手性分离膜及其制备方法与流程

物理化学装置的制造及其应用技术1.本发明属于膜分离领域，具体涉及一种手性分离膜及其制备方法。背景技术：2.目前，获得手性化合物的方法主要包括两种，分别是立体选择性合成和外消旋体拆分。立体选择性合成是采用立体专一性合成反应得到某一种立体结构占优的产物，只适合于少数的化合物，且合成后仍需纯化。外消旋体拆分法是目前使用较多的方法，约占目前得到的手性纯化合物的60％。外消旋体拆分主要有两种方法，一种为化学拆分，通过加入手性试剂与被分离物质相互作用(例如配位)，增强外消旋体之间的性质差别，再采用重结晶、沉淀、蒸馏等方法将其分离，最后除去手性试剂，得到纯品。此法需要用到多种化学试剂，过程复杂，污染大。另一种是采用手性柱分离，采用含有手性识别位点的填料装入分离柱，使外消旋体的保留时间产生差别，从而达到分离的目的。柱分离单位体积内容量有限，效率较低，在工业化生产过程中通常建造成数米高、直径近一米的柱体才能满足规模化生产的需要，高压运行成为必然，推高了运行成本，安全等级也须相应提升。技术实现要素：3.本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种手性分离膜及其制备方法。4.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：5.一种手性分离膜，包括下述质量份组分：手性添加剂0.5-3.5份，主料18-33份，致孔剂0-5份及溶剂100份；其中，所述的手性添加剂包括等量摩尔比的二取代羧酸化合物，二醛化合物，s-α-甲基苄胺以及异丙基异腈。6.优选的，手性添加剂0.5-3.5份，主料21份，致孔剂3.6份及溶剂100份；7.所述的二取代羧酸化合物为对苯二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸，丙二酸，丁二酸，戊二酸，己二酸，辛二酸，马来酸，1，2-环己二酸1，3‑‑环己二酸，或者1，4‑‑环己二酸中的一种或者混合。8.所述的二醛化合物为丙二醛，丁二醛，戊二醛，己二醛，庚二醛，辛二醛，马来二醛，2,3-二醛基噻吩，对苯二醛，邻苯二醛，或者间苯二醛中的一种或者混合。9.所述的主料为聚砜，聚醚砜，或者聚偏氟乙烯。10.所述的致孔剂为氯化锂，聚氧乙烯400，乙二醇，或者聚乙烯吡咯烷酮。11.所述的溶剂为二甲基乙酰胺dmac，二甲基甲酰胺dmf或n-甲基吡咯烷酮nmp。12.所述的手性添加剂采用下述方法制备：氮气保护下，在溶剂中依次加入二取代羧酸化合物，二醛化合物，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，搅拌均匀即可得到产物。13.本发明还包括一种所述的手性分离膜的制备方法，包括下述步骤：在铸膜液中加入手性添加剂，主料，致孔剂及溶剂；搅拌均匀后，涂覆于玻璃基板上，刮刀平整涂覆层，然后将玻璃基板浸没于去离子水中，即可得到手性分离膜。14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：15.本发明的手性分离膜通过在分离膜中添加手性添加剂，即二取代羧酸化合物，二醛化合物，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈的等摩尔化合物，从而使手性分离膜对不同构型多效唑的截留率差别明显增大。该方法制备简单，纯化过程只需要添加纯水，无有机溶剂，无需额外添加化学药品。具体实施方式16.为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。17.实施例1：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入对苯二甲酸，对苯二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，30℃下搅拌2小时，得到手性添加剂产物。在铸膜液中加入手性添加剂2.1份，聚砜21份，氯化锂3.6份及dmac 100份。60℃搅拌24小时，涂覆于玻璃基板上，刮刀(与玻璃基板间距1.0毫米)平整涂覆层，然后将玻璃基板浸没于去离子水中10分钟，得到手性分离膜。18.实施例2：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入对间苯二甲酸，间苯二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，其余与实施例1相同。19.实施例3：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入对己二酸，己二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，其余与实施例1相同。20.实施例4：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入对苯二甲酸，己二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，其余与实施例1相同。21.实施例5：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入己二酸，对苯二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，其余与实施例1相同。22.实施例6：手性添加剂制备：氮气保护下，于二甲基乙酰胺(已严格除水)中依次加入1，4‑‑环己二酸，对苯二醛，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，其余与实施例1相同。23.实施例7：在铸膜液中加入手性添加剂0.5份，其余与实施例1相同。24.实施例8：在铸膜液中加入手性添加剂3.5份，其余与实施例1相同。25.实施例9：手性添加剂制备：30℃下搅拌4小时，其余与实施例1相同。26.实施例10:手性添加剂制备与实施例1相同。玻璃基板浸没于自来水中，其余与实施例1相同。27.对比例1：不添加手性添加剂，其余与实施例1相同。28.对比例2：手性添加剂制备过程不除水，其余与实施例1相同。29.纳滤膜分离性能测试方法30.测试液：分别采用r或s构型多效唑(10mg/l)溶液测试。31.运行参数：采用纳滤膜评价仪进行测试，压力0.5mpa，25℃，ph＝7.0，回收率15％。32.计算公式：33.截留率r＝(ci-co)/ci*100％，其中ci为进水cod，co为出水cod；34.通量f＝v/(a*t)，其中v是产水体积，a为膜面积，t为测量时间。35.表1[0036][0037][0038]从上表可以看出，添加手性添加剂后，分离膜对不同构型多效唑的截留率差别明显增大。[0039]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。技术特征：1.一种手性分离膜，其特征在于，包括下述质量份组分：手性添加剂0.5-3.5份，主料18-33份，致孔剂0-5份及溶剂100份；其中，所述的手性添加剂包括等量摩尔比的二取代羧酸化合物，二醛化合物，s-α-甲基苄胺以及异丙基异腈。2.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的二取代羧酸化合物为对苯二甲酸，邻苯二甲酸，间苯二甲酸，丙二酸，丁二酸，戊二酸，己二酸，辛二酸，马来酸，1，2-环己二酸1，3‑‑环己二酸，或者1，4‑‑环己二酸中的一种或者混合。3.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的二醛化合物为丙二醛，丁二醛，戊二醛，己二醛，庚二醛，辛二醛，马来二醛，2,3-二醛基噻吩，对苯二醛，邻苯二醛，或者间苯二醛中的一种或者混合。4.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的主料为聚砜，聚醚砜，或者聚偏氟乙烯。5.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的致孔剂为氯化锂，聚氧乙烯400，乙二醇，或者聚乙烯吡咯烷酮。6.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的溶剂为二甲基乙酰胺dmac，二甲基甲酰胺dmf或n-甲基吡咯烷酮nmp。7.根据权利要求1所述的手性分离膜，其特征在于，所述的手性添加剂采用下述方法制备：氮气保护下，在溶剂中依次加入二取代羧酸化合物，二醛化合物，s-α-甲基苄胺与异丙基异腈，搅拌均匀即可得到产物。8.一种权利要求1-7任一项所述的手性分离膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：在铸膜液中加入手性添加剂，主料，致孔剂及溶剂；搅拌均匀后，涂覆于玻璃基板上，刮刀平整涂覆层，然后将玻璃基板浸没于去离子水中，即可得到手性分离膜。技术总结本发明属于膜分离领域，具体涉及一种手性分离膜及其制备方法。手性分离膜包括下述质量份组分：手性添加剂0.5-3.5份，主料18-33份，致孔剂0-5份及溶剂100份；其中，所述的手性添加剂包括等量摩尔比的二取代羧酸化合物，二醛化合物，S-α-甲基苄胺以及异丙基异腈。本发明的手性分离膜通过在分离膜中添加手性添加剂，即二取代羧酸化合物，二醛化合物，S-α-甲基苄胺与异丙基异腈的等摩尔化合物，从而使手性分离膜对不同构型多效唑的截留率差别明显增大。该方法制备简单，纯化过程只需要添加纯水，无有机溶剂，无需额外添加化学药品。无需额外添加化学药品。技术研发人员：高旭 胡晓宇 李梁梁 王春浩受保护的技术使用者：天津膜天膜科技股份有限公司技术研发日：2021.04.29技术公布日：2022/10/31









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