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一种絮凝剂粉的分散和制备工艺的制作方法 专利技术说明

作者:admin      2022-11-26 11:23:14     240



环保节能,再生,污水处理设备的制造及其应用技术1.本发明涉及絮凝剂制备技术领域,尤其涉及一种絮凝剂粉的分散和制备工艺。背景技术:2.絮凝剂易溶于水,使用前需要与水混合配比,絮凝剂一般用于造纸工业中用作纸张施胶剂,以增强纸张的抗水、防渗性能,也用作分析试剂,媒染剂,鞣革剂,油脂脱色剂,木材防腐剂,可作原料,用于制造人造宝石和高级铵明矾;3.现有的用作造纸工业的絮凝剂粉一般采用简单的硫酸铝,分子量有限,助留助滤作用插,虽然由于其絮凝作用能增强一定纸张的抗水、防渗性能,但是效果不够好,处理速率慢,其次,现有的絮凝剂粉使用中,一般直接添加到需要处理的溶液中,造成絮凝剂粉聚集,难以分散,影响使用效果,因此,本发明提出一种絮凝剂粉的分散和制备工艺以解决现有技术中存在的问题。技术实现要素:4.针对上述问题,本发明提出一种絮凝剂粉的分散和制备工艺,该絮凝剂粉的分散和制备工艺有利于增加造纸过程中纤维细物和填料留着率,以增强纸张的抗水、防渗性能,且残留单体含量少,毒性小。5.为实现本发明的目的,本发明通过以下技术方案实现:一种絮凝剂粉的分散和制备工艺,包括以下步骤:6.步骤一:准备原料:阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐、硅烷偶联剂、聚二甲基二氯化铵、聚合硫酸铝、聚合助剂、壳聚糖、羧甲基纤维素和苯乙烯-马来酸酐共聚物;7.步骤二:将聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐和聚合硫酸铝混入反应器中,搅拌混合;8.步骤三:聚二甲基二氯化铵添加到混合物中,搅拌混合,并通入氮气,直至混合物溶解;9.步骤四:将溶解物冷却,然后滴加聚丙烯酰胺,混合,并用紫外灯照射,得到基体;10.步骤五:将基体加热,添加羧甲基纤维素、阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、壳聚糖和苯乙烯-马来酸酐共聚物,用无菌搅拌棒搅拌混合,得半成品;11.步骤六:将硅烷偶联剂和助凝剂混入半成品中,超声振动快速混合,混合后调试到室温,接着进行真空冷冻干燥结晶,获得絮凝剂粉;12.步骤七:使用时,将称量后絮凝剂粉倒入稀释罐,注入清水,进行混合稀释处理;13.步骤八:将稀释后的溶液倒入稀释量桶中,并根据稀释量桶的水位线上继续注入足量的清水,进行搅拌处理,获得分散溶液。14.进一步改进在于:所述步骤一中,按照如下质量比成份准备原料:阳离子、阳离子淀粉5-10份、聚酰胺-环氧树脂2-8份、聚合氯化铝8-13份、甲基丙烯酸10-15份、氯酸盐2-8份、硅烷偶联剂1-6份、聚二甲基二氯化铵8-12份、聚合硫酸铝20-30份、聚合助剂2-7份、壳聚糖7-11份、羧甲基纤维素4-9份和苯乙烯-马来酸酐共聚物1-3份。15.进一步改进在于:所述步骤二中,将聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐和聚合硫酸铝混入反应器中,控制空气中氧含量为22.5h,然后进行混合搅拌,混合的转速为150-250r/min。16.进一步改进在于:所述步骤三中,混合搅拌的转速为200-300r/min,氮气连续流入密封反应器15-30min,在混合物边缘搅拌15-30min直至溶解。17.进一步改进在于:所述步骤四中,将溶解物冷却至5-8℃,然后滴加相对分子质量为1-5ml/min、占溶解物反应量1-6%的聚丙烯酰胺进行混合。18.进一步改进在于:所述步骤四中,用功率为1000w的紫外灯照射、照射距离为40-50cm、照射时间为90-120min。19.进一步改进在于:所述步骤五中,将基体加热至25-29℃,按羧甲基纤维素、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、壳聚糖的顺序向基体中滴加并混合。20.进一步改进在于:所述步骤五中,混合时,用无菌搅拌棒搅拌,保持搅拌速度为15-20r/min,搅拌5-7min。21.进一步改进在于:所述步骤六中,用4-7s的超声振动快速混合,超声振动频率为25khz-35khz,混合后调试到室温,调节ph值为7.0-8.5。22.进一步改进在于:所述步骤八中,注入足量清水前,先将步骤七的稀释罐清洗,清洗后的水注入稀释量桶中。23.本发明的有益效果为:24.1、本发明以聚合硫酸铝和聚合氯化铝作为主要原料,提供大量的络合离子,配合阳离子和阴离子淀粉的作用,除有助留作用外还有助滤作用,再加上聚丙烯酰胺的滴加,在颗粒之间起链接架桥作用,综上,经过验证,有利于增加造纸过程中纤维细物和填料留着率,以增强纸张的抗水、防渗性能,且残留单体含量少,毒性小。25.2、本发明在制备过程中,通入氮气,减少氧化作用,采用功率为1000w的紫外灯照射,提供杀菌作用,使得制备出的絮凝剂粉更加稳定,不易变质。26.3、本发明在絮凝剂粉的使用中,采用二次稀释作用,使得絮凝剂粉能够在水中分散均匀,避免了稀释混合不充分的问题,稀释罐清洗后的水注入稀释量桶中,避免了絮凝剂粉稀释残留的问题。附图说明27.图1为本发明的流程图。具体实施方式28.为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明做进一步详述,本实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。29.实施例一30.根据图1所示,本实施例提出了一种絮凝剂粉的分散和制备工艺,包括以下步骤:31.按照如下质量比成份准备原料:阳离子、阳离子淀粉5份、聚酰胺-环氧树脂2份、聚合氯化铝8份、甲基丙烯酸10份、氯酸盐2份、硅烷偶联剂1份、聚二甲基二氯化铵8份、聚合硫酸铝20份、聚合助剂2份、壳聚糖7份、羧甲基纤维素4份和苯乙烯-马来酸酐共聚物1份;本发明以聚合硫酸铝和聚合氯化铝作为主要原料,提供大量的络合离子,且能够强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,沉淀的表面积可达(300~1200)m2/g,极具吸附能力,配合阳离子和阴离子淀粉的作用,由于阳离子ph适应范围较广,除有助留作用外还有助滤作用;32.将聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐和聚合硫酸铝混入反应器中,控制空气中氧含量为22.5h,然后进行混合搅拌,混合的转速为200r/min;33.聚二甲基二氯化铵添加到混合物中,搅拌混合,混合搅拌的转速为300r/min,并通入氮气,氮气连续流入密封反应器25min,在混合物边缘搅拌25min直至溶解;减少氧化作用;34.将溶解物冷却至7℃,然后滴加相对分子质量为1-5ml/min、占溶解物反应量5%的聚丙烯酰胺进行混合,并用功率为1000w的紫外灯照射、照射距离为45cm、照射时间为100min,得到基体;利用聚丙烯酰胺的滴加,进一步吸附悬浮颗粒,在颗粒之间起链接架桥作用,使细颗粒形成比较大的絮团,并且加快了沉淀的速度;利用紫外灯照射,提供杀菌作用,使得制备出的絮凝剂粉更加稳定,不易变质;35.将基体加热至28℃,按羧甲基纤维素、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、壳聚糖的顺序向基体中滴加并混合,用无菌搅拌棒搅拌混合,保持搅拌速度为20r/min,搅拌6min,得半成品;36.将硅烷偶联剂和助凝剂混入半成品中,用6s的超声振动快速混合,超声振动频率为35khz,混合后调试到室温,调节ph值为7.0-8.5,ph值为0.1mol/l氢氧化钠,接着进行真空冷冻干燥结晶,获得絮凝剂粉;37.使用时,将称量后絮凝剂粉倒入稀释罐,注入清水,进行混合稀释处理;38.将稀释后的溶液倒入稀释量桶中,先将稀释罐清洗,清洗后的水注入稀释量桶中,然后根据稀释量桶的水位线上继续注入足量的清水,进行搅拌处理,获得分散溶液。采用二次稀释作用,使得絮凝剂粉能够在水中分散均匀,避免了稀释混合不充分的问题,稀释罐清洗后的水注入稀释量桶中,避免了絮凝剂粉稀释残留的问题。39.实施例二40.根据图1所示,本实施例提出了一种絮凝剂粉的分散和制备工艺,包括以下步骤:41.按照如下质量比成份准备原料:阳离子、阳离子淀粉8份、聚酰胺-环氧树脂6份、聚合氯化铝12份、甲基丙烯酸11份、氯酸盐5份、硅烷偶联剂5份、聚二甲基二氯化铵10份、聚合硫酸铝25份、聚合助剂5份、壳聚糖10份、羧甲基纤维素5份和苯乙烯-马来酸酐共聚物2份;本发明以聚合硫酸铝和聚合氯化铝作为主要原料,提供大量的络合离子,且能够强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,沉淀的表面积可达(300~1200)m2/g,极具吸附能力,配合阳离子和阴离子淀粉的作用,由于阳离子ph适应范围较广,除有助留作用外还有助滤作用;42.将聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐和聚合硫酸铝混入反应器中,控制空气中氧含量为22.5h,然后进行混合搅拌,混合的转速为200r/min;43.聚二甲基二氯化铵添加到混合物中,搅拌混合,混合搅拌的转速为300r/min,并通入氮气,氮气连续流入密封反应器25min,在混合物边缘搅拌25min直至溶解;减少氧化作用;44.将溶解物冷却至7℃,然后滴加相对分子质量为1-5ml/min、占溶解物反应量5%的聚丙烯酰胺进行混合,并用功率为1000w的紫外灯照射、照射距离为45cm、照射时间为100min,得到基体;利用聚丙烯酰胺的滴加,进一步吸附悬浮颗粒,在颗粒之间起链接架桥作用,使细颗粒形成比较大的絮团,并且加快了沉淀的速度;利用紫外灯照射,提供杀菌作用,使得制备出的絮凝剂粉更加稳定,不易变质;45.将基体加热至28℃,按羧甲基纤维素、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、壳聚糖的顺序向基体中滴加并混合,用无菌搅拌棒搅拌混合,保持搅拌速度为20r/min,搅拌6min,得半成品;46.将硅烷偶联剂和助凝剂混入半成品中,用6s的超声振动快速混合,超声振动频率为35khz,混合后调试到室温,调节ph值为7.0-8.5,ph值为0.1mol/l氢氧化钠,接着进行真空冷冻干燥结晶,获得絮凝剂粉;47.使用时,将称量后絮凝剂粉倒入稀释罐,注入清水,进行混合稀释处理;48.将稀释后的溶液倒入稀释量桶中,先将稀释罐清洗,清洗后的水注入稀释量桶中,然后根据稀释量桶的水位线上继续注入足量的清水,进行搅拌处理,获得分散溶液。采用二次稀释作用,使得絮凝剂粉能够在水中分散均匀,避免了稀释混合不充分的问题,稀释罐清洗后的水注入稀释量桶中,避免了絮凝剂粉稀释残留的问题。49.实施例三50.根据图1所示,本实施例提出了一种絮凝剂粉的分散和制备工艺,包括以下步骤:51.按照如下质量比成份准备原料:阳离子、阳离子淀粉10份、聚酰胺-环氧树脂8份、聚合氯化铝13份、甲基丙烯酸15份、氯酸盐8份、硅烷偶联剂6份、聚二甲基二氯化铵12份、聚合硫酸铝30份、聚合助剂7份、壳聚糖11份、羧甲基纤维素9份和苯乙烯-马来酸酐共聚物3份;本发明以聚合硫酸铝和聚合氯化铝作为主要原料,提供大量的络合离子,且能够强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,沉淀的表面积可达(300~1200)m2/g,极具吸附能力,配合阳离子和阴离子淀粉的作用,由于阳离子ph适应范围较广,除有助留作用外还有助滤作用;52.将聚合氯化铝、甲基丙烯酸、氯酸盐和聚合硫酸铝混入反应器中,控制空气中氧含量为22.5h,然后进行混合搅拌,混合的转速为200r/min;53.聚二甲基二氯化铵添加到混合物中,搅拌混合,混合搅拌的转速为300r/min,并通入氮气,氮气连续流入密封反应器25min,在混合物边缘搅拌25min直至溶解;减少氧化作用;54.将溶解物冷却至7℃,然后滴加相对分子质量为1-5ml/min、占溶解物反应量5%的聚丙烯酰胺进行混合,并用功率为1000w的紫外灯照射、照射距离为45cm、照射时间为100min,得到基体;利用聚丙烯酰胺的滴加,进一步吸附悬浮颗粒,在颗粒之间起链接架桥作用,使细颗粒形成比较大的絮团,并且加快了沉淀的速度;利用紫外灯照射,提供杀菌作用,使得制备出的絮凝剂粉更加稳定,不易变质;55.将基体加热至28℃,按羧甲基纤维素、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阳离子、阳离子淀粉、聚酰胺-环氧树脂、壳聚糖的顺序向基体中滴加并混合,用无菌搅拌棒搅拌混合,保持搅拌速度为20r/min,搅拌6min,得半成品;56.将硅烷偶联剂和助凝剂混入半成品中,用6s的超声振动快速混合,超声振动频率为35khz,混合后调试到室温,调节ph值为7.0-8.5,ph值为0.1mol/l氢氧化钠,接着进行真空冷冻干燥结晶,获得絮凝剂粉;57.使用时,将称量后絮凝剂粉倒入稀释罐,注入清水,进行混合稀释处理;58.将稀释后的溶液倒入稀释量桶中,先将稀释罐清洗,清洗后的水注入稀释量桶中,然后根据稀释量桶的水位线上继续注入足量的清水,进行搅拌处理,获得分散溶液。采用二次稀释作用,使得絮凝剂粉能够在水中分散均匀,避免了稀释混合不充分的问题,稀释罐清洗后的水注入稀释量桶中,避免了絮凝剂粉稀释残留的问题。59.根据实施例一、实施例二和实施例三可以得出,本发明通过如下质量比成份:阳离子、阳离子淀粉5-10份、聚酰胺-环氧树脂2-8份、聚合氯化铝8-13份、甲基丙烯酸10-15份、氯酸盐2-8份、硅烷偶联剂1-6份、聚二甲基二氯化铵8-12份、聚合硫酸铝20-30份、聚合助剂2-7份、壳聚糖7-11份、羧甲基纤维素4-9份和苯乙烯-马来酸酐共聚物1-3份制备的絮凝剂粉有利于增加造纸过程中纤维细物和填料留着率,以增强纸张的抗水、防渗性能,且残留单体含量少,毒性小。[0060] 普通絮凝剂实施例一实施例二实施例三分子量700万-2000万3000万3100万2900万阴离子度22-28%22-28%22-28%22-28%残留单体含量≤0.05%≤0.02%≤0.02%≤0.02%[0061]本发明以聚合硫酸铝和聚合氯化铝作为主要原料,提供大量的络合离子,且能够强烈吸附胶体微粒,通过吸附、桥架、交联作用,从而使胶体凝聚,使胶体微粒相互碰撞,从而形成絮状混凝沉淀,沉淀的表面积可达(300~1200)m2/g,极具吸附能力,配合阳离子和阴离子淀粉的作用,由于阳离子ph适应范围较广,除有助留作用外还有助滤作用,再加上聚丙烯酰胺的滴加,进一步吸附悬浮颗粒,在颗粒之间起链接架桥作用,使细颗粒形成比较大的絮团,并且加快了沉淀的速度,综上,经过验证,有利于增加造纸过程中纤维细物和填料留着率,以增强纸张的抗水、防渗性能,且残留单体含量少,毒性小。且本发明在制备过程中,通入氮气,减少氧化作用,采用功率为1000w的紫外灯照射,提供杀菌作用,使得制备出的絮凝剂粉更加稳定,不易变质。同时,本发明在絮凝剂粉的使用中,采用二次稀释作用,使得絮凝剂粉能够在水中分散均匀,避免了稀释混合不充分的问题,稀释罐清洗后的水注入稀释量桶中,避免了絮凝剂粉稀释残留的问题。[0062]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。









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