一种低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备方法与流程 专利技术说明

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本技术涉及无机非金属材料技术领域，特别是涉及一种低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备方法。背景技术：2.石英陶瓷是一种新型高纯耐高温适应材料，既保留了石英玻璃的优点，又可以采用陶瓷的一系列生产工艺。3.石英陶瓷材料因其具有良好的抗热冲击性能、低而稳定的介电常数和损耗角正切值、低的热膨胀系数及制备成本低等优点而被广泛应用。石英陶瓷的强度与温度有关，1100℃以下，强度随温度升高而增大。在航空航天、火箭、导弹、雷达、电子能、钢铁、有色金属、玻璃等工业领域内均有其应用价值，如何提高石英陶瓷材料的机械强度成为研究的热点。技术实现要素：4.本技术的目的在于提供一种低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备方法，用以解决提高石英陶瓷的机械强度的问题。具体技术方案如下：5.本技术第一方面提供一种低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备方法，包括：6.将熔融二氧化硅微球、短切玻璃纤维粉与硅溶胶溶液混合，制备陶瓷浆料；其中，熔融二氧化硅微球、短切玻璃纤维粉、硅溶胶溶液的质量比为1∶0.05～0.2∶0.8～1.2，硅溶胶溶液中纳米二氧化硅的质量分数为20％～40％；将陶瓷浆料烘干、造粒，得到陶瓷粉料；将陶瓷粉料干压成型，得到陶瓷生坯；将陶瓷生坯排胶、烧结，获得低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷；其中，烧结的温度为800℃～1200℃。7.在本技术的一些实施方案中，其中，短切玻璃纤维粉中二氧化硅的质量分数大于95％。8.在本技术的一些实施方案中，其中，硅溶胶溶液为ph值为8～10的碱性溶液。9.在本技术的一些实施方案中，其中，烘干的温度为60℃～70℃、时间大于12h。10.在本技术的一些实施方案中，其中，干压成型的压力为30mpa～100mpa。11.在本技术的一些实施方案中，其中，排胶的温度为400℃～600℃，保温时间为1h～3h。12.在本技术的一些实施方案中，其中，烧结的时间为2h～4h。13.在本技术的一些实施方案中，其中，熔融二氧化硅微球的粒径为1～10μm。14.本技术还提供了一种上述的制备方法得到的低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷。15.本技术实施方案的有益效果：16.本技术采用将短切玻璃纤维作为高温粘结剂与增强剂填充熔融二氧化硅微球，通过模压成型的方式使陶瓷粉料进一步致密化，经过高温烧结陶瓷化处理，形成方石英陶瓷相，提升了石英陶瓷的机械强度；其中，由于短切玻璃纤维在陶瓷化过程中率先软化，形成液相，有助于石英陶瓷化过程中方石英陶瓷相形成，冷却后玻璃凝固填充于石英陶瓷孔隙中，能够大幅提升石英陶瓷的机械强度。具体地，通过碱性硅溶胶溶液将熔融二氧化硅微球部分溶解，然后再加入短切玻璃纤维，在烘干过程中，硅溶胶溶液中的析出的纳米二氧化硅附着在熔融二氧化硅微球上，使熔融二氧化硅微球短切玻璃纤维充分结合；再通过高温烧结陶瓷化，使无定形相的二氧化硅转化为方石英相，以提高石英机械强度。17.当然，实施本技术的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的全部优点。附图说明18.为了更清楚地说明本技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。19.图1为根据本技术实施例1制备的石英陶瓷的x射线衍射(xrd)图；20.图2为根据本技术实施例2制备的石英陶瓷的x射线衍射(xrd)图；21.图3为根据本技术实施例3制备的石英陶瓷的x射线衍射(xrd)图；22.图4为根据本技术实施例4制备的石英陶瓷的x射线衍射(xrd)图；23.图5为根据本技术对比例1制备的石英陶瓷的x射线衍射(xrd)图。具体实施方式24.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员基于本技术所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。25.本技术提出了一种低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备方法，包括：将熔融二氧化硅微球、短切玻璃纤维粉与硅溶胶溶液混合，制备陶瓷浆料；其中，上述熔融二氧化硅微球、短切玻璃纤维粉、硅溶胶溶液的质量比为1∶0.05～0.2∶0.8～1.2，上述硅溶胶溶液中纳米二氧化硅的质量分数为20％～40％；将上述陶瓷浆料烘干、造粒，得到陶瓷粉料；将上述陶瓷粉料干压成型，得到陶瓷生坯；将上述陶瓷生坯排胶、烧结，制备低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷；其中，烧结的温度为800℃～1200℃。26.本技术采用将短切玻璃纤维作为高温粘结剂与增强剂填充熔融二氧化硅微球，通过模压成型的方式使陶瓷粉料进一步致密化，经过高温烧结陶瓷化处理，形成方石英陶瓷相，提升了石英陶瓷的机械强度；其中，由于短切玻璃纤维在陶瓷化过程中率先软化，形成液相，有助于石英陶瓷化过程中方石英陶瓷相形成，冷却后玻璃凝固填充于石英陶瓷孔隙中，能够大幅提升石英陶瓷的机械强度。具体地，通过碱性硅溶胶溶液将熔融二氧化硅微球部分溶解，然后再加入短切玻璃纤维，在烘干过程中，硅溶胶溶液中的析出的纳米二氧化硅附着在熔融二氧化硅微球上，使熔融二氧化硅微球短切玻璃纤维充分结合；再通过高温烧结陶瓷化，使无定形相的二氧化硅转化为方石英相，以提高石英机械强度。27.在本技术的一些实施方案中，上述陶瓷浆料中熔融二氧化硅微球与硅溶胶溶液的质量比为1:0.8～1.2，优选为1:1。28.在本技术的一些实施方案中，上述陶瓷浆料中以熔融二氧化硅微球的质量计，短切玻璃纤维粉的质量是熔融二氧化硅微球质量的5wt％～20wt％。29.在本技术的一些实施方案中，制备陶瓷浆料的过程中需要搅拌，本技术对搅拌方式、温度和时间不做限定，只要能实现本技术的目的即可，例如，可以采用在室温下磁力搅拌2h～4h。30.在本技术的一些实施方案中，上述陶瓷浆料中短切玻璃纤维粉的质量是熔融二氧化硅微球质量的5wt％～20wt％，例如，陶瓷浆料中短切玻璃纤维粉的质量是熔融二氧化硅微球质量的5wt％、8.9wt％、12.7wt％、15.8wt％、19.6wt％或为其间任意两个数值组成的范围。31.在本技术的一些实施方案中，上述短切玻璃纤维粉中二氧化硅的质量分数大于95％。例如，短切玻璃纤维粉中二氧化硅的质量分数可以为95％、95.8％、96.9％、97.8％、99.8％或为其间任意两个数值组成的范围。32.在本技术的一些实施方案中，上述硅溶胶溶液为ph值为8～10的碱性溶液。例如，ph可以为8.3、8.9、9.1、9.3、9.9或为其间任意两个数值组成的范围。因此，用于盛放陶瓷浆料的容器必须是耐碱腐蚀的容器，使用的容器只要能实现本技术的目的即可，示例性地，可采用聚四氟乙烯烧杯。33.在本技术的一些实施方案中，烘干的温度为60℃～70℃、时间大于12h。34.在本技术的一些实施方案中，干压成型的压力为30mpa～100mpa。35.在本技术的一些实施方案中，干压成型是指将粉料装入模具中，在压力机上加压，使粉料在模具内相互靠近，并借助内摩擦力牢固地结合，形成一定形状的坯体。本技术对模压成型的压力机没有特别的限制，可以是本领域已知的压力机，只要能实现本技术的目的即可。36.在本技术的一些实施方案中，排胶的温度为400℃～600℃，保温时间为1h～3h。本技术对排胶方式的不做限定，只要能实现本技术的目的即可。37.在本技术的一些实施方案中，上述烧结的时间为2h～4h。本技术对烧结的设备不做限定，只要能实现本技术的目的即可，示例性地，可采用马弗炉进行烧结。38.在本技术的一些实施方案中，上述熔融二氧化硅微球的粒径为1～10μm。39.在本技术提供的又一实施方案中，还提供了一种根据上述的制备方法得到的低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷。40.在本技术的一些实施方案中，上述低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的抗弯强度为22mpa～46mpa。41.本技术提供的石英陶瓷具有物质纯净、机械强度大、易烧结、不易开裂、稳定性好、无有机物质、无毒性、易于工程应用等特点，可广泛应用于日用陶瓷、建筑陶瓷、废弃玻璃处理、3d打印等。本技术通过以碱性硅溶胶溶液作为粘结剂与形核剂，引入短切玻璃纤维作为增强相，可降低石英陶瓷烧结温度，使熔融二氧化硅微球在一定温度下由无定形相转变为方石英陶瓷相，陶瓷化之后制备的石英陶瓷的抗弯强度高。42.测试方法和设备43.采用x射线衍射(xrd)对石英陶瓷晶相进行分析。44.根据国家标准gb/t 232-88《金属弯曲试验方法》三点法，采用万能试验机(ags-x)测量地聚合物固化体的抗弯强度，单位mpa。45.实施例146.《低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备》47.量取20g碱性硅溶胶溶液于聚四氟乙烯烧杯中，称取20g熔融二氧化硅微球放入硅溶胶中，使用磁力搅拌至白色浆料。按照相对于熔融二氧化硅微球质量分数为5％的质量称取1.0g短切玻璃纤维粉，加入到上述浆料中，边搅拌边放入试剂，充分搅拌混合后，制备陶瓷浆料；48.将所制备的陶瓷浆料放入烘箱中，设置温度为60℃，时间为12h，进行烘干，得到陶瓷前驱块体；49.将所得到的陶瓷前驱块体进行粉碎、过200目筛，得到陶瓷粉料；50.将所得到的陶瓷粉料在直径30mm模具中压片，压力为80mpa，得到陶瓷生坯；51.将所得到的陶瓷生坯在马弗炉中进行烧结，气氛为空气气氛，以2℃/min的升温速率加热至400℃并保温1h排胶，再以5℃/min升温速率加热至800℃并保温煅烧2h，然后自然降温至室温，得到石英陶瓷。52.《性能表征和测试》53.将实施例1制备所得的石英陶瓷进行x射线衍射(xrd)和抗弯强度测试，其中，xrd图如图1所示。54.根据图1中xrd表征可以看出，实施例1制备得到的石英陶瓷，经高温陶瓷化后，形成方石英(pdf#39-1425)陶瓷相。55.通过抗弯强度测试的结果可知，实施例1制备得到的石英陶瓷的抗弯强度为28mpa。56.实施例257.《低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备》58.量取20g碱性硅溶胶溶液于聚四氟乙烯烧杯中，称取20g熔融二氧化硅微球放入硅溶胶中，使用磁力搅拌至白色浆料。按照相对于熔融二氧化硅微球质量分数为10％的质量称取2.0g短切玻璃纤维粉，加入到上述浆料中，边搅拌边放入试剂，充分搅拌混合后，制备陶瓷浆料；59.将所制备的陶瓷浆料放入烘箱中，设置温度为60℃，时间为12h，进行烘干，得到陶瓷前驱块体；60.将所得到的陶瓷前驱块体进行粉碎、过200目筛，得到陶瓷粉料；61.将所得到的陶瓷粉料在直径30mm模具中压片，压力为80mpa，得到陶瓷生坯；62.将所得到的陶瓷生坯在马弗炉中进行烧结，气氛为空气气氛，以2℃/min的升温速率加热至400℃并保温1h排胶，再以5℃/min升温速率加热至800℃并保温煅烧2h，然后自然降温至室温，得到石英陶瓷。63.《性能表征和测试》64.将实施例2制备所得的石英陶瓷进行x射线衍射(xrd)和抗弯强度测试，其中，xrd图如图2所示。65.根据图2中xrd表征可以看出，实施例2制备得到的石英陶瓷，经高温陶瓷化后，形成方石英(pdf#39-1425)陶瓷相66.通过抗弯强度测试的结果可知，实施例2制备得到的石英陶瓷的抗弯强度为34mpa。67.实施例368.《低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备》69.量取20g碱性硅溶胶溶液于聚四氟乙烯烧杯中，称取20g熔融二氧化硅微球放入硅溶胶中，使用磁力搅拌至白色浆料。按照相对于熔融二氧化硅微球质量分数为15％的质量称取3.0g短切玻璃纤维粉，加入到上述浆料中，边搅拌边放入试剂，充分搅拌混合后，制备陶瓷浆料；70.将所制备的陶瓷浆料放入烘箱中，设置温度为60℃，时间为12h，进行烘干，得到陶瓷前驱块体；71.将所得到的陶瓷前驱块体进行粉碎、过200目筛，得到陶瓷粉料；72.将所得到的陶瓷粉料在直径30mm模具中压片，压力为80mpa，得到陶瓷生坯；73.将所得到的陶瓷生坯在马弗炉中进行烧结，气氛为空气气氛，以2℃/min的升温速率加热至400℃并保温1h排胶，再以5℃/min升温速率加热至800℃并保温煅烧2h，然后自然降温至室温，得到石英陶瓷。74.《性能表征和测试》75.将实施例3制备所得的石英陶瓷进行x射线衍射(xrd)和抗弯强度测试，其中，xrd图如图3所示。76.根据图3中xrd表征可以看出，实施例3制备所得的石英陶瓷，经高温陶瓷化后，形成方石英(pdf#39-1425)陶瓷相77.通过抗弯强度测试的结果可知，实施例3制备得到的石英陶瓷的抗弯强度为38mpa。78.实施例479.《低温烧结的短切玻璃纤维增强石英陶瓷的制备》80.量取20g碱性硅溶胶溶液于聚四氟乙烯烧杯中，称取20g熔融二氧化硅微球放入硅溶胶中，使用磁力搅拌至白色浆料。按照相对于熔融二氧化硅微球质量分数为20％的质量称取4.0g短切玻璃纤维粉，加入到上述浆料中，边搅拌边放入试剂，充分搅拌混合后，制备陶瓷浆料；81.将所制备的陶瓷浆料放入烘箱中，设置温度为60℃，时间为12h，进行烘干，得到陶瓷前驱块体；82.将所得到的陶瓷前驱块体进行粉碎、过200目筛，得到陶瓷粉料；83.将所得到的陶瓷粉料在直径30mm模具中压片，压力为80mpa，得到陶瓷生坯；84.将所得到的陶瓷生坯在马弗炉中进行烧结，气氛为空气气氛，以2℃/min的升温速率加热至400℃并保温1h排胶，再以5℃/min升温速率加热至800℃并保温煅烧2h，然后自然降温至室温，得到石英陶瓷。85.《性能表征和测试》86.将实施例4制备所得的石英陶瓷进行x射线衍射(xrd)和抗弯强度测试，其中，xrd图如图4所示。87.根据图4中xrd表征可以看出，实施例4制备得到的石英陶瓷，经高温陶瓷化后，形成方石英(pdf#39-1425)陶瓷相。88.通过抗弯强度测试的结果可知，实施例1制备得到的石英陶瓷的抗弯强度为46mpa。89.对比例190.《石英陶瓷的制备》91.量取20g碱性硅溶胶溶液于聚四氟乙烯烧杯中，称取20g熔融二氧化硅微球放入硅溶胶中，使用磁力搅拌至白色浆料。此对比例不加入短切玻璃纤维粉，充分搅拌混合后，制备陶瓷浆料；92.将所制备的陶瓷浆料放入烘箱中，设置温度为60℃，时间为12h，进行烘干，得到陶瓷前驱块体；93.将所得到的陶瓷前驱块体进行粉碎、过200目筛，得到陶瓷粉料；94.将所得到的陶瓷粉料在直径30mm模具中压片，压力为80mpa，得到陶瓷生坯；95.将所得到的陶瓷生坯在马弗炉中进行烧结，气氛为空气气氛，以2℃/min的升温速率加热至400℃并保温1h排胶，再以5℃/min升温速率加热至800℃并保温煅烧2h，然后自然降温至室温，得到石英陶瓷。96.《性能表征和测试》97.将对比例1制备所得的石英陶瓷进行x射线衍射(xrd)和抗弯强度测试，其中，xrd图如图5所示。98.根据图5中xrd表征可以看出，对比例1制备得到的石英陶瓷，经高温处理后，仍然保持无定形相。99.通过抗弯强度测试的结果可知，对比例1制备得到的石英陶瓷的抗弯强度为22mpa。100.本技术通过将硅溶胶溶液析出的二氧化硅作为形核剂，将短切玻璃纤维作为高温粘结剂和增强剂添加到石英陶瓷浆料中，再通过高温陶瓷化处理，形成方石英陶瓷相。由于短切玻璃纤维在陶瓷化过程中率先软化，形成液相，有助于石英陶瓷化过程中方石英陶瓷相形成，能够大幅提升石英陶瓷的机械强度。此外，本技术的制备方法还具有制备工艺简单、能耗低、无有机物质、无毒性的特点。101.需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。102.本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。103.以上所述仅为本技术的较佳实施例，并非用于限定本技术的保护范围。凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本技术的保护范围内。









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