一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及贵金属材料技术领域，尤其涉及一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法。背景技术：2.光伏行业快速发展，光伏发电作为一种可再生能源发电技术，将是未来我国主要的发电方式之一。超细银粉作为太阳能电池正面电极的重要组成部分，需求量日益增加。微乳液法是制备超细银粉的主要方法之一，传统微乳液(sbmes)的形成需要使用大量的表面活性剂和助表面活性剂，需要多次洗涤来去除表面活性剂和助表面活性剂。3.因此，提供一种条件温和、步骤简单的超细银粉的制备工艺具有重要意义。技术实现要素：4.本发明的目的在于提供一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，解决现有技术中存在的问题。5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：6.本发明提供了一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：7.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液混合，得到微乳液a；8.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液混合，得到微乳液b；9.(3)将微乳液a与微乳液b混合，静置，得到银粉；10.其中，所述步骤(1)与步骤(2)没有顺序限制。11.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(1)中硝酸银溶液的摩尔浓度为0.05～0.12mol/l。12.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(1)中正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比为3：4～6：1～3。13.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(2)中抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.05～0.25mol/l。14.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(2)中正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比为3：4～6：1～3。15.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(1)中硝酸银溶液与步骤(2)中抗坏血酸溶液的摩尔浓度比为1：1～3。16.优选的，在上述一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法中，所述步骤(3)中微乳液a与微乳液b的质量之比为1：1～3。17.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：18.本发明使用无表面活性剂微乳液(sfmes)为模板制备超细银粉，工艺简单，条件温和，易于批量生产；通过本发明制备的银粉呈无规则颗粒状，颗粒粒径为0.2～0.8μm，松装密度为1.6～1.9g/cm3，振实密度为3.6～3.9g/cm3。附图说明19.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。20.图1为实施案例1中银粉的sem图；21.图2为实施案例1中银粉的x射线衍射图；22.图3为实施案例2中银粉的sem图；23.图4为实施案例3中银粉的sem图；24.图5为实施案例4中银粉的sem图。具体实施方式25.本发明提供了一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：26.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液混合，得到微乳液a；27.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液混合，得到微乳液b；28.(3)将微乳液a与微乳液b混合，静置，得到银粉；29.其中，所述步骤(1)与步骤(2)没有顺序限制。30.在本发明中，所述步骤(1)中硝酸银溶液的摩尔浓度优选为0.05～0.12mol/l，进一步优选为0.075～0.1mol/l，更优选为0.082～0.093mol/l。31.在本发明中，所述步骤(1)中正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比优选为3：4～6：1～3，进一步优选为3：4.2～5.7：1.4～2.5，更优选为3：4.7～5.5：1.7～2。32.在本发明中，所述步骤(1)、(2)中混合的具体过程独立的为在常温下混合，搅拌。33.在本发明中，所述步骤(2)中抗坏血酸溶液的摩尔浓度优选为0.05～0.25mol/l，进一步优选为0.08～0.23mol/l，更优选为0.1～0.2mol/l。34.在本发明中，所述步骤(2)中正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比优选为3：4～6：1～3，进一步优选为3：4.2～5.7：1.4～2.5，更优选为3：4.7～5.5：1.7～2。35.在本发明中，所述步骤(1)中硝酸银溶液与步骤(2)中抗坏血酸溶液的摩尔浓度比优选为1：1～3，进一步优选为1：1.2～2.7，更优选为1：1.9～2.3。36.在本发明中，所述步骤(3)中静置的条件为在常温下静置10h；所述步骤(3)中静置后还包括移除上清液，洗涤干燥。37.在本发明中，所述步骤(3)中微乳液a与微乳液b的质量之比优选为1：1～3，进一步优选为1：1.5～2.7，更优选为1：1.8～2.3。38.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。39.实施例140.本发明提供一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：41.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液a；其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为0.05mol/l，正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比为3：4：3；42.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液b；其中，抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.05mol/l，正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比为3：4：3；43.(3)将微乳液b加入到微乳液a中，于常温下静置10h后得到固体沉淀，移除上清液，洗涤干燥后得到银粉；其中，微乳液a与微乳液b的质量比为1：1。44.经检测，上述制备得到的银粉的粒径为0.2～0.8μm，松装密度为1.9g/cm3，振实密度为3.9g/cm3。45.实施例246.本发明提供一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：47.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液a；其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为0.07mol/l，正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比为3：6：1；48.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液b；其中，抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.07mol/l，正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比为3：6：1；49.(3)将微乳液b加入到微乳液a中，于常温下静置10h后得到固体沉淀，移除上清液，洗涤干燥后得到银粉；其中，微乳液a与微乳液b的质量比为1：1。50.经检测，上述制备得到的银粉的粒径为0.2～0.8μm，松装密度为1.7g/cm3，振实密度为3.6g/cm3。51.实施例352.本发明提供一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：53.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液a；其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为0.12mol/l，正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比为3：4：3；54.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液在常温下混合搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液b；其中，抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.12mol/l，正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比为3：4：3；55.(3)将微乳液b加入到微乳液a中，于常温下静置10h后得到固体沉淀，移除上清液，洗涤干燥后得到银粉；其中，微乳液a与微乳液b的质量比为1：1。56.经检测，上述制备得到的银粉的粒径为0.2～0.8μm，松装密度为1.6g/cm3，振实密度为3.6g/cm3。57.实施例458.本发明提供一种无表面活性剂微乳液制备超细银粉的方法，包括以下步骤：59.(1)将正辛醇、乙醇、硝酸银溶液在常温下混合，搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液a；其中，硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1mol/l，正辛醇、乙醇、硝酸银溶液的质量比为3：4：3；60.(2)将正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液在常温下混合搅拌，乳液由浑浊变为透明得到微乳液b；其中，抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.2mol/l，正辛醇、乙醇、抗坏血酸溶液的质量比为3：4：3；61.(3)将微乳液b加入到微乳液a中，于常温下静置10h后得到固体沉淀，移除上清液，洗涤干燥后得到银粉；其中，微乳液a与微乳液b的质量比为1：2。62.经检测，上述制备得到的银粉的粒径为0.2～0.4μm，松装密度为1.9g/cm3，振实密度为3.7g/cm3。63.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。









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