薄膜制备装置以及降低薄膜制备中薄膜不良的方法与流程 专利技术说明

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本技术涉及薄膜制备领域，具体而言，涉及一种薄膜制备装置以及降低薄膜制备中薄膜不良的方法。背景技术：2.在薄膜制备过程中，尤其是需要制备较厚的镀层时，往往需要打开腔室，释放真空，并补充镀料。3.然而，在释放真空时，由于外部空气进入腔室，常常会降低镀层表面的清洁度，一些颗粒容易吸附在镀层表面，进而在后续的沉积过程中，引起薄膜不良。4.目前并没有很好的办法来对这一问题进行改善。技术实现要素：5.本技术实施例的目的在于提供一种薄膜制备装置以及降低薄膜制备中薄膜不良的方法。6.第一方面，本技术提供一种薄膜制备装置，包括：腔室；位于腔室内的承载部，用于放置待镀工件，承载部具有开口部，待镀工件至少部分表面裸露于开口部；以及气体保护部，气体保护部具有气体通道，气体通道具有若干进气孔和气体出口；承载部的一侧用于放置镀料，以使气相的镀料扩散至待镀工件的裸露表面；气体出口位于所述承载部与所述镀料之间，使得气体从气体出口流出至待镀工件的裸露表面，且在裸露表面形成流动的气体保护层。7.使用本技术提供的薄膜制备装置，能够有效地降低镀膜不良，尤其是能够应用于较厚的镀层的制备，改善薄膜不良问题。在制备较厚的镀层时，在补料前，通入气体，使气体从进气通道进入气体通道，从出口流出，在待镀工件的裸露表面形成流动的气体保护层。通过在待镀工件的裸露表面形成流动的气体保护层，从而能够防止打开真空阀提高腔室压力和打开腔室门时，由于外界气流的进入使得腔室内壁等处存在的颗粒物质被吹气并进入到待镀工件的表面。从而能够改善甚至避免后续的薄膜不良问题。8.在一个可能的实施方式中，气体保护部具有周壁，气体通道设置在周壁内；周壁具有第一端面和相对的第二端面；进气孔开设于第一端面；气体出口开设于第一端面和第二端面之间的内壁。9.在本技术的其他实施例中，气体出口的高度大于1.0mm。10.在本技术的其他实施例中，周壁的内径在900mm以下。11.在本技术的其他实施例中，气体出口沿周壁的周向形成闭环。12.在本技术的其他实施例中，气体保护装置和承载部的形状均为环形；气体保护装置套设在承载部的外部，承载部连接于腔室内壁。13.第二方面，本技术提供一种降低薄膜制备中薄膜不良的方法，包括：在制备薄膜时，采用前述任一项的薄膜制备装置；方法包括以下步骤：当薄膜制备过程中断时，和/或，薄膜制备完成后，向气体保护部通入气体，使气体从进气孔进入气体通道，并从气体出口流出至待镀工件的裸露表面，且在裸露表面形成流动的气体保护层。14.在补充镀料或薄膜制备完成后，均需要打开腔室，在打开腔室前通入气体使待镀工件的底面形成流动的气体保护层，避免外界气流的进入影响镀膜表面，从而能够改善甚至避免后续的薄膜不良问题。15.在本技术的其他实施例中，控制气体出口处的气体速度径向分量在1-20m/s。16.在本技术的其他实施例中，控制气体出口的气体温度与工件的温度差在-20℃~20℃之间。17.在本技术的其他实施例中，气体为惰性气体。附图说明18.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。19.图1为本技术薄膜制备装置结构图；图2为图1中ⅱ处的放大图；图3为本技术薄膜制备装置的气体保护部和治具组合结构的第一视角的结构图；图4为本技术薄膜制备装置的气体保护部和治具组合结构的第二视角的结构图；图5为本技术薄膜制备装置的气体保护部的第一视角的结构图；图6为本技术薄膜制备装置的气体保护部的第二视角的结构图；图7为本技术薄膜制备装置的气体保护部的局部结构图；图8为本技术薄膜制备装置的治具的第一视角的结构图；图9为本技术薄膜制备装置的治具的第二视角的结构图；图10为本技术实施例1制得的薄膜sem图；图11为本技术对比例1制得的薄膜sem图。20.图标：100-薄膜制备装置；110-腔室；120-治具；122-连接耳；121-承载部；1212-开口部；10-待镀工件；11-裸露表面；130-气体保护部；131-进气孔；132-周壁；1321-第一端面；1322-第二端面；140-气体通道；141-气体出口；20-镀料。具体实施方式21.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。22.因此，以下对本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。23.发明人发现，在物理气相沉积法制备薄膜时，颗粒是导致薄膜不良的重要原因。颗粒来源众多，其中在气相沉积过程中在腔室内其他部件表面沉积的薄膜因为应力变化而脱落所产生的颗粒是一种重要来源。另外，在制备较厚的镀层时，往往需要打开腔室，释放真空并，补充镀料。此时由于外部空气进入腔室，使得一些颗粒吸附在镀层表面，进而在后续的沉积过程中，引起薄膜不良。24.参照图1-图9，本技术实施方式提供一种薄膜制备装置100，包括：腔室110；治具120；气体保护部130。25.具体的，治具120设置于腔室110内；治具120具有承载部121，承载部121具有开口部1212；承载部121用于放置待镀工件10；当待镀工件10放置于承载部121时，待镀工件10的部分表面裸露于开口部1212，形成裸露表面11，后续在制备薄膜时，气相镀料即沉积在裸露表面11处。26.进一步地，气体保护部130置于腔室110内。27.在本技术一些实施方式中，气体保护部130具有周壁132，周壁132内设置有气体通道140；周壁132具有第一端面1321和相对的第二端面1322；第一端面1321开设有若干进气孔131；气体出口141开设于第一端面1321和第二端面1322之间的内壁，进气孔131与气体出口141通过气体通道140连通，其中进气孔131的数量可以是一个或多个，按需设置即可。在本实施例中，进气孔131的数量为36个，通过气管连接气源；气体出口141沿水平方向设置，断面呈矩形。在另外的实施例中，气体出口141也可以斜向设置，断面可以呈任意形状，能够在待镀工件10的裸露表面11形成流动的气体保护层即可。28.进一步地，在本技术一些实施方式中，承载部121的一侧用于放置镀料，以使气相的镀料扩散至待镀工件10的裸露表面11；气体出口141位于承载部121与所述镀料之间，使得气体从气体出口141流出至待镀工件10的裸露表面11，且在裸露表面11形成流动的气体保护层。29.使用本技术提供的薄膜制备装置，能够有效地降低镀膜不良，尤其是能够应用于较厚的镀层的制备，改善薄膜不良问题。30.示例性地，在制备较厚的镀层时，往往需要打开腔室，释放真空并，补充镀料。此时，在补料前，通入气体，使气体从进气孔131进入气体通道140，从气体出口141流出，在待镀工件10的底面形成流动的气体保护层。31.通过在待镀工件10的底面形成流动的气体保护层，从而能够防止打开真空阀提高腔室压力和打开腔室门时，由于外界气流的进入使得腔室内壁等处存在的颗粒物质被吹气并进入到待镀工件10的表面，从而能够改善甚至避免后续的薄膜不良问题。32.进一步地，在本技术一些实施方式中，气体保护部130和承载部121的形状均为环形；气体保护部130套设在承载部121的外部，承载部121连接于腔室110内壁。示例性地，在图3-4示出的实施例中，治具120的承载部121呈环形，治具120具有连接耳122，治具120通过连接耳122连接在腔室110的内壁。在另外的实施方式中，气体保护部130也可以呈其他形状，例如圆盘形，可以安装于治具120侧面或底面，也可以安装于腔室110内壁。33.在一些实施方式中，腔室110置于地面，治具120通过连接耳122连接于腔室的顶壁。承载部121悬挂于腔室110内部。气体保护部130位于承载部121外周；镀料20放置在腔室110的底面。当薄膜制备过程中断或薄膜制备完成后，在打开腔室门之前先对气体保护部130通入气体，使气体从进气孔131进入气体通道140，并从气体出口141流出至待镀工件的裸露表面11，且在裸露表面11形成流动的气体保护层，防止其他杂质接触裸露表面11上的薄膜，影响薄膜质量。34.在一些实施方式中，腔室110底壁上设置蒸镀材料和加热装置，通过加热装置使得蒸镀材料气化，进行镀膜。35.需要说明的是，上述的加热装置可以采用本领域常规的能够使得镀料实现气相沉积的加热装置。36.进一步地，在本技术一些实施方式中，参照图1和图2，气体出口141的高度d大于1.0mm。37.当气体出口141的高度小于1.0mm时，产生的气体保护层厚度过小，导致腔体内的颗粒，特别是大于0.3μm的颗粒，仍有可能进入到待镀工件的表面。通过设置气体出口141的高度大于1.0mm，能够产生足够厚度的气体保护层，提高保护效果，即使是大于0.3μm的颗粒，也能够有效阻挡其进入到待镀工件的表面。38.在实际生产中一般设置气体出口的高度d小于5.0mm。通过设置气体出口的高度小于5.0mm，不仅保护作用好，而且成本最佳。若气体出口的高度大于等于5.0mm，为了形成可以阻碍大于粒径0.3μm的颗粒的气体保护层，需要提供更高的气体流量，使得生产成本过高。39.进一步地，在本技术一些实施方式中，周壁132的内径在900mm以下。40.当周壁132的内径大于900mm时，为形成较完整的气体保护层，需要出气通道出口处的速度的径向分量较大，提高了气流控制的要求，当控制不当时腔室内的颗粒容易受到涡流的影响而被吹到待镀工件的表面。41.进一步可选地，在本技术一些实施方式中，周壁132的内径在10~900mm。示例性地，周壁132的内径50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm或者850mm。42.进一步地，在本技术一些实施方式中，薄膜制备装置包括过滤部，设置在进气孔131之前，以使进入进气孔131的气体经过过滤部后进入气体通道。43.进一步地，在本技术一些实施方式中，过滤装置优选为对≥0.1μm的粒子具有过滤效率e≥99.999的超高效过滤器。44.进一步地，在本技术一些实施方式中，气体出口141沿周壁132的周向形成闭环，从而使得从进气孔131进入气体通道140的气体，从环形的气体出口141排出，从而增加排出气体的均匀性，保证在待镀工件的裸露表面形成均匀的流动的气体保护层。45.进一步地，在本技术一些实施方式中，多个进气孔131均匀分布在周壁132的第一端面1321上。46.通过使得多个进气孔131均匀分布在周壁132的第一端面1321上，便于形成均匀的气体。47.本技术一些实施方式提供一种降低薄膜制备中薄膜不良的方法，包括：在制备薄膜时，采用前述任一实施方式提供的薄膜制备装置；方法包括以下步骤：当薄膜制备过程中断时，和/或，薄膜制备完成后，向气体保护部130通入气体，使气体从进气孔131进入气体通道140，并从气体出口141流出至待镀工件10的裸露表面，且在裸露表面形成流动的气体保护层。48.进一步地，在本技术一些实施方式中，控制气体出口处的气体速度径向分量在1-20m/s。49.进一步可选地，在本技术一些实施方式中，控制气体出口处的气体速度径向分量在2-20m/s。50.示例性地，控制气体出口处的气体速度径向分量为3 m/s、4m/s、5 m/s、6m/s、7m/s、8m/s、9m/s、10m/s、11m/s、12m/s、13m/s、14m/s、15m/s、16m/s、17m/s、18m/s或者19m/s。51.当周壁的内径在900mm以下时，优选气体出口处的气体速度径向分量1-20m/s。当径向分量小于1m/s时，难以形成完整的气体保护层；当径向分量大于20m/s，垂直于径向且朝向待镀工件10一侧的速度分量较大，容易对镀层产生较大的冲击，进而影响镀层的质量。52.进一步地，在本技术一些实施方式中，控制气体出口的气体温度与工件的温度差在-20℃~20℃之间。53.在气体通道喷出的气体之前，对气体的温度进行控制，控制气体出口的气体温度与工件的温度差在-20℃~20℃之间，使得气体的温度与工件的温度接近，由此，可以防止工件表面的镀层，因气体吹拂导致的温度大幅变化而发生剥落等不良。54.进一步可选地，在本技术一些实施方式中，控制气体出口的气体温度与工件的温度差在-19℃~19℃之间。55.示例性地，控制气体出口的气体温度与工件的温度差为-18℃、-15℃、-12℃、-10℃、-8℃、-6℃、-5℃、-3℃、-2℃、2℃、4℃、5℃、8℃、10℃、12℃、15℃或者18℃。56.进一步地，在本技术一些实施方式中，气体为惰性气体。例如氮气、氩气等非活泼性气氛，可以通过微型泵吸入腔室内气体作为气体源。57.以下结合实施例对本技术的特征和性能作进一步的详细描述：实施例1以及对比例1实施例1采用图1-图9示出的薄膜制备装置100进行薄膜制备。具体制备工艺如下：s1：将待镀工件10放置在治具120上，将治具120悬挂在腔室110内，待镀工件10的所需沉积薄膜区域暴露在腔室110内。58.s2：对腔室110进行抽真空并打开腔室加热器以加热除气，将腔室110内温度加热至100℃～300℃进行除气20-30min后，控制腔室110内温度为所需工艺温度，控制真空度低于5*10-3pa；s3：控制镀料供给装置出料口露出，开启镀料供给装置加热器，对待镀工件10的所需沉积薄膜区域进行薄膜沉积；s4：当镀料供给装置中的镀料20使用完毕后，关闭镀料供给装置加热器和出料口，关闭离子源和腔室加热器；s5：打开镀膜腔室放气阀以恢复腔室内气压至常压，同时向气体保护部130进气孔131通入气体，使气体通过进气孔131进入气体保护部130的气体通道140，并通过气体出口141流出，在待镀工件10的待沉积薄膜区域下方形成流动的气体保护层，其中气体为氩气；s6：在腔室110内恢复至常压后，打开腔室门，更换新的镀料20后，关闭腔室门，停止向气体保护部130进气孔131通入气体，重复s2和s3程序，以继续在待镀工件上沉积薄膜；s7：当待镀工件10上沉积的薄膜厚度达到所需厚度后，关闭镀料供给装置加热器和出料口，关闭离子源和腔室加热器，打开镀膜腔室放气阀以恢复腔室110内气压至常压，同时打开与气体保护部130连接的进气装置，使气体通过进气孔131进入气体保护部130并通过气体出口141，在待镀工件的待沉积薄膜区域下方形成流动的气体保护层；s8：在腔室内恢复至常压后，在5分钟内将通入气体保护部130的气体流量逐渐降低至0，打开腔室门，完成镀膜程序。59.气体保护部制备出的工件表面不同粒径规格的颗粒数量见表1。制得的薄膜sem图见图10。60.对比例1，与实施例1的不同之处仅在于未设置气体保护部130。制备出的工件表面不同粒径规格的颗粒数量结果见表1。制得的薄膜sem图见图11。61.表1实施例1对比例1粒径规格不使用气体保护装置工件表面颗粒数量/个使用气体保护装置后工件表面颗粒数量/个《0.3um33300.3-1um110》5um10从表1和图10、图11可以看出，采用本技术薄膜制备装置100进行薄膜制备，能够有效减少工件表面颗粒数量，从而提高薄膜良率。62.以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。









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