散热损失，在内盘管单元和外盘管单元外均设置保温结构，能够最大限度地保证反应温度的稳定。因此，整个反应器高度集成，避免了单直管反应器更换困难及多直管并行占地多的问题，同时能够提高系统的热效率，减少能源消耗，提高水热合成和溶剂热合成纳米材料系统的稳定性和经济性。附图说明32.图1为本发明的一种管流式水热和溶剂热合成反应器及其保温方法示意图；33.图2为内外盘管的排布示意图；34.图3为内外盘管和阀门排布的俯视图；35.图4为金属底座上的凹槽结构示意图。36.其中：n1为内盘管入口；n5为内盘管出口一；n2为内盘管出口二；n3为内盘管出口三；n4为内盘管出口四；n6为外盘管入口；n10为外盘管出口一；n7为外盘管出口二；n8为外盘管出口三；n9为外盘管出口四。37.1为金属顶盖；2为上紧固螺栓；3为陶瓷绝缘管；4为内盘管；5为内盘管厚岩棉保温层；6为内盘管气凝胶毡层；7为内固定带；8为内盘管第一级阀门；9为内盘管第二级阀门；10为内盘管第三级阀门；11为下紧固螺栓；12为外盘管；13为外盘管厚岩棉保温层；14为外盘管气凝胶毡层；15为外固定带；16为金属套筒；17为外盘管第一级阀门；18为外盘管第二级阀门；19为外盘管第三级阀门；20为金属底座；21凹槽结构。具体实施方式38.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。39.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。40.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：41.参见图1、图2和图3，本发明的一种具有梯级保温功能的管流式水热和溶剂热合成反应器，包括金属顶盖1、金属套筒16和金属底座20，在金属套筒16的内部，由内向外依次同轴套设由陶瓷绝缘管3、内盘管单元和外盘管单元，其中内盘管单元和外盘管单元均设置有保温结构。在金属顶盖1上开设有与内盘管单元连通的内盘管入口n1，以及与外盘管单元连通的外盘管入口n6，在金属底座20上开设有与内盘管单元连通的内盘管出口一n5，以及与外盘管单元连通的外盘管出口一n10。内盘管单元和外盘管单元均设置有若干级，每一级的盘管数量逐层递增，在每一级盘管上均设有对应的出口和控制相应区域盘管的阀门，用于精密控制反应时间。42.其具体结构如下：43.反应器上部主要包括金属顶盖1、上紧固螺栓2、内盘管入口n1、外盘管入口n6，其中金属顶盖1设置了凹槽结构，凹槽结构如图4所示。44.反应器还设置了内盘管出口一n5、内盘管出口二n2、内盘管出口三n3、外盘管出口一n10、外盘管出口二n7、外盘管出口三n8等出口。45.反应器下部主要包括金属底座20、下紧固螺栓11、内盘管出口四n4、外盘管出口四n9，其中金属底座20也设置了如图4所示的凹槽结构。46.反应器的内层结构以陶瓷绝缘管3为轴心紧密缠绕了带有保温结构的内盘管单元，内盘管单元包括内盘管4，以及在其外部依次套设的内盘管厚岩棉保温层5、内盘管气凝胶毡层6和内固定带7，内盘管第一级阀门8、内盘管第二级阀门9、内盘管第三级阀门10分别分布在金属套筒16一侧不同间距的空间位置。47.反应器的外层结构以外盘管12为中心，其内外都依次套有外盘管厚岩棉保温层13、外盘管气凝胶毡层14和外固定带15，外盘管第一级阀门17、外盘管第二级阀门18、外盘管第三级阀门19分别分布在金属套筒16另一侧的不同间距的空间位置。48.优选地，内盘管第一级阀门8、内盘管第二级阀门9和内盘管第三级阀门10分别与内盘管出口二n2、内盘管出口三n3、内盘管出口四n4连接；外盘管第一级阀门17、外盘管第二级阀门18和外盘管第三级阀门19分别与外盘管出口二n7、外盘管出口三n8、外盘管出口四n9连接。49.更进一步优选地，内、外盘管的上述阀门不限于三级及以上，同时内、外盘管的出口不限于四个及以上用于改变反应时间，阀门形式不限于单向针阀、变向球阀等可控制流体流向的手动阀门或电动阀门，若采用单向阀，则需要在每个出口设置两个阀门，即每一级的阀门而变向阀只需在每个出口设置一个阀门。50.优选地，内盘管4内径一般为3～5mm，外盘管12内径一般为8～12mm，具体长度和厚度根据不同流量装置所需反应时间及系统运行的压降计算而定，内盘管4和外盘管12可以同时存在也可以单独存在，不限于在外盘管12外部保温材料外嵌套其他外盘管以增加可用流量，同时内盘管4和外盘管12的管材不限于不锈钢、镍基合金、哈氏合金等能够承受高温高压环境的材料。51.优选地，内固定带7和外固定带15可以但不限于玻璃纤维胶带、聚酰亚胺胶带、玻璃丝布胶带等耐高温且绝缘的条状、丝线状、片状的具有固定作用的胶带。52.优选地，内盘管厚岩棉保温层5、内盘管气凝胶毡层6和内固定带7之间，外盘管厚岩棉保温层13、外盘管气凝胶毡层14和外固定带15还可充填其他保温材料，如酚醛泡沫、膨胀玻化微珠、发泡水泥、电木等低热导率材料，其可以嵌套在外层，也可以充填空隙。53.优选地，内盘管4和外盘管12以同一中轴线但不同半径缠绕，各盘管以三个间隙分为四部分，每部分盘管紧密盘绕。54.优选地，内盘管第一级阀门8和外盘管第一级阀门17、内盘管第二级阀门9和外盘管第二级阀门18、内盘管第三级阀门10和外盘管第三级阀门19均处于同一水平面的同一直径上。55.优选地，内盘管4包含四个出口，分别为内盘管出口一n5、内盘管出口二n2、内盘管出口三n3和内盘管出口四n4。其中，内盘管出口二n2、内盘管出口三n3、内盘管出口四n4位于以外盘管中轴线为圆心的一侧圆周位置，内盘管出口一n5位于金属底座20靠近中心的一侧；56.外盘管12包含四个出口，分别为外盘管出口一n10、外盘管出口二n7、外盘管出口三n8、外盘管出口四n9，其中外盘管出口二n7、外盘管出口三n8、外盘管出口四n9位于以外盘管中轴线为圆心的右侧圆周位置，外盘管出口一n10位于金属底座20另一侧。57.优选地，参见图4，金属顶盖1的凹槽结构21和金属套筒16上端通过上紧固螺栓2紧密配合和连接，同时，金属底座20和金属套筒16下端通过下紧固螺栓11紧密配合和连接，紧固螺栓为环形排布，其个数不限于两个及以上，其接触面设置有密封垫圈，密封垫圈的形式不限于o型、v型、u型等，其材料也不限于无石棉纤维、改性四氟、橡胶等耐高温材料。58.优选地，陶瓷绝缘管3为实心结构，其形状不限于圆柱、六棱柱等对称棒状结构，其材料可以但不限于氧化锆、氧化铝等具有低热导率的陶瓷材料。59.综上所述，本发明公开的一种具有梯级保温功能的管流式水热和溶剂热合成反应器装置内部设有两个以同一中轴线螺旋盘绕的盘管，分别为内盘管和外盘管，内盘管内径较小为3～5mm，而外盘管内径较大为8～12mm。两种盘管的设置可以满足不同流量条件下水热合成和溶剂热合成纳米颗粒的系统对于反应器不同反应时间控制的要求，同时能够很好地平衡流速和压降的冲突，在保证高雷诺数的流动状态下使得压降尽可能小，其具体长度根据不同流量装置所需反应时间及系统运行的压降计算而定。外盘管设有四个出口，分别为外盘管出口一、外盘管出口二、外盘管出口三和外盘管出口四，其中，外盘管出口二、外盘管出口三和外盘管出口四位于外盘管圆周上，而外盘管出口一位于金属底座20的一侧。内盘管设有四个出口，分别为内盘管出口一、内盘管出口二、内盘管出口三和内盘管出口四，其中，内盘管出口二n2、内盘管出口三n3和内盘管出口四位于与内盘管同一中轴线的外盘管圆周上，便于与外盘管的出口保持在同一水平面和同一圆周面上，方便取样。此外，内外盘管的出口处都设有阀门，用于控制出口的启闭，但不限于针阀、变向球阀等可控制流体流向的手动阀门或电动阀门，区别在于如为针阀，则每个出口需要两个阀门，而变向球阀只需在每个出口设置一个阀门。60.根据该结构，本发明可实现超临界水热合成反应时间的精准控制、反应温度的精确保持、纳米颗粒的粒径控制的效果，以每个出口的设置两个针阀为例，其工作过程为：61.当水热合成和溶剂热合成系统处于大流量状态时，混合后的热流体从金属顶盖1的右侧外盘管入口n6进入，流经较大口径的外盘管12，流速由慢变快，能够增大流体的流速和湍流程度，实现混合后流体的快速反应，防止反应器堵塞和纳米颗粒沉积。若需要较短的反应时间，在保持反应流速的前提下，反应后流体直接从外盘管12的外盘管出口二n7流出，此刻外盘管第一级阀门17有两个，两个阀门分别为一启一闭状态；若需要较长的反应时间，反应后流体从外盘管12的位于金属底座20右侧的外盘管出口一n10流出。反应时间依次增加的出口分别为外盘管出口二n7、外盘管出口三n8、外盘管出口四n9和外盘管出口一n10。62.当水热合成和溶剂热合成系统处于小流量状态时，混合后的热流体从金属顶盖1一侧的内盘管入口n1进入，流经较小口径的内盘管4。与外盘管12类似，反应时间依次增加的出口分别为内盘管出口二n2、内盘管出口三n3、内盘管出口四n4和内盘管出口一n5。63.若在保证流速的前提下，需要大小流量中间的某一流量，可以通过在内盘管4和外盘管12之间设置螺旋盘管，具体螺旋直径可通过计算获得。64.内盘管4和外盘管12内流体的保温主要通过多级保温实现。首先，在金属套筒16的中轴线处设有陶瓷绝缘管3，可以减少盘管和空气的对流换热，大大减少热损失；内盘管4、内盘管厚岩棉保温层5、内盘管气凝胶毡层6和内固定带7以同一中轴线逐层递增，内盘管厚岩棉保温层5与内盘管4紧密嵌套，内盘管气凝胶毡层6与内盘管厚岩棉保温层5紧密嵌套，内固定带7缠绕在内盘管气凝胶毡层6外层用以固定，但内盘管气凝胶毡层6和内固定带7之间还可以增设相应保温材料层，也可以采用无定形保温材料充填空隙，实现梯级保温；外盘管12内外侧分别设置有外盘管厚岩棉保温层12、外盘管气凝胶毡层14以同一中轴线逐层递增且紧密贴合，其外侧外盘管气凝胶毡层14外还缠绕有外固定带15，金属套筒16嵌套于外固定带15外侧。65.通过这种方式可实现反应时间可控，保证水热合成和溶剂热合成温度维持在某一范围，实现温度可控，流场均匀，加快结晶速率，提高转化率和成核率，生产的纳米材料粒径小且均匀，分散度好且成核晶体不容易发生团聚，能够有效解决水热合成或溶剂热合成纳米材料技术中的快速反应、时间可控、防止团聚问题。66.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。









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