一种导热抗菌热塑性树脂复合材料及其制备方法与流程 专利技术说明

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种导热抗菌热塑性树脂复合材料及其制备方法。背景技术：2.热塑性树脂是广泛应用的高分子材料，它具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是热塑性树脂的导热性能、抗菌性能一般，这限制了热塑性树脂在一些特定领域中的应用。技术实现要素：3.本发明的目的在于提供一种导热抗菌热塑性树脂复合材料及其制备方法，它具有优异的导热性能和抗菌性能，可用于汽车和家电材料，能够解决热塑性树脂复合材料的应用范围受限的问题。4.为实现上述目的，本技术是通过以下技术方案实现的：5.一种导热抗菌热塑性树脂复合材料，由以下重量份的组分制成：[0006][0007]进一步的，所述热塑性树脂为聚乙烯、聚丙烯、尼龙6、聚对苯二甲酸丁二酯或聚苯乙烯的一种。[0008]进一步的，所述抗菌剂的制备方法如下：称取一定量的水镁石、无水乙醇、钨酸钾、硝酸镁、去离子水，置于反应器皿中，60-80℃反应10-12h，将反应所得产物过滤，置于70-90℃烘箱中干燥8-12h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂。[0009]进一步的，水镁石、无水乙醇、钨酸钾、硝酸镁、去离子水的质量比为(150-160)：(70-90)：(30-40)：(30-36)：(100-160)。[0010]进一步的，所这碳化硼复合材料为改性碳化硼与改性氧化铝按质量比为1：1-1：3复合而成。[0011]进一步的，碳化硼复合材料的制备方法包括以下步骤：[0012]s1、将无水乙醇与去离子水配置成分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝，得到溶液a并进行水浴加热；[0013]s2、称取氧化铝质量比为1/3-1的碳化硼、一定量的2-辛基十二胺、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下反应4-6h，得到溶液b；[0014]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热0.5-2小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料。[0015]进一步的，步骤s2中的碳化硼、2-辛基十二胺、去离子水的质量比为(30-40)：(12-16)：(120-140)。[0016]进一步的，所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。[0017]一种热塑性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：[0018](1)称取90份-110份的热塑性树脂、2份-4份抗菌剂、8份-12份碳化硼复合材料、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；[0019](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到热塑性树脂复合材料。[0020]本发明的有益效果是：[0021]本技术方案是利用2-辛基十二胺的氨基端基是富电子，可以充当路易斯酸，而碳化硼中的b是缺电子，可以充当路易斯碱，通过路易斯酸碱的非共价键的相互作用，2-辛基十二胺可以被吸附到碳化硼表面，从而对碳化硼表面改性，再加入到kh550改性的氧化铝中，使得氧化铝表面的kh550与碳化硼表面带有的十二个碳的长链分子形成交错结构的复合材料，这一复合材料也同样能够与热塑树脂产生缠结，实现起到导热性能的碳化硼复合材料与热塑树脂形成很多的物理交联点，增加了碳化硼复合材料与热塑树脂的界面相容性，而且导热的碳化硼复合材料在热塑树脂内的移动性降低，避免出现导热材料聚集现象，而稳定的物理交联点形成一个导热网络通道，使得热塑复合材料的导热性能有极大的提高，并且碳化硼复合材料中复合改性氧化铝，降低了生产成本。[0022]抗菌剂的制备方程式如下：k2wo4+mg(no3)2→2kno3+mgwo4[0023]本技术方案合成的水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂抗菌机理如下：是以水镁石为载体，负载钨酸镁类型的抗菌剂。其抗菌机理为钨酸镁遇水呈正电性，遇到负电的大肠杆菌表现出正亲和力，这将有利于诱导细菌在材料表面聚集，然后通过释放mg2+破坏大肠杆菌细胞膜，从而使细菌死亡。具体实施方式[0024]以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。[0025]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。[0026]在本技术中所有涉及到的原料均能够通过商业获得，因为每种原料的生产商均不是唯一的，在此不进行一一列明，本领域技术人员根据实际的情况进行相应的采购即可。[0027]本技术中涉及到的一些设备也均为常规设备，并且本技术方案不涉及对设备的改进，所有能够实现本技术目的的设备均可以由本领域技术人员或企业的相关商业途径获得。[0028]制备例1[0029]称取1.5kg水镁石、700g无水乙醇、300g钨酸钾、300g硝酸镁、1.0kg去离子水，置于反应器皿中，60℃反应10h，将反应所得产物过滤，置于70℃烘箱中干燥8h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂m1。[0030]制备例2[0031]s1、将无水乙醇与去离子水配置成1000g分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝650g，得到溶液a并进行水浴加热。[0032]s2、称取300g碳化硼、120g的2-辛基十二胺、1.2kg去离子水，置于反应器皿中，40℃下反应4h，得到溶液b；[0033]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热1小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料n1。[0034]实施例1[0035](1)称取90份聚丙烯(pp)、2份抗菌剂m1、8份改性碳化硼n1、0.1份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料。[0036](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pp复合材料x1。[0037]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。[0038]对比例1[0039](1)称取90份聚丙烯(pp)、8份改性碳化硼n1碳化硼、0.1份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料。[0040](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pp复合材料d1。[0041]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。[0042]对比例2[0043](1)称取90份聚丙烯(pp)、2份抗菌剂m1、0.1份irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料。[0044](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pp复合材料d2。[0045]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。[0046]上述实施例1及对比例1和对比例2制备的pp复合材料的性能数据如表1：[0047][0048]由上表可以看出：[0049]x1的抗菌性能要比d1的要大，xi的导热性能比d2的要大，这说明加入本发明制得的pp复合材料导热性能、抗菌性能更好。[0050]制备例3[0051]称取1.6kg水镁石、900g无水乙醇、400g钨酸钾、360g硝酸镁、1.6kg去离子水，置于反应器皿中，80℃反应12h，将反应所得产物过滤，置于90℃烘箱中干燥12h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂m2。[0052]制备例4[0053]s1、将无水乙醇与去离子水配置成1500g分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝975g，得到溶液a并进行水浴加热。[0054]s2、称取400g碳化硼、160g的2-辛基十二胺、1.4kg去离子水，置于反应器皿中，60℃下反应6h，得到溶液b；[0055]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热1小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料n2。[0056]实施例2[0057](1)称取110份的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、4份抗菌剂m2、12份碳化硼复合材料n2、0.1份irganox1010、0.2份irganox168、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0058](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pbt复合材料x2。[0059]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。[0060]对比例3[0061](1)称取110份的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、12份碳化硼复合材料、0.1份irganox1010、0.2份irganox168、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0062](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pbt复合材料d3。[0063]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。[0064]对比例4[0065](1)称取110份的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、4份抗菌剂m2、0.1份irganox1010、0.2份irganox168、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0066](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pbt复合材料d4。[0067]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。[0068]上述实施例2及对比例3和4制备的pbt复合材料的性能数据如表2所示:[0069][0070][0071]由上表可以看出：[0072]x2的抗菌性能要比d3的要大，导热性能比d4大这说明加入本发明制得的pbt复合材料导热性能、抗菌性能更好。[0073]制备例5[0074]称取1.55kg水镁石、800g无水乙醇、350g钨酸钾、330g硝酸镁、1.3kg去离子水，置于反应器皿中，70℃反应11h，将反应所得产物过滤，置于80℃烘箱中干燥10h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂m3。[0075]制备例6[0076]s1、将无水乙醇与去离子水配置成1200g分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝780g，得到溶液a并进行水浴加热。[0077]s2、称取350g碳化硼、140g的2-辛基十二胺、1.3kg去离子水，置于反应器皿中，50℃下反应5h，得到溶液b；[0078]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热1小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料n3。[0079]实施例3[0080](1)称取100份的聚乙烯(pe)、3份抗菌剂m3、10份碳化硼复合材料n3、0.2份irganox1330、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料。[0081](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pe复合材料x3。[0082]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。[0083]对比例5[0084](1)称取100份的聚乙烯(pe)、10份碳化硼复合材料、0.2份irganox1330、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料。[0085](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pe复合材料d5。[0086]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。[0087]对比例6[0088](1)称取100份的聚乙烯(pe)、3份抗菌剂m3、0.2份irganox1330、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料。[0089](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pe复合材料d6。[0090]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。[0091]上述实施例3及对比例5和6制备的pe复合材料的性能数据如表3所示：[0092][0093][0094]由上表可以看出：[0095]x3的抗菌性能要比d3的要大，电热性能比d6的要大，这说明加入本发明制得的pe复合材料导热性能、抗菌性能更好。[0096]制备例7[0097]称取1.52kg水镁石、735g无水乙醇、325g钨酸钾、355g硝酸镁、1.45kg去离子水，置于反应器皿中，75℃反应11h，将反应所得产物过滤，置于88℃烘箱中干燥11h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂m4。[0098]制备例8[0099]s1、将无水乙醇与去离子水配置成1400g分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝910g，得到溶液a并进行水浴加热。[0100]s2、称取380g碳化硼、145g的2-辛基十二胺、1.36kg去离子水，置于反应器皿中，45℃下反应4h，得到溶液b；[0101]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热1小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料n4。[0102]实施例4[0103](1)称取105份聚酰胺6(pa6)、4份抗菌剂m4、9份改性碳化硼n4、0.1份irganox1010、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0104](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pa6复合材料x4。[0105]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为130℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。[0106]对比例7[0107](1)称取105份聚酰胺6(pa6)、9份碳化硼复合材料、0.1份irganox1010、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0108](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pa6复合材料d7。[0109]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为130℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。[0110]对比例8[0111](1)称取105份聚酰胺6(pa6)、4份抗菌剂m4、0.1份irganox1010、0.2份irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料。[0112](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到pa6复合材料d8。[0113]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为130℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。[0114]上述实施例4及对比例7和8制备的pa6复合材料的性能数据如表4所示：[0115][0116][0117]由上表可以看出：[0118]x4的导热性能要比d7的要大，抗菌性能要比d8大，这说明加入本发明制得的pa6复合材料导热性能、抗菌性能更好。[0119]制备例9[0120]称取1.58kg水镁石、765g无水乙醇、375g钨酸钾、345g硝酸镁、1.55kg去离子水，置于反应器皿中，75℃反应11h，将反应所得产物过滤，置于85℃烘箱中干燥11h，既得水镁石/钨酸镁类型的抗菌剂m5。[0121]制备例10[0122]s1、将无水乙醇与去离子水配置成1100g分散液，其中无水乙醇的质量浓度为70％，使用盐酸调节ph值为6，再向分散液中缓慢滴加kh550，其中kh550的质量份为分散液的5％，搅拌水解后再加入分散液质量份65％的氧化铝715g，得到溶液a并进行水浴加热。[0123]s2、称取325g碳化硼、155g的2-辛基十二胺、1.35kg去离子水，置于反应器皿中，58℃下反应5h，得到溶液b；[0124]s3、将溶液b加入到溶液a中，继续水浴加热1小时后，过滤、洗涤、干燥得到碳化硼复合材料n5。[0125]实施例5[0126](1)称取105份苯乙烯(ps)、2份抗菌剂m5、9份改性碳化硼n5、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；[0127](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到ps复合材料x5。[0128]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。[0129]对比例9[0130](1)称取105份苯乙烯(ps)、9份碳化硼复合材料、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料。[0131](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到ps复合材料d9。[0132]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。[0133]对比例10[0134](1)称取105份苯乙烯(ps)、2份抗菌剂m5、0.1份irganox1010、0.1份irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料。[0135](2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到ps复合材料d9。[0136]其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。[0137]上述实施例5及对比例9和10制备的ps复合材料的性能数据如表5所示：[0138][0139][0140]由上表可以看出：[0141]x5的抗菌性能要比d9的要大，导热性能要比d10大，这说明加入本发明制得的ps复合材料导热性能、抗菌性能更好。[0142]这有效的扩展了热塑性树脂复合材料的应用领域，这种材料可用于汽车家电材料，这具有非常重要的意义。[0143]以上公开的仅为本技术的几个具体实施例，但本技术并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本技术的保护范围内。









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