脱肟型RTV有机硅密封胶其制备方法与流程 专利技术说明

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术脱肟型rtv有机硅密封胶其制备方法技术领域1.本发明涉及一种有机硅密封胶，具有优异的耐湿热及耐水煮性能，可靠性优异。技术背景2.rtv室温硫化硅橡胶以其出色的耐高低温性、电绝缘性、耐候性，被广泛应用于建筑、电子电气等领域。家用电器行业发展迅速，其对胶黏剂的应用要求越来越高，包括对胶黏剂的耐高温、耐高温湿气、耐酸碱等性能提出了更高要求，但目前市场上生产的有机硅胶黏剂经湿热老化(双“85”)后往往力学性能下降明显，对基材初始可粘接但经过湿热老化测试后粘接性能严重下降，对于更苛刻的长时间高温水汽蒸煮和高温水煮应用条件难以满足要求，是家电蒸烤电器等特殊应用场合的室温硫化硅橡胶迫切需要解决的问题。3.cn104031389a公开耐湿热型室温硫化硅橡胶组合物，通过将含氨基的硅烷偶联剂和含环氧基的硅烷偶联剂在一定条件下反应，改善其对rtv硅橡胶耐湿热性能的影响，同时又未明显降低rtv硅橡胶的粘接强度，但该胶黏剂固化后不耐水煮；cn102424742b公开耐湿热老化的双组分缩合型室温固化硅橡胶，a组分包括带环氧基团有机化合物，能和b组分中的胺基硅烷在室温下能发生反应，提高硅橡胶的耐湿热性能，但该胶黏剂固化后不耐水煮，同时双组份使用不便，cn115073750a公开耐湿热室温固化硅橡胶及其制备方法，设计poss有机聚硅氮烷，将其添加到硅橡胶后可有效防止硅橡胶的湿热老化，也可提高硅橡胶的耐热和机械性能，但poss有机聚硅氮烷合成工艺复杂，成本高，且该胶黏剂固化后不耐水煮。技术实现要素：4.为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于公开一种脱肟型rtv有机硅密封胶及其制备方法，所述脱肟型rtv有机硅密封胶为脱肟固化体系，通过改进组成，使其具有优异的耐湿热、耐水煮及可靠性，同时老化后外观不发生劣化。5.本发明提供的技术方案如下：6.一种改性增粘剂，由包括以下所列单体反应制备得到：7.r1si(or6)3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ式1，8.r1r2si(or7)2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ式2，9.r3si(or8)3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ式3，10.r3r4si(or9)2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ式4，11.(or10)3sir5si(or10)3式5，12.所述式1及式2中，r1是含有环氧基、酯基或丙烯酰氧基的基团，所述式3及式4中，r3为包含-nh-的基团，式5中r5为包含-nh-的二价基团，所述式2及式4中，r2、r4表示相同或不同的单价烃基，式1-式5中r6、r7、r8、r9、r10表示相同或不同的烷基。13.式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体的摩尔用量分别为a、b、c、d、e，优选的，a》0，b≥0，c≥0，d≥0，e≥0，c+d+e≠0，(a+b)：(c+d+e)＝1：(1～3)。γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、环己胺基甲基甲基二乙氧基硅烷或苯胺甲基甲基二甲氧基硅烷[0025][0026]进一步优选的，所述式5所示单体为二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、双[(3-(三乙氧基硅)丙基)]乙二胺或二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或几种。[0027]优选的，所述改性增粘剂在25℃的动力粘度值为10～120mpa·s。[0028]优选的，所述改性增粘剂的制备方法至少包括以下步骤：[0029]a、将式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体、溶剂和水解缩合催化剂混合，在40℃～60℃温度下搅拌并滴加水进行反应，滴加完后，加热至70℃～80℃继续反应1～3小时；[0030]b、降温至室温加入中和试剂进行中和，水洗至中性，然后减压蒸馏除去水和溶剂；[0031]c、降温至室温，加入封端剂和碱性催化剂，升温至80～100℃反应1～3小时，进行破媒并减压蒸馏脱除低分子，得到改性增粘剂。[0032]优选的，步骤a中，所述水解缩合催化剂为三氟甲烷磺酸、盐酸、磷酸、醋酸或强酸性阳离子树脂，其用量没有特殊限制。优选的，步骤a中，所述水的质量为式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体总质量的25％-40％。[0033]优选的，步骤a中，所述溶剂为乙醇或甲醇，或甲醇与甲苯的混合溶剂，或乙醇和甲苯的混合溶剂，其质量为式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体总质量的1-3倍。[0034]优选的，步骤b中，所述中和试剂优选为碳酸钠或碳酸氢钠，其用量没有特殊限制。[0035]优选的，步骤b中，所述减压蒸馏的温度为80-100℃，该步骤除去的物质也包括小分子醇等反应产物。[0036]步骤c中，所述封端剂优选为六甲基二硅氧烷，封端剂的质量为式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体总质量的0.2～0.6％。[0037]优选的，步骤c中，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵，所述碱性催化剂的质量为式1所示单体、式2所示单体、式3所示单体、式4所示单体、式5所示单体总质量的0.003-0.006％，该碱性催化剂可通过升温分解除去，步骤c中所述除去低分子为除去未反应的封端剂等低分子物质。[0038]一种脱肟型rtv有机硅密封胶，包含以下组分：[0039](a)末端由羟基或烷氧基封端的二有机聚硅氧烷[0040](b)肟基硅烷交联剂[0041](c)填料[0042](d)改性增粘剂[0043](e)催化剂及(f)烷氧基硅树脂；[0044]所述(d)改性增粘剂为如前所述的改性增粘剂。[0045]所述(a)是末端由羟基或烷氧基封端的平均组成式为r’sio(4-g)/2的二有机聚硅氧烷，其中r’是取代或未取代的单价烃基，优选1-10个碳原子的单价烃基，单价烃基可以为烷基如甲基、乙基、丙基和丁基，芳烷基如苄基和2-苯基乙基，和上述基团中部分或全部氢原子被卤素原子或类似基团取代的取代烃基，如氯甲基和3，3，3-三氟丙基。优选的，所述g为1.8-2.1。优选的，所述烷氧基选自c1-c3的烷氧基。[0046]优选的，所述(a)在25℃时的动力粘度值为500-80000mpa.s。更优选的，所述(a)在25℃时的动力粘度值为5000-20000mpa.s。[0047]所述(b)肟基硅烷交联剂优选为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的一种或几种。优选的，相对于每100重量份的(a)，组分(b)肟基硅烷交联剂的用量为6～12重量份。[0048]优选的，所述(c)填料包括气相二氧化硅或沉淀白炭黑，所述气相二氧化硅或沉淀白炭黑的比表面积为100～400m2/g。优选的，所述(c)填料是经过表面处理的填料，所述表面处理使用的表面处理剂包括六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、羟基硅油中的一种或几种。应用中，所述(c)填料还可包括其他种类的功能性填料，如导热填料、阻燃填料、导电填料、颜填料等，具体种类没有特殊限制。[0049]优选的，所述(c)填料是经过表面处理的填料，所述表面处理的方法没有特殊限制，可以参照现有方法进行，优选湿法表面改性处理，包括以下步骤：将填料分散于有机溶剂中，通惰性气体条件下加入表面处理剂搅拌分散，在80-100℃下隔绝空气搅拌反应12-24h，冷却至室温，经分离、洗涤、干燥，得到经过表面处理的填料。[0050]优选的，所述(c)填料为气相二氧化硅或沉淀白炭黑，相对于每100重量份的组分(a)，所述气相二氧化硅或沉淀白炭黑的用量为10-15重量份，气相二氧化硅或沉淀白炭黑的用量对于硅胶组合物的耐湿热老化性能有影响，包括用量过少时，经湿热老化后会影响胶体外观光泽度，用量过大时组合物的加工性能不佳。[0051]优选的，所述(c)填料还包括硅微粉，相对于每100重量份的组分(a)，所述硅微粉的用量为0～15份。[0052]优选的，对于每100重量份的组分(a)，所述(d)改性增粘剂的用量为1.5-4重量份。[0053]所述(e)催化剂，优选为含有锡、铅、锑、铁、镉、铋的缩合催化剂，实例包括有机锡金属催化剂例如二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二辛基二月桂酸锡、辛酸亚锡、二酰氧庚烷二丁基锡、双(乙酰丙酮锡)及类似物。[0054]所述(e)催化剂的质量为(a)末端由羟基或烷氧基封端的二有机聚硅氧烷质量的0.2％-0.5％，以具有适合的表干及固化时间，同时(e)催化剂用量过多会影响密封胶的耐老化性能，老化后性能衰减严重。[0055]优选的，所述(f)烷氧基硅树脂中的烷氧基为c1-c3的烷氧基，烷氧基含量为4～12％。[0056]本发明中(f)烷氧基硅树脂的烷氧基含量为烷氧基的质量百分含量，测试方法参考cn105424642a。[0057]优选的，所述(f)烷氧基硅树脂的m/q值为0.6～0.9，重均分子量为2000～8000，可直接使用商用的硅树脂产品。[0058]优选的，对于每100重量份的组分(a)，所述(f)烷氧基硅树脂的为5～15重量份。本发明中烷氧基硅树脂一方面有助于提高密封胶固化后的力学性能，同时烷氧基利于提高硅橡胶的耐湿热和耐水煮性能，树脂经过烷氧基化更易和组分(a)、交联剂之间发生交联，其用量过低时，耐湿热老化性能衰减严重，同时老化后的胶体外观会发生劣化，包括光泽度降低。[0059]一种脱肟型rtv有机硅密封胶，由所述(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)组分制备得到，其制备方法为：将组分(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)在抽真空条件下混合后密封包装，即可得到脱肟型rtv有机硅密封胶。优选地，所述脱肟型rtv有机硅密封胶的制备方法是：将组分(a)、(c)、(f)升温抽真空搅拌混合，降温后加入(b)抽真空搅拌混合，再加入(d)和(e)抽真空搅拌混合，密封出料，得到脱肟型rtv有机硅密封胶。[0060]本发明与现有技术相比，具有的优点：[0061]本发明通过改性增粘剂、二氧化硅与硅树脂组合，解决脱肟型rtv有机硅密封胶固化后的耐湿热和耐水煮技术问题，获得固化性能及耐湿热、耐水煮性能优异的单组分脱肟型rtv有机硅密封胶，应用中该密封胶经双85测试168h后的力学性能保持率≥90％，经水煮24h后力学性能保持率≥85％，经水蒸汽老化测试24h后力学性能保持率≥85％，同时仍能保持良好的光泽度，产品具有良好的应用前景。具体实施方式[0062]以下给出具体的实施例对本发明进行进一步的说明。[0063]实施例1[0064]称取乙醇200g、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷50g、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺150g和质量分数约为37％的盐酸0.1g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为60g，滴加完后加热至70℃继续反应2小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃减压蒸馏除水和乙醇，然后在室温加入六甲基二硅氧烷1g、四甲基氢氧化铵0.01g，升温至90℃下反应2小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂1，25℃时的动力粘度值为80mpa·s。[0065]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为5000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为赢创德固赛，型号为r202)10g，加入15g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021s，重均分子量为2500，烷氧基的质量百分含量为12％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入12g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入4g改性增粘剂1和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0066]实施例2[0067]称取乙醇215g、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷70g、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷15g、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺130g和质量分数约为37％的盐酸0.1g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为64.5g，滴加完后加热至80℃继续反应3小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和乙醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷0.43g，四甲基氢氧化铵0.01g，在100℃下反应3小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂2，25℃时的动力粘度值为100mpa·s。[0068]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts530)15g，加入5g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-5201，重均分子量为5000，烷氧基的质量百分含量为6％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入8g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入1.5g改性增粘剂2和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0069]实施例3[0070]称取乙醇350g、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷80g、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷50g、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷120g、二(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺100g和醋酸0.175g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为105g，滴加完后加热至70℃继续反应1小时，降至室温加入0.2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和乙醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷1.4g，四甲基氢氧化铵0.0175g，在80℃下反应1小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂3，25℃时的动力粘度值为10mpa·s。[0071]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为10000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts622)12g，加入10g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021,重均分子量为6500，烷氧基的质量百分含量为4％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入10g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入3g改性增粘剂3和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0072]实施例4[0073]称取乙醇200g、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷60g、n-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷110g、n-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30g和质量分数约为37％的盐酸0.1g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为60g，滴加完后加热至70℃继续反应2小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷0.7g，四甲基氢氧化铵0.01g，在90℃下反应1小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂4，25℃时的动力粘度值为30mpa·s。[0074]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts530)15g，加入5g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021,重均分子量为5000，烷氧基的质量百分含量为6％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入8g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入1.5g改性增粘剂4和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0075]实施例5[0076]称取乙醇220g、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷60g、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷40g、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷60g、n-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷10g、二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺50g和质量分数约为37％的盐酸0.11g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为66g，滴加完后加热至70℃继续反应2小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷0.7g，四甲基氢氧化铵0.01g，在90℃下反应1小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂5，25℃时的动力粘度值为20mpa·s。[0077]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts530)15g，加入5g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021,重均分子量为5000，烷氧基的质量百分含量为6％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入8g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入1.5g改性增粘剂5和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0078]实施例6[0079]称取乙醇230g、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷70g、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷160g和质量分数约为37％的盐酸0.11g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为67g，滴加完后加热至80℃继续反应2小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷0.7g，四甲基氢氧化铵0.011g，在100℃下反应2小时后进行破酶，以及减压蒸馏脱除低分子物质，得到改性增粘剂6，25℃时的动力粘度值为60mpa·s。[0080]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts530)15g，加入5g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021,重均分子量为5000，烷氧基的质量百分含量为6％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入8g苯基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min，然后再加入1.5g改性增粘剂6和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0081]对比实施例1[0082]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为5000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为赢创德固赛，型号为r202)10g，加入15g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021s，重均分子量为2500，烷氧基的质量百分含量为12％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入12g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min，然后再加入1gγ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3g二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0083]对比实施例2[0084]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为卡博特，型号为ts530)15g，升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入8g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入1.5g改性增粘剂4和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0085]对比实施例3[0086]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为5000mpa.s)，加入15g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021s，重均分子量为2500，烷氧基的质量百分含量为12％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入12g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入4g改性增粘剂1和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0087]对比实施例4[0088]称取乙醇200g、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷50g、氨丙基三乙氧基硅烷150g和强酸性阳离子树脂0.1g加入烧瓶中，升温至50℃下边搅拌边滴加水进行反应，滴加水量为60g，滴加完后加热至70℃继续反应2小时，降至室温加入2g碳酸氢钠中和并水洗至中性，再升温至100℃下减压蒸馏除水和醇，然后再降至室温加入六甲基二硅氧烷1g，四甲基氢氧化铵0.01g，在90℃下反应2小时后破酶，最后再通过减压蒸馏脱除低分子物质，得到对比改性增粘剂，25℃时的动力粘度值为60mpa·s。[0089]在行星搅拌器中,加入100gα，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为5000mpa.s)，加入疏水型气相二氧化硅(生产厂家为赢创德固赛，型号为r202)10g，加入15g烷氧基硅树脂(生产厂家为隆胜四海，型号为sh-3021s，重均分子量为2500，烷氧基的质量百分含量为12％)升温至100℃抽真空搅拌混合1h，然后降温至常温，先加入12g甲基三丁酮肟基硅烷抽真空搅拌混合30min、然后再加入4g对比增粘剂和0.3g二月桂酸二丁基锡抽真空搅拌混合30min，最后装入密封管密闭保存，得到有机硅密封胶。[0090]测试实施例[0091]对实施例1-6及对比实施例1-4的有机硅密封胶进行性能测试，具体测试方法如下：[0092]拉伸强度：根据gb/t 528-2009测试[0093]断裂伸长率：根据gb/t 528-2009测试[0094]硬度：根据gb/t531.1-2008测试[0095]剪切强度：根据gb/t 7124-2008测试[0096]光泽度：根据gb/t 9754测试[0097]拉伸强度及断裂伸长率测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为2mm，长为25cm，宽为20cm的聚四氟乙烯材质容器，将制得的室温硫化硅橡胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出，裁剪后得到测试样片，即可进行性能测试。[0098]硬度测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为6mm，长为5cm，宽为5cm的聚四氟乙烯容器，将制得的室温硫化硅橡胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出，得到测试样片，即可进行硬度测试。[0099]剪切强度测试样片制备方法：根据gb/t 7124-2008制样方法，将室温硫化硅橡胶涂覆于6系铝合金测试样片表面，然后将测试样片进行搭接，样片尺寸长100mm±0.25mm，宽25mm±0.25mm，厚2mm±0.1mm，粘接面积为12.5mm*25mm，搭接胶厚为0.2mm，将搭接后的样片放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，即可进行剪切强度测试。[0100]光泽度测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为2mm，长为10cm，宽为5cm的聚四氟乙烯容器，将制得的室温硫化硅橡胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出，得到测试样片，即可进行光泽度测试，光泽度测试仪器为yg60 60°光泽度计。[0101]老化性能测试，包括以下：[0102]耐湿热性能测试方法：将室温固化7天后的测试样片(包括硬度、拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度、光泽度测试样片)放入恒温恒湿试验箱内，在温度为85℃、湿度为85％条件下放置168h，取出在常温放置2h，然后观察外观变化，并分别进行硬度、拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和光泽度测试。[0103]耐水蒸汽性能测试方法：将蒸屉放入电热锅，将水加热至沸腾不断冒出蒸汽，将室温固化7天后的测试样片(包括硬度、拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度、光泽度测试样片)放置蒸屉上，开始计时，在水蒸汽条件下放置测试样片24h后取出在常温放置2h，然后观察外观变化，并分别进行硬度、拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和光泽度测试。[0104]耐水煮性能测试方法：将水加热至沸腾，将室温固化7天后的测试样片(包括硬度、拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度、光泽度测试样片)浸入沸腾的水中，开始计时，对测试样片水煮24h后取出在常温放置2h，然后观察外观变化，并分别进行硬度、拉伸强度、断裂伸长率、剪切强度和光泽度测试。[0105]表1为脱肟型rtv有机硅密封胶老化前的性能测试数据表。表1中，粘度单位mpa·s，表干时间单位min，拉伸强度单位mpa，断裂伸长率单位％，硬度为邵a硬度。[0106]表1性能测试数据表[0107][0108]表2为对脱肟型rtv有机硅密封胶进行耐湿热老化后的性能测试数据。[0109]表2耐湿热老化性能测试数据表[0110][0111]表3为对脱肟型rtv有机硅密封胶进行耐水蒸汽老化后的性能测试数据。[0112]表3耐水蒸汽老化性能测试数据表[0113][0114]表4为对脱肟型rtv有机硅密封胶进行耐水煮老化后的性能测试数据。[0115]表4耐水煮老化性能测试数据表[0116][0117]由表1、表2、表3及表4数据可知，对比实施例1采用常规偶联剂做增粘剂，对比实施例3不添加白炭黑，对比实施例4采用环氧偶联剂与伯氨基偶联剂反应制备增粘剂，与实施例1比较，对比实施例1的密封胶经老化后力学性能显著下降，而对比实施例3及对比实施例4的密封胶经老化后力学性能显著下降，同时胶体本身也发生了光泽度下降；而对比实施例2未加入硅树脂，与实施例4比较，对比实施例2的密封胶老化后力学性能显著下降，同时外观劣化、光泽度下降，即本发明通过白炭黑与改性增粘剂、烷氧基硅树脂的组合，有效提高了密封胶的耐湿热、耐水煮、耐水蒸气老化性能。[0118]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。









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