增大晶须长径比的钛基复合材料制备方法 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及金属基复合材料增材制造领域，尤其涉及晶须陶瓷相增强钛基复合材料的增材的制备方法。背景技术：2.钛合金基体中添加陶瓷相颗粒形成的非连续增强钛基复合材料具有高的比强度、比刚度和优异的高温性能，与传统钛合金相比，非连续增强钛基复合材料的使用温度可以提高100～200℃，因此在600～800℃使用温度范围内能够替代镍基高温合金，并且可以减重45％左右，满足航空航天装备领域关键构件对轻质耐热金属结构材料的高要求。目前，tib、tic、tib2、la2o3和ti5si3等陶瓷相颗粒已经应用于制备非连续增强钛基复合材料。其中，tib颗粒与钛的密度相当(增强相tib的密度为4.54g cm-3，钛的密度为4.51g cm-3)、热膨胀系数相当(增强相tib的热膨胀系数为7.2×10-6℃，钛的热膨胀系数为8.2×10-6℃)、强度高且热力学稳定性等优异性能，是非连续增强钛基复合材料主要使用的陶瓷相增强颗粒。此外，原位自生反应生成的陶瓷增强相与钛合金基体形成的界面清洁且结合牢固，采用该方法制备的非连续增强钛基复合材料的力学性能显著优于采用直接外加方法制备的钛基复合材料的力学性能。3.传统的制备非连续增强钛基复合材料的方法有：反应热压方法、放电等离子烧结方法、自蔓延高温合成方法等。专利cn1065414a公开了一种真空反应热压方法制备非连续增强钛基复合材料的方法，该方法简单易操作且制备的非连续增强钛基复合材料致密。但是，采用传统方法制备非连续增强钛基复合材料的耗时比较长，原位生成的增强相的长径比较小；文献1“m.y.koo,j.s.park,m.k.park,et al.effect of aspect ratios of in situ formed tib whiskers on the mechanical properties of tibw/ti-6al-4v composites[j].scripta materialia 2012；66:487-490.”指出采用传统方法制备的原位自生增强相的长径比小于10，因此其强度不高、韧性不好；并且，采用传统制造方法制备的非连续增强钛基复合材料需要进行二次成形加工的方式制成构件以提高性能，制备周期长、成本高，不能满足增材制造技术的发展和使用要求。技术实现要素：[0004]本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供的一种能够使得钛基复合材料在具有超高强度的同时也具有较好韧性的增大晶须长径比的钛基复合材料制备方法。[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种增大晶须长径比的钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：[0006]步骤一、钛基复合材料复合粉末的制备：将钛合金粉末和陶瓷增强相粉末的混合粉末依次进行球磨混粉工艺和干燥处理得到干燥的钛基复合粉末；[0007]步骤二、钛基复合材料的激光增材：将所述的钛基复合粉末以同轴送粉方式放置在基板上并同步激光光束照射，所述激光光束的光斑对在基板板面上钛基复合粉末进行单道逐层扫描，所述同轴送粉速度为5～10g/min，单道逐层扫描速度为5～15mm/s，激光光束的功率为2000～3000w，使钛基复合粉末形成微小熔池，微小熔池内的钛基复合粉末发生原位自生反应在300～1500ms内形成tib晶须，最终，所述钛基复合粉末随着单道逐层扫描堆积形成尺寸为50～70×5×30～50mm的钛基复合材料，即得到了原位自生长径比大于10的tib晶须增强钛基复合材料。[0008]进一步的，所述步骤二中所述的基板是以x轴和y轴组成的平面板，所述的单道逐层扫描即为所述激光光斑在沿基板x方向移动完成一层扫描后暂停500ms～1s，再沿着-x方向移动完成下一层扫描，重复扫描过程，最终在所述基板的垂直z方向上堆积形成所述的钛基复合材料。[0009]进一步的，在所述的步骤一对钛基复合粉末的干燥是将所述球磨混粉工艺处理后的钛基复合粉末置于真空干燥箱进行的干燥处理，真空干燥箱保持真空度≥-0.1mpa，温度设置为80～100℃，保温时间1～3h；用于避免在所述的步骤二中产生水蒸气导致钛基复合材料产生气孔缺陷。[0010]进一步的，步骤一中所述的陶瓷增强相粉末为增强相tib2、b4c或者b粉末，且陶瓷增强相粉末的质量分数为0.5～6wt.％；所述的钛合金粉末为钛合金ti6242、ti55或者ti65粉末，且钛合金粉末为粒度15～106μm的球形粉末。[0011]进一步的，所述步骤一中是将所述的混合粉末及研磨球置于行星球磨机的球磨罐中进行球磨混粉工艺处理，所述混合粉末中钛合金粉末和陶瓷增强相粉的质量之比为94～99.5:1，所述研磨球与混合粉末的质量之比为3～6:1。[0012]进一步的，所述的研磨球为不锈钢研磨球，且研磨球的质量为500～1000g，所述混合粉末的总质量为100～200g，保证了钛基复合粉末的充分、均匀混合。[0013]进一步的，所述的基板为纯钛或与所述钛合金粉末相同的合金基板，避免引入杂质合金元素，基板表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干后进行使用。[0014]进一步的，步骤二中所述钛基复合粉末在基板板面上堆积形成尺寸为55×5×35mm，[0015]进一步的，所述步骤二中最终得到的钛基复合材料中所述tib晶须占比10～35％。[0016]进一步的，在所述的步骤一之前还包括将球磨混粉工艺中使用的研磨球和10～30ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以200～400rpm的转速清洗4～6h，晾干后使用，用于克服研磨球表面不清洁造成的后续钛基复合粉末的混合不均匀问题。[0017]本发明的有益效果是：通过调整制备钛基复合材料粉末工艺，以钛基复合粉末为原始材料，采用同步送进复合粉末和单道逐层堆积成形的激光增材制造方法制备出大长径比tib晶须增强钛基复合材料，使得钛基复合材料在具有超高强度的同时仍有比较好的韧性，且本发明的激光增材制造工艺可以应用于多种钛基复合材料的制备。附图说明[0018]图1为本发明实施例2的质量分数5wt.％陶瓷增强相tib2粉末和钛合金ti6242复合粉末的sem图。[0019]图2为本发明实施例2的5wt.％tib2/ti6242复合材料激光增材制造的扫描路径示意图。[0020]图3为本发明实施例2的5wt.％tib2/ti6242复合材料的sem图。[0021]图4为本发明实施例2的5wt.％tib2/ti6242复合材料室温拉伸试样图。[0022]图5为本发明实施例2的5wt.％tib2/ti6242复合材料的sem图。具体实施方式[0023]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。[0024]增材制造技术能够实现粉末一体化快速成形构件，材料利用率高、生产周期短、制造成本低。其中，同步送进材料的激光增材制造技术在成形的同时可以调整成分与微观组织，并且能够实现复杂形状构件的近净成形，在非连续增强钛基复合材料及其构件制造中具有极大的潜力。但是，由于晶须增强相尺寸对非连续增强钛基复合材料的力学性能影响显著，目前，在钛基复合材料激光增材制造领域获得优异的增强相面临巨大挑战，尤其对于非连续增强钛基复合材料在原位自生的晶须增强陶瓷相制备方面存在晶须长径比不大的问题。[0025]为了实现上述目的，本发明提供一下具体实施方式：[0026]实施例1：一种增大晶须长径比的钛基复合材料制备方法，包括以下步骤：[0027]步骤1、将研磨球和10～30ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以200～400rpm的转速清洗4～6h，晾干后使用，用于克服研磨球表面不清洁造成的后续钛基复合粉末的混合不均匀问题。[0028]步骤2、取陶瓷增强相粉末为增强相tib2、b4c或者b粉末，且陶瓷增强相粉末的质量分数为0.5～6wt.％；钛合金粉末为钛合金ti6242、ti55或者ti65粉末，且钛合金粉末为粒度15～106μm的球形粉末，将钛合金粉末和陶瓷增强相粉末的混合粉末及研磨球置于行星球磨机的球磨罐中进行球磨混粉工艺处理，混合粉末中钛合金粉末和陶瓷增强相粉的质量之比为94～99.5:1，所述研磨球与混合粉末的质量之比为3～6:1；所述的研磨球为不锈钢研磨球，且研磨球的质量为500～1000g，所述混合粉末的总质量为100～200g，保证了钛基复合粉末的充分、均匀混合。[0029]步骤3、对钛基复合粉末的干燥是将所述球磨混粉工艺处理后的钛基复合粉末置于真空干燥箱进行的干燥处理，真空干燥箱保持真空度≥-0.1mpa，温度设置为80～100℃，保温时间1～3h；用于避免在下面的步骤中产生水蒸气导致钛基复合材料产生气孔缺陷，得到干燥的钛基复合粉末。[0030]步骤4、钛基复合材料的激光增材：钛基复合材料的激光增材：将所述的钛基复合粉末以同轴送粉方式放置在基板上并同步激光光束照射，所述激光光束的光斑对在基板板面上钛基复合粉末进行单道逐层扫描，所述同轴送粉速度为5～10g/min，单道逐层扫描速度为5～15mm/s，激光光束的功率为2000～3000w，使钛基复合粉末形成微小熔池，微小熔池内的钛基复合粉末发生原位自生反应在300～1500ms内形成tib晶须，最终，所述钛基复合粉末随着单道逐层扫描堆积形成尺寸为50～70×5×30～50mm的钛基复合材料，即得到了原位自生长径比大于10的tib晶须增强钛基复合材料；[0031]所述的基板为纯钛或与所述钛合金粉末相同的合金基板，避免引入杂质合金元素，基板表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干后进行使用；所述的基板是以x轴和y轴组成的平面板，所述的单道逐层扫描即为所述激光光斑在沿基板x方向移动完成一层扫描后暂停500ms～1s，再沿着-x方向移动完成下一层扫描，重复扫描过程，最终在所述基板的垂直z方向堆积形成所述的钛基复合材料。[0032]实施例2：如图1-图5所示，与实施例1相同，不同的是：本实施例包括以下步骤：[0033]步骤1、将研磨球和15ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以300rpm的转速清洗5h，晾干后使用。[0034]步骤2、在电子天平秤上称取陶瓷增强相tib2粉末7.5g、钛合金ti6242粉末142.5g和不锈钢研磨球750g置于球磨罐中，使用行星球磨机对球磨罐中的陶瓷增强相tib2粉末和钛合金ti6242粉末进行混合处理。[0035]步骤3、将步骤2中获得的复合粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，设置真空度≥-0.1mpa，温度为100℃，保温时间2h；对ti6242合金粉末150g进行干燥处理，将干燥后的复合粉末或者ti6242合金粉末取出备用。采用tescan vega3lmu钨灯丝扫描电镜观察复合粉末的形貌如图1所示。[0036]步骤4、将纯钛基材表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干备用。[0037]步骤5、以步骤3得到的复合粉末为原料，采用光纤激光器进行5wt.％tib2/ti6242复合材料的激光增材制造，激光增材制造扫描路径示意图如图2所示。具体的，先将步骤4中得到的纯钛基板固定在工作台上，设置激光功率为3000w，送粉速度为10g/min，扫描速度为15mm/s，复合粉末在激光作用下形成微小熔池，熔池内复合粉末发生原位自生反应在1500ms内生成tib晶须，随着激光光斑在基板xy面内沿x方向来回移动进行单道逐层堆积，制备尺寸为55×5×35mm的复合材料试样；[0038]同时，以步骤3中获得的ti6242合金粉末为原料，采用光纤激光器进行ti6242合金的激光增材制造，设置激光功率为2000w，送粉速度为10g/min，扫描速度为10mm/s，进行单道逐层堆积，制备尺寸为55×5×35mm的ti6242合金试样。[0039]步骤6、在步骤5中得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料试样上加工微观组织观察样品，对xoz面依次采用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#sic水砂纸进行逐级打磨，然后抛光腐蚀，最后用无水乙醇对样品表面进行清洗并用吹风机吹干备用。[0040]步骤7、采用tescan vega 3lmu钨灯丝扫描电镜对步骤6中得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料样品进行微观组织观察，如图3所示。采用能谱仪(eds)对图3中位置a和b处的晶须态陶瓷相成分进行分析，结果如表1所示。由图3和表1分析结果可知，激光增材制造的5wt.％tib2/ti6242复合材料中生成了tib晶须增强相。[0041]表1图3位置a和b处的eds结果[0042][0043]步骤8、采用image pro plus软件统计的5wt.％tib2/ti6242复合材料扫描照片中tib晶须的长径比(单一tib晶须的长径比为其长轴与短轴的比值)，对200个左右tib晶须的长径比进行统计，经过计算得出本实施例长径比大于10的tib晶须占比为15.6％。[0044]步骤9、在步骤5得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料或者ti6242合金试样上加工尺寸如图4所示的拉伸试样，在instron 3382电子万能试验机上进行室温拉伸试验。经检测，本实施例形成的钛基复合材料抗拉强度为1391mpa，断后伸长率为3.1％；本对比例形成的ti6242合金抗拉强度为942mpa，断后伸长率为16.2％。说明本发明的钛基复合材料在具有超高的抗拉强度和比较好的塑性。[0045]实施例3：与实施例1相同，不同的是：本实施例包括以下步骤：[0046]步骤1、将研磨球和15ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以300rpm的转速清洗5h，晾干后使用。[0047]步骤2、在电子天平秤上称取陶瓷增强相tib2粉末7.5g、钛合金ti6242粉末142.5g和不锈钢研磨球750g置于球磨罐中，利用米淇行星球磨机对球磨罐中的陶瓷增强相tib2粉末和钛合金ti6242粉末进行混合处理。[0048]步骤3、将步骤2中获得的复合粉末在dzf-6020真空干燥箱中进行干燥处理，设置真空度≥-0.1mpa，温度为100℃，保温时间2h，将干燥后的复合粉末取出备用。[0049]步骤4、将纯钛基材表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干备用。[0050]步骤5、以步骤3中获得的复合粉末为原料，采用光纤激光器进行5wt.％tib2/ti6242复合材料的激光增材制造，设置激光功率为2500w，送粉速度为5g/min，扫描速度为5mm/s，复合粉末在激光作用下形成微小熔池，熔池内复合粉末发生原位自生反应在1s内生成tib晶须，随着激光光斑在基板xy面内沿x方向来回移动进行单道逐层堆积，制备尺寸为55×5×35mm的复合材料试样。[0051]步骤6、在步骤5得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料试样上加工微观组织观察样品，对xoz面依次采用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#sic水砂纸进行逐级打磨，然后抛光腐蚀，最后用无水乙醇对样品表面进行清洗并用吹风机吹干备用。[0052]步骤7、采用tescan vega 3lmu钨灯丝扫描电镜对步骤六中得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料样品进行微观组织观察，如图5所示。[0053]步骤8、采用image pro plus软件统计的5wt.％tib2/ti6242复合材料扫描照片中tib晶须的长径比(单一tib晶须的长径比为其长轴与短轴的比值)，对200个左右tib晶须的长径比进行统计，经过计算得出本实施例长径比大于10的tib晶须占比为26.4％。[0054]步骤9、在步骤5得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料试样上加工拉伸试样，在instron 3382电子万能试验机上进行室温拉伸试验。经检测，本实施例形成的钛基复合材料抗拉强度为1376mpa，断后伸长率为3.9％。说明本发明的钛基复合材料在具有超高的抗拉强度和比较好的塑性。[0055]实施例4：与实施例1相同，不同的是：本实施例包括以下步骤：[0056]步骤1、将研磨球和15ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以300rpm的转速清洗5h，晾干后使用。[0057]步骤2、在电子天平秤上称取陶瓷增强相tib2粉末7.5g、钛合金ti6242粉末142.5g和不锈钢研磨球750g置于球磨罐中，利用米淇行星球磨机对球磨罐中的陶瓷增强相tib2粉末和钛合金ti6242粉末进行混合处理。[0058]步骤3、将步骤二中获得的复合粉末在dzf-6020真空干燥箱中进行干燥处理，设置真空度≥-0.1mpa，温度为100℃，保温时间2h，将干燥后的复合粉末取出备用。[0059]步骤4、将纯钛基材表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干备用。[0060]步骤5、以步骤3中获得的复合粉末为原料，采用光纤激光器进行5wt.％tib2/ti6242复合材料的激光增材制造，设置激光功率为2000w，送粉速度为5g/min，扫描速度为10mm/s，复合粉末在激光作用下形成微小熔池，熔池内复合粉末发生原位自生反应在500ms内生成tib晶须，随着激光光斑在基板xy面内沿x方向来回移动进行单道逐层堆积，制备尺寸为55×5×35mm的复合材料试样。[0061]步骤6、在步骤5得到的5wt.％tib2/ti6242复合材料试样上加工拉伸试样，在instron 3382电子万能试验机上进行室温拉伸试验。经检测，本实施例形成的钛基复合材料抗拉强度为1282mpa，断后伸长率为1.3％。[0062]实施例5：与实施例1相同，不同的是：本实施例包括以下步骤：[0063]步骤1、将研磨球和15ml无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以300rpm的转速清洗5h，晾干后使用。[0064]步骤2、在电子天平秤上称取陶瓷增强相tib2粉末2.7g、钛合金ti65粉末147.3g和不锈钢研磨球750g置于球磨罐中，利用米淇行星球磨机对球磨罐中的陶瓷增强相tib2粉末和钛合金ti65粉末进行混合处理。[0065]步骤3、将步骤2中获得的复合粉末在dzf-6020真空干燥箱中进行干燥处理，设置真空度≥-0.1mpa，温度为100℃，保温时间2h，将干燥后的复合粉末取出备用。[0066]步骤4、将纯钛基材表面车光洁，用无水乙醇清洗表面油污并吹干备用。[0067]步骤5、以步骤3中获得的复合粉末为原料，采用光纤激光器进行1.8wt.％tib2/ti65复合材料的激光增材制造，设置激光功率为2500w，送粉速度为10g/min，扫描速度为10mm/s，复合粉末在激光作用下形成微小熔池，熔池内复合粉末发生原位自生反应在1s内生成tib晶须，随着激光光斑在基板xy面内沿x方向来回移动进行单道逐层堆积，制备尺寸为55×5×35mm的复合材料试样。[0068]步骤6、在步骤五得到的1.8wt.％tib2/ti6242复合材料试样上加工拉伸试样，在instron 3382电子万能试验机上进行室温拉伸试验。经检测，本实施例形成的钛基复合材料抗拉强度为1320mpa，断后伸长率为3.7％。[0069]本发明其他各参数点实施例不再累述，在所述实施例1中各参数点范围内的参数，均能达到本发明目的和发明效果。[0070]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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