单晶提拉装置及单晶提拉方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及单晶提拉装置、及使用该单晶提拉装置的单晶提拉方法。背景技术：2.硅或砷化镓等半导体以单晶构成，用于小型至大型的计算机的内存等，而要求记忆装置的大容量化、低成本化、高质量化。以往，作为用于制造满足这些半导体的要求的单晶的单晶提拉方法之一，已知以下的方法：对收容在坩埚内的熔融状态的半导体原料施加磁场，由此，抑制产生于熔融液的热对流，而制造大口径且高质量的半导体(一般称为磁场施加切克劳斯基(mcz)法)。3.通过图8说明基于现有的cz法的单晶提拉装置的一例。该单晶提拉装置100是包含上表面开口的提拉炉101，并在此提拉炉101内装设有坩埚102的结构。另外，在提拉炉101的内侧，用于将坩埚102内的半导体原料106加热熔融的加热器103设置于坩埚102的周围，在提拉炉101的外侧配置有在作为圆筒型容器的制冷剂容器(以下也称为圆筒型制冷剂容器)105内装设有一对(2个)超导线圈104(104a、104b)的超导磁铁130。4.在制造单晶时，将半导体原料106放入坩埚102内，通过加热器103加热，而使半导体原料106熔融。将未图示的晶种从例如坩埚102的中央部上方下降而接触至此熔融液中，以未图示的提拉机构将晶种以预定速度向提拉方向108的方向提拉。由此，结晶生长于固体、液体交界层，而生成单晶。此时，当产生因加热器103的加热而引发的熔融液的流体运动、即热对流时，被提拉的单晶容易发生位错，单晶生成的成品率降低。5.因此，作为其对策，使用超导磁铁130的超导线圈104。即，熔融液的半导体原料106以通过对超导线圈104的通电而产生的磁力线107，承受动作制止力，不致在坩埚102内发生对流，随着晶种的提拉而缓缓地向上方提拉，而制造为固体的单晶109。此外，虽未图示，在提拉炉101的上方设有用于将单晶109沿着坩埚中心线(提拉炉101的中心轴110)提拉的提拉机构。6.接着，通过图9对在图8所示的单晶提拉装置100中使用的超导磁铁130的一例进行说明。该超导磁铁130是经由圆筒型的制冷剂容器将超导线圈104(104a、104b)收纳于圆筒型真空容器119的结构。在该超导磁铁130中，收纳有隔着圆筒型真空容器119内的中心部相互相对的一对超导线圈104a、104b。这些一对超导线圈104a、104b是产生了沿着横向的同一方向的磁场的亥姆霍兹型磁场线圈，如图8所示，产生了相对于提拉炉101及圆筒型真空容器119的中心轴110呈左右对称的磁力线107(将该中心轴110的位置称为磁场中心)。7.此外，如图8、图9所示，该超导磁铁130具有将电流导入至2个超导线圈104a、104b的电流引线111、用于冷却收存至圆筒型真空容器119的内部的第1辐射罩117及第2辐射罩118的小型氦冷冻机112、释放圆筒型制冷剂容器105内的氦气的气体释放管113及具有补给液体氦的补给口的维护端口114等。在这样的超导磁铁130的孔115内(孔的内径以d表示)配设有图8所示的提拉炉101。8.图10显示了上述现有的超导磁铁130的磁场分布。如该图10所示，在现有的超导磁铁130中，由于配置有相互相对的一对超导线圈104a、104b，因此在各线圈配置方向(图10的x方向)上，磁场向两侧逐渐增大，在与此方向正交的方向(图10的y方向)上，磁场向上下方向逐渐缩小。在这样的现有的结构中，如图9、图10所示，由于孔115内的范围的磁场梯度过大，因此在熔融液中产生的热对流抑制不均衡，且磁场效率差。即，如图10中以斜线所示，由于在磁场中心附近的区域，磁场均一性不佳(即，在图10，形成为上下、左右细长的十字形)，因此热对流的抑制精确度差，有无法提拉高质量的单晶的问题点。9.专利文献1公开了用于解决上述问题点的技术。参照图11a、图11b说明专利文献1所公开的技术。其显示超导磁铁的另一例，图11a是立体图，图11b显示图11a的a-a横截面。在专利文献1中，为解决上述问题点，如图11a、图11b所示，公开了将超导线圈104的数量设为4个以上(例如104a、104b、104c、104d这4个)，将各超导线圈104的中心配置在同轴地设置于提拉炉的周围的圆筒型真空容器119内的平面上，并且将该配置的各超导线圈104设定为隔着圆筒型真空容器119的轴心对置的朝向，且将超导线圈的相互相邻的各一对彼此之间朝向圆筒形真空容器119的内侧的配设角度θ(参照图11b)设定为100°‑130°的范围(即，夹着x轴而相邻的线圈轴间的中心角度α(参照图11b)为50°‑80°)。10.由此，可在孔115内部产生磁场梯度小且均一性良好的横向磁场，并可在平面上产生同心圆状或正方形的磁场分布，而可大幅抑制不均衡电磁力。另外，其结果为，提拉方向的均一磁场区域提高，并且横向磁场方向的磁场大致水平，通过对不均衡电磁力的抑制，能够实现高质量的单晶的制造，另外，也公开了根据此单晶提拉方法，能够以良好成品率提拉高质量的单晶体。此外，图11b中的符号d是超导线圈的直径(内径)，符号1是一对线圈间的距离。根据此方法，由于施加于熔融的半导体原料的磁场分布均一化，而抑制不均衡电磁力，因此与使用2个线圈的现有技术相比，即使以较低的磁通密度，热对流也得到抑制。11.然而，即使是如此均一的磁场分布，在磁力线朝向x轴方向的横向磁场中，通过包含三维的熔融液对流的综合传热分析可知，在与x轴平行的截面内及平行于y轴的截面内热对流存在差异(参照专利文献2)。在磁场中，当导电性流体运动时，在与磁力线以及垂直于磁力线的速度成分正交的方向产生感应电流，当使用具有电绝缘性的石英坩埚时，由于坩埚壁与熔融的半导体原料的自由表面形成为绝缘壁，因此与这些正交的方向的感应电流不再流动。因此，在熔融的半导体原料的上部，基于电磁力的对流抑制力减弱，另外，如果比较平行于x轴的截面(相对于磁力线平行的截面)与垂直于x轴的截面(相对于磁力线垂直的截面)，垂直于x轴的截面内(与磁力线垂直的截面内)的对流较强。12.如此，在通过上述四线圈形成均匀的磁场分布的情况下，虽然对流的速度差稍微变小，但即便如此也在周向上形成不均匀的流速分布。特别是由于因在垂直于磁力线的截面内残留从坩埚壁连结生长界面的流场，而从石英坩埚溶出的氧到达结晶，因此因磁场施加所致的氧浓度降低效果有限，而如最近要求增多的功率组件或影像传感器用半导体结晶那样，难以应对极低浓度的氧浓度要求。另外，关于在周向上存在不均匀的流场这一点，在一边使晶体旋转一边提拉的晶体中成为生长条纹的原因，当评价平行于生长方向的截面内时，由于观察结晶旋转周期的电阻率、氧浓度变动，因此在与生长方向垂直地切片的晶片面内成为环状的分布。13.在专利文献2中，为了解决此问题，公开有如图12a、图12b所示的单晶提拉装置。图12a是装置的示意图，图12b显示超导磁铁的一例的横截面。在包含通过超导线圈104的对(104a与104c、104b与104d)的中心彼此的2根线圈轴121的水平面120内，使磁场分布产生为：当以提拉炉的中心轴110的磁力线的方向为x轴时，x轴上的磁通密度分布为上凸的分布，当以该水平面120内的该中心轴110的磁通密度为磁通密度设定值时，x轴上的磁通密度在坩埚壁为磁通密度设定值的80％以下，同时，在水平面120内与x轴正交并通过中心轴110的y轴上的磁通密度分布为下凸的分布，y轴上的磁通密度在坩埚壁为磁通密度设定值的140％以上，在磁场产生装置中，以各自的线圈轴121包含在相同的水平面120内的方式设置2对分别对置配置的超导线圈104的对(104a和104c、104b和104d)，并且将2根线圈轴121间的夹着x轴的中心角度α设为100度以上、120度以下。14.由此，在专利文献2所公开的技术中，能够获得以下的效果。即，即使在基于电磁力的对流抑制力不充分的与x轴垂直的截面内，也能够降低熔融的半导体原料的流速，并且能够使熔融的半导体原料的平行于x轴的截面的流速与熔融的半导体原料的垂直于x轴的截面的流速平衡。另外，可构成为下述单晶提拉装置，该单晶提拉装置即使在与x轴垂直的截面内，通过降低熔融的半导体原料的流速，从坩埚壁溶出的氧到达单晶为止的时间变长，来自熔融的半导体原料的自由表面的氧蒸发量增加，由此能够大幅降低摄入至单晶的氧浓度。另外，可构成为下述单晶提拉装置，该单晶提拉装置通过使熔融的半导体原料的平行于x轴的截面的流速与熔融的半导体原料的垂直于x轴的截面的流速平衡，而能够抑制培育的单晶中的生长条纹。现有技术文献专利文献15.专利文献1：日本特开2004-51475号公报专利文献2：日本特开2017-57127号公报专利文献3：日本特开平10-291892号公报技术实现要素：(一)要解决的技术问题16.然而，本案发明人们对各种线圈配置中的磁场分布进行了分析，结果明确了专利文献2中记载的磁场分布即使在专利文献2中记载的线圈配置以外也能够实现。17.另外，为了以所述线圈配置提高磁场效率，需要使线圈直径尽可能大，但相应地也需要包含线圈的容器的高度。在圆筒容器的磁铁装置(也称为磁场产生装置或超导磁铁)的情况下，在结晶提拉结束的阶段，需要拆卸、设置，但此时需要使磁铁装置下降、上升，因此磁铁装置需要设置在升降装置上。18.关于磁铁与熔融原料的位置关系，如专利文献3所记载的，已知当将横向磁场的磁场中心高度提高至熔融原料的熔融液面附近时，结晶中的氧浓度降低，当降低至熔融液的深处时，氧浓度则升高。此磁铁装置的上限位置根据升降装置的行程与提拉炉侧的干涉来决定，而通常，为了使提拉炉的腔室能够升降、回旋，利用臂与位于磁铁装置的外侧的液压缸连接。在图13中显示提拉炉的升降装置122及超导磁铁的升降装置123的一例。因此，这决定磁铁装置的上限位置。由于磁铁装置的总高度越大，越无法将线圈的高度方向的中间即磁场中心位置向上提高，因此不利于获得低氧结晶。19.本发明鉴于上述问题点而做出，其目的在于提供能够通过提高磁场产生效率来减小线圈高度，而能够将磁场中心提高至半导体原料的熔融液面附近，从而能够获得氧浓度比以往更低的单晶的单晶提拉装置及单晶提拉方法。(二)技术方案20.为达成上述目的，本发明提供一种单晶提拉装置，具备：提拉炉，其配置有加热器及容纳熔融的半导体原料的坩埚，且具有中心轴；以及磁场产生装置，其设置于该提拉炉的周围，且具有超导线圈，通过对所述超导线圈通电而对所述熔融的半导体原料施加水平磁场，从而抑制所述熔融的半导体原料在所述坩埚内的对流，其特征在于，所述磁场产生装置的所述超导线圈是沿着所述提拉炉的外形弯曲的鞍型形状，在所述提拉炉的周围设有2组对置配置的所述鞍型形状的超导线圈的对，在将通过该对置配置的成对的超导线圈的中心彼此的轴设为线圈轴时，该2组超导线圈的对中的2根所述线圈轴包含在相同的水平面内，在该水平面内，在将所述提拉炉的所述中心轴上的磁力线方向设为x轴时，2根所述线圈轴间的夹着所述x轴的中心角度α为100度以上、120度以下。21.上述2根线圈轴间的夹着x轴的中心角度α为100度以上、120度以下的范围，从而在与x轴垂直的截面附近，磁力线正交于坩埚的成分增强，因此在与x轴垂直的截面附近也易于抑制自然对流，而能够与平行于x轴的截面的流速平衡。即使在与x轴垂直的截面内，通过降低熔融的半导体原料的流速，从坩埚壁溶出的氧到达单晶为止的时间变长，来自熔融的半导体原料的自由表面的氧蒸发量增加，由此可形成能够大幅降低摄入至单晶的氧浓度的单晶提拉装置。另外，通过上述熔融的半导体原料的与x轴平行的截面中的流速和与x轴垂直的截面中的流速的平衡，可成为能够抑制培育的单晶中的生长条纹的单晶提拉装置。另外，相邻的超导线圈彼此不会过于靠近而碰撞，能够适当地配置。22.另外，由于因超导线圈并非是现有那样的圆形线圈，而是鞍型形状线圈，而能够使线圈的周长变长，因此以相同的电流值也能够产生较大的磁通密度的磁场。即，能够提高磁场产生效率。另外，由于为鞍型形状，因此线圈的总高度小于圆形线圈，从而能够提高在磁场产生装置内的线圈中心高度位置。因此，在以升降装置上升至上限时，可将磁场中心设定在相对于熔融液更高的位置，与如专利文献2那样现有的单晶提拉装置相比，能够获得氧浓度更低的单晶。23.另外，为达成上述目的，本发明提供一种单晶提拉装置，具备：提拉炉，其配置有加热器及容纳熔融的半导体原料的坩埚，且具有中心轴；以及磁场产生装置，其设置于该提拉炉的周围，且具有超导线圈，通过对所述超导线圈通电而对所述熔融的半导体原料施加水平磁场，从而抑制所述熔融的半导体原料在所述坩埚内的对流，其特征在于，所述磁场产生装置的所述超导线圈是以比沿着所述提拉炉的外形的形状大的曲率弯曲的鞍型形状，在所述提拉炉的周围设有2组对置配置的所述鞍型形状的超导线圈的对，在将通过该对置配置的成对的超导线圈的中心彼此的轴设为线圈轴时，该2组超导线圈的对中的2根所述线圈轴包含在相同的水平面内，在该水平面内，在将所述提拉炉的所述中心轴上的磁力线方向设为x轴时，2根所述线圈轴间的夹着所述x轴的中心角度α为100度以上、120度以下。24.上述2根线圈轴间的夹着x轴的中心角度α为100度以上、120度以下的范围，从而在与x轴垂直的截面附近，磁力线正交于坩埚的成分增强，因此在与x轴垂直的截面附近也易于抑制自然对流，而能够与平行于x轴的截面的流速平衡。即使在与x轴垂直的截面内，通过降低熔融的半导体原料的流速，从坩埚壁溶出的氧到达单晶为止的时间变长，来自熔融的半导体原料的自由表面的氧蒸发量增加，由此可形成能够大幅降低摄入至单晶的氧浓度的单晶提拉装置。另外，通过上述熔融的半导体原料的与x轴平行的截面中的流速和与x轴垂直的截面中的流速的平衡，可成为能够抑制培育的单晶中的生长条纹的单晶提拉装置。另外，相邻的超导线圈彼此不会过于靠近而碰撞，能够适当地配置。25.另外，由于超导线圈并非是现有那样的圆形线圈，而是鞍型形状线圈，而能够使线圈的周长变长，因此以相同的电流值也能够产生较大的磁通密度的磁场。即，能够提高磁场产生效率。另外，由于为鞍型形状，因此线圈的总高度小于圆形线圈，从而能够提高在磁场产生装置内的线圈中心高度位置(线圈轴的高度位置)。因此，在以升降装置上升至上限时，可将磁场中心设定在相对于熔融液更高的位置，与如专利文献2那样现有的单晶提拉装置相比，能够获得氧浓度更低的单晶。26.另外，由于在俯视观察下，在相当于(或接近)成对的超导线圈的中心区域(即，上述线圈轴的位置附近)的角度的区域(线圈轴角度区域)中，与除此以外的角度的区域相比，与坩埚正交的磁通密度成分变强，坩埚的内壁附近的熔融液的氧的扩散边界层变薄，因此氧易从坩埚溶解。但是，在本发明中，利用远离线圈处的磁通密度与至线圈的距离的平方成反比这点，超导线圈的鞍型形状以大于沿着提拉炉的外形的形状的曲率弯曲，因此能够使线圈轴角度区域中的磁通密度降低，而能够抑制氧在该角度区域中从坩埚的溶解，其结果为，能够得到氧浓度更低的单晶。27.此时，所述鞍型形状的超导线圈的曲率相对于沿着所述提拉炉的外形的形状的曲率之比可以为1.2以上、2.0以下。28.如果该比(也称为曲率比)为1.2以上，则能够更有效地进行上述磁通密度的降低及氧的溶解的抑制。另外，如果为2.0以下，则能够防止收存线圈的壳体的外形过大，而且能够防止因中心磁场强度的降低而导致最大磁场强度的降低。29.此时，所述磁场产生装置可以设置在能够沿铅垂方向上下移动的升降装置上。30.由此，在作业结束后的拆卸、设置时使磁场产生装置下降，操作员能够易于进行炉内的热区域的拆卸清扫。另外，即使在单晶提拉中，也能够更轻易地调整磁场产生装置的高度位置，以使单晶中的氧浓度达到所期望的值。31.另外，所述鞍型形状的超导线圈可以是纵向宽度比横向宽度短。32.如果是这样的超导线圈，则能够更确实地使线圈的总高度减小，而能够提高线圈中心高度位置，将磁场中心设定在更高的位置，并能够更轻易地获得低氧浓度的单晶。33.另外，本发明提供一种单晶提拉方法，其特征在于，使用上述单晶提拉装置来提拉半导体单晶。34.如果是这样的单晶提拉方法，则能够培育大幅降低摄入的氧浓度并且抑制了生长条纹的半导体单晶。35.此时，在提拉所述半导体单晶时，可以根据该半导体单晶中所含的氧浓度的目标值，调整所述磁场产生装置的高度位置。36.这样，能够进行精细的氧浓度控制，并能够更可靠地培育低氧浓度的半导体单晶。(三)有益效果37.如上所述，如果是本发明的单晶提拉装置，则可构成为能够大幅降低摄入至单晶的氧浓度，并且能够抑制培育的单晶中的生长条纹的单晶提拉装置。另外，如果是本发明的单晶提拉装置，则可构成为下述单晶提拉装置，该单晶提拉装置能够提高线圈中心高度位置，并使来自坩埚的氧到达单晶为止的时间增长，另外，能够抑制氧在线圈轴角度区域中从坩埚的溶解，而能够使摄入至单晶的氧浓度大幅降低，并且能够抑制培育的单晶中的生长条纹。另外，根据本发明的单晶提拉方法，能够培育所摄入的氧浓度大幅降低并且抑制了生长条纹的半导体单晶。附图说明38.图1是显示本发明的单晶提拉装置的一例的示意图。图2a是显示本发明的超导线圈的形状的一例的立体图。图2b是显示本发明的超导线圈的配置的一例的横截面图。图3是显示实施例1中的磁通密度分布的分析图。图4是显示实施例1中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。图5是显示实施例2中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。图6是显示比较例1中的磁通密度分布的分析图。图7是显示比较例1中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。图8是显示现有的单晶提拉装置的一例的示意图。图9是显示现有的超导磁铁的一例的示意图。图10是显示现有的超导磁铁的磁场分布的一例的说明图。图11a是显示现有的另一超导磁铁的一例的立体图。图11b是显示现有的另一超导磁铁的一例的横截面图。图12a是显示现有的另一单晶提拉装置的一例的示意图。图12b是显示现有的另一超导磁铁的一例的横截面图。图13是显示提拉炉的升降装置及超导磁铁的升降装置的一例的示意图。图14a是显示本发明的超导线圈的形状的另一例的立体图。图14b是显示本发明的超导线圈的配置的另一例的横截面图。图15是显示实施例3中的磁通密度分布的分析图。图16是显示实施例3中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。图17是显示实施例4中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。图18是显示配设4个线圈时，相对于坩埚的内壁正交的磁通密度成分(b⊥)与圆周角度的关系的曲线图。图19是显示实施例中5的磁通密度分布的分析图。图20是显示实施例5中的熔融液内的速度向量与氧浓度分布的分析图。具体实施方式39.当在磁场中导电性流体运动时，在与磁力线以及垂直于磁力线的速度成分正交的方向产生感应电流，由于使用具有电绝缘性的石英坩埚时，坩埚壁与熔融的半导体原料的自由表面形成为绝缘壁，因此正交于这些的方向的感应电流不再流动。因此，即使在熔融的半导体原料中，在与x轴垂直的截面附近对流抑制力不足。40.然而，在提拉炉的周围设有2组对置配置的超导线圈的对，当以通过该对置配置的成对的超导线圈的中心彼此的轴为线圈轴时，如果上述2组超导线圈的对中的2根线圈轴包含在相同的水平面内，2根线圈轴间的夹着x轴(在上述水平面内的提拉炉的中心轴的磁力线方向)的中心角度α为100度以上、120度以下，则能够产生如专利文献2的磁场分布，即使在基于电磁力的对流抑制力不足的与x轴垂直的截面内，也能够降低熔融的半导体原料的流速，并且能够使熔融的半导体原料的平行于x轴的截面的流速与熔融的半导体原料的垂直于x轴的截面的流速平衡。并且，其结果为，如前所述，可使摄入至单晶的氧浓度大幅降低，而且能够抑制培育单晶中的生长条纹。41.另外，如果超导线圈使用鞍型形状线圈，则能够提高磁场产生效率，并且与圆形线圈相比能够容易地减小线圈的总高度，而能够提高线圈中心高度位置，能够将磁场中心位置设置为更高的位置，而能够获得氧浓度更低的单晶。另外，关于该鞍型形状的线圈，由于以大于沿着提拉炉的外形的形状的曲率弯曲，因此使氧比较容易从坩埚溶解的线圈轴角度区域中的磁通密度降低，而谋求抑制该角度区域中的氧从坩埚溶解，由此，能够获得氧浓度更低的单晶。本案发明人们发现这些事项，而完成了本发明。42.以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明，本发明并非限于此。图1显示本发明的单晶提拉装置的一例。图1的单晶提拉装置11基于cz法，具备：提拉炉1，其配置有加热器3及容纳熔融的半导体原料6的坩埚2，且具有中心轴10；以及超导磁铁(磁场产生装置30)，其设置于提拉炉1的周围，且具有超导线圈，构成为通过对超导线圈的通电而对熔融液(熔融的半导体原料，也称为熔体)6施加水平磁场，一面抑制熔融液6在坩埚2内的对流，一面将单晶9向提拉方向8提拉的结构。43.(超导线圈的第一实施方式)在此，参照图2a、图2b，详细叙述磁场产生装置30中的超导线圈的形状及配置。图2a是显示超导线圈的形状的一例的立体图，图2b是显示其配置的一例的横截面图。超导线圈(也单纯称为线圈)4共计有4个(4a-4d)，分别呈沿着筒状的提拉炉1的外形弯曲的鞍型形状。在提拉炉1的周围设有2组对置配置的对。在此，是4a与4c、4b与4d的组合。44.由于不是以往那样的圆形而是鞍型形状的线圈4，因此能够使线圈的周长变长，能够产生磁通密度更大的磁场，并能够提高磁场产生的效率。而且，与圆形的线圈相比，容易进一步减小线圈的总高度，因此与圆形的线圈相比，能够将线圈的中心高度位置提高至更高的位置。即，能够将磁场中心设定在相对于熔融液6更高的位置，而能够谋求氧浓度更低的单晶9的制造。45.此外，线圈4的纵向宽度可短于横向宽度。此时，能够更确实地使线圈的总高度减小，进而，能够更轻易地获得低氧浓度的单晶9。46.另外，当以通过对置配置的成对的线圈4的中心彼此的轴为线圈轴时，2组线圈4的对(4a与4c的对、4b与4d的对)中的2根线圈轴13、14包含在同一水平面12内(参照图1)。另外，关于磁力线7，在水平面12内，当以提拉炉1的中心轴10的磁力线方向为x轴时，2根线圈轴13、14形成的角度中夹着x轴的角度(中心角度α)为100度以上、120度以下。47.这样，如果是中心角度α为100度以上的配置，则能够产生专利文献2那样的磁场分布。另外，能够使熔融液6的平行于x轴的截面的流速与垂直于x轴的截面的流速平衡。通过实现该平衡，即使在与x轴垂直的截面内，也是从坩埚2的内壁溶出的氧到达单晶9为止的时间增长，来自熔融液6的自由表面的氧蒸发量增加，由此，能够大幅降低摄入至单晶9的氧浓度。另外，通过上述平衡，能够抑制单晶9中的生长条纹。48.另外，如果是120度以下，则相邻的线圈4彼此能够不碰撞地适当地配置。49.(超导线圈的第二实施方式)在此，参照图14a、图14b，关于磁场产生装置30中的超导线圈的形状、配置，详细叙述其他方式。图14a是显示超导线圈的形状的一例的立体图，图14b是显示其配置的一例的横截面图。超导线圈(也仅称为线圈)4共计有4个(4a-4d)，分别呈以大于沿着筒状提拉炉1的外形的形状的曲率弯曲的鞍型形状。在提拉炉1的周围设有2组对置配置的对。在此，是4a与4c、4b与4d的组合。50.由于不是以往那样的圆形而是鞍型形状的线圈4，因此能够使线圈的周长变长，能够产生磁通密度更大的磁场，并能够提高磁场产生的效率。而且，与圆形的线圈相比，容易进一步减小线圈的总高度，因此与圆形的线圈相比，能够将线圈的中心高度位置提高至更高的位置。即，能够将磁场中心设定在相对于熔融液6更高的位置，而能够谋求氧浓度更低的单晶9的制造。51.此外，线圈4的纵向宽度可短于横向宽度。此时，能够更确实地使线圈的总高度减小，进而，能够更轻易地获得低氧浓度的单晶9。52.另外，当以通过对置配置的成对的线圈4的中心彼此的轴为线圈轴时，2组线圈4的对(4a与4c的对、4b与4d的对)中的2根线圈轴13、14包含在同一水平面12内(参照图1)。另外，关于磁力线7，在水平面12内，当以提拉炉1的中心轴10的磁力线方向为x轴时，2根线圈轴13、14形成的角度中夹着x轴的角度(中心角度α)为100度以上、120度以下。53.这样，如果是中心角度α为100度以上的配置，则能够产生专利文献2那样的磁场分布。另外，能够使熔融液6的平行于x轴的截面的流速与垂直于x轴的截面的流速平衡。通过实现该平衡，即使在与x轴垂直的截面内，也是从坩埚2的内壁溶出的氧到达单晶9为止的时间增长，来自熔融液6的自由表面的氧蒸发量增加，由此，能够大幅降低摄入至单晶9的氧浓度。另外，通过上述平衡，能够抑制单晶9中的生长条纹。54.另外，如果是120度以下，则相邻的线圈4彼此能够不碰撞地适当地配置。55.在此，详细叙述线圈4的曲率。如上所述，线圈4以比沿着提拉炉1的外形的形状大的曲率弯曲，对本发明人发现了这样弯曲的理由的经过进行说明。图18是将正交于石英制坩埚2的内壁的磁通密度成分(b⊥)相对于圆周角度绘制的图。此外，在此，如图14b所示，该圆周角度是指以线圈4a、4b之间为基准(0°)的逆时针旋转的角度。另外，在此，举出4个线圈4a-4d配设成中心角度α是120度的情形为例。以沿着提拉炉1的外形的形状为基准，从此基准使曲率比(线圈4的曲率相对于沿着提拉炉1的外形的形状的曲率之比)从1.0增大至1.5，进而增大至2.0时，接近各线圈的中心区域的35°与145°附近(即，相当于前述线圈轴13、14的位置附近的角度区域、为线圈轴角度区域)的b⊥缓和。56.如果是以如本发明的中心角度α为100度以上、120度以下的线圈4的配置所形成的磁场分布，则虽然平行于x轴的截面与垂直于x轴的截面中的对流抑制力的差别比现有的水平磁场小，但即便如此，由于在整周有4处该线圈轴角度区域，特别是正交于坩埚2的磁通密度成分强，因此坩埚2的内壁附近的熔融液6的氧的扩散交界层变薄，与其他角度区域相比，氧较易从石英制坩埚2溶解。由于远离线圈4之处的磁通密度与到线圈4的距离的平方成反比，因此通过使线圈4的曲率增大(通过使曲率比大于1)，能够使这些线圈轴角度区域的磁通密度降低。由此，可抑制氧在线圈轴角度区域中从坩埚2的溶解，而由此，能够获得氧浓度更低的单晶9。57.只要该线圈4的曲率大于沿着提拉炉1的外形的形状的曲率即可，并未特别限定，在将沿着提拉炉1的外形的形状的曲率比设为1.0时(在图14b中作为参考而画出曲率比1.0的线)，其优选的范围为1.2以上、2.0以下。此外，该曲率比能够设为线圈4的例如壁厚中心处的值。当设为1.2以上时，能够更有效地进行上述氧溶解的抑制。另外，如果为2.0以下，则能够防止收存线圈4的壳体的外形过大，另外，能够抑制因中心磁场强度的降低引起的最大磁场强度的降低。58.另外，如图1所示，单晶提拉装置11具有提拉炉1的升降装置22，而可进行提拉炉1的铅垂方向的升降及回旋。还具有用于磁场产生装置30的升降装置23，设置在该升降装置23上的磁场产生装置30可沿铅垂方向升降(上下移动)。由此，在作业结束后，能够易于进行提拉炉1的热区域拆卸清扫，而且通过磁场产生装置30的高度调整，易于进行培育的单晶9的氧浓度的调整。59.接着，说明使用了如上述的本发明的单晶提拉装置11的本发明的单晶提拉方法。在此，说明提拉半导体单晶即硅单晶的方法。首先，在单晶提拉装置11中，将半导体原料(多晶硅)放入坩埚2内，使用加热器3加热，而使半导体原料熔融(熔融液6)。接着，通过对超导线圈4的通电，对熔融液6施加由磁场产生装置30产生的水平磁场，而抑制熔融液6在坩埚2内的对流。然后，将晶种(未图示)从例如坩埚2的中央部上方下降而接触至熔融液6中，一面以提拉机构(未图示)使晶种以预定速度向提拉方向8的方向旋转，一面进行提拉。由此，结晶生长于固体、液体交界层，而生成半导体单晶(硅单晶)9。60.如果是这样的单晶提拉方法，则能够培育大幅降低摄入的氧浓度并且抑制了生长条纹的半导体单晶。提拉的单晶中的氧浓度并无特别限定，尤其能够制造5ppma-jeida以下、优选3ppma-jeida以下、进而1ppma-jeida以下的单晶。61.此外，在提拉该半导体单晶之际，能够根据该半导体单晶中所含的氧浓度的目标值，使用升降装置23，调整磁场产生装置30的高度位置。具体而言，预先通过实验等求出磁场产生装置30的高度位置与单晶9中的氧浓度的关系，在提拉开始前，先将磁场产生装置30的高度位置设定在所期望的高度位置。在单晶9的提拉中，能够不改变磁场高度而利用除此以外的参数来控制单晶中的氧浓度。代表性的参数可使用坩埚转速或加热器位置等。另外，在1条单晶9的提拉中，通过对磁场产生装置30的高度位置进行图案控制，也能够进行细微的氧浓度控制。实施例62.以下，示出本发明的实施例及比较例而更具体地说明本发明，但本发明并不限于这些。(实施例1)使用图1、图2a、图2b所示的本发明的单晶提拉装置11，进行了单晶提拉。对下述磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉，在该磁场产生装置中，在相同的水平面内配置4个线圈的纵向宽度为620mm、横向宽度(沿着弯曲的最外周的长度)为约985mm的超导线圈(对置的线圈的对为2组)，该线圈是沿着以提拉炉的中心轴为中心线的半径900mm的圆的形状的鞍型线圈，当以中心轴的磁力线方向为x轴时，将2根线圈轴间的夹着x轴的中心角度α配置为120度。关于分析时的计算条件，以进料量400kg、32英寸(80cm)坩埚、直径306mm的硅单晶、结晶转速9rpm、坩埚转速0.4rpm、提拉速度0.4mm/min进行计算。63.图3是基于ansys-maxwell3d的磁场分析结果，是将线圈的电流×匝数调整成中心轴的磁通密度为1000gauss而进行分析后，显示磁通密度的分布图。根据上述磁场分析的结果，提取包含结晶与熔融液区域的空间的磁通密度，实施了考虑到磁场分布的3d熔融液对流分析。线圈轴的高度位置设定在距熔融液表面向下140mm处。图4的左侧显示根据该结果所得的熔融液内的速度向量，另外，图4的右侧显示熔融液内的氧浓度分布。⊥b显示垂直于磁力线的截面，∥b显示平行于磁力线的截面。64.与后述比较例1同样地，即使在与磁力线垂直的截面上对流抑制力也较强，是仅在结晶端下可见比较活跃的流动的程度，熔融液内的氧浓度也低。65.即使是这样的本发明中的线圈形状、配置，也能够获得在整个面上为3-5ppma-jeida左右且面内分布优异的极低氧结晶。另外，由于与比较例1相比线圈的纵向宽度较小，因此存在能够为了进一步降低氧浓度而提高线圈轴的中心高度位置的余地。对此，作为实施例2在后面叙述。另外，在实施例1中，将线圈轴间的中心角度α设为120度，但即使将线圈轴间的角度减小至100度，也能够得到在该实施例1中获得的效果(低氧浓度且优异的面内分布)。66.(实施例2)在实施例1，通过使用鞍型形状线圈，与比较例1(线圈总高度：900mm)相比能够使线圈高度降低280mm。因此，在实施例2中，将线圈轴2的高度位置设定在熔融液表面，进行3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉。67.图5显示通过数值分析所得的熔融液内的速度向量与熔融液内的氧浓度分布。可知与实施例1相比，熔融液内的氧浓度较低。实际上，如果是该线圈配置，则能够将线圈轴的高度位置设定在熔融液表面，而可获得晶圆在整个面上低于1ppma-jeida并且面内分布优异的极低氧结晶。68.(比较例1)使用图12a、图12b所示的现有的超导磁铁(磁场产生装置)的单晶提拉装置，进行了单晶提拉。对下述磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉，该磁场产生装置在包含线圈轴的水平面内，在将提拉机的中心轴的磁力线方向设为x轴时，以各自的线圈轴包含于同一水平面内的方式设置2组对置配置的直径900mm的线圈的对，并且将夹着x轴的线圈轴间的中心角度α设为120度而配置于圆筒型真空容器内。关于分析时的计算条件，以进料量400kg、32英寸(80cm)坩埚、直径306mm的硅单晶、结晶转速9rpm、坩埚转速0.4rpm、提拉速度0.4mm/min进行计算。69.图6是基于ansys-maxwell3d的磁场分析结果，是将线圈的电流×匝数调整成中心轴的磁通密度为1000gauss而进行分析后，显示磁通密度的分布图。根据上述磁场分析的结果，提取包含结晶与熔融液区域的空间的磁通密度，实施了考虑到磁场分布的3d熔融液对流分析。线圈轴的高度位置设定在距在比较例1中为上限位置的熔融液表面向下140mm处。图7显示根据该结果所得的熔融液内的速度向量，另外，右侧显示熔融液内的氧浓度分布。70.在比较例1的磁场中，即使在与磁力线垂直的截面上对流抑制力也较强，是仅在结晶端下可见比较活跃的流动的程度，熔融液内的氧浓度也低。如果是该线圈配置，则能够获得在整个面上为3-5ppma-jeida左右且面内分布优异的极低氧结晶，但为提高磁场产生效率，需使线圈径增大，另外，为了降低氧浓度，而要提高线圈的中心高度时，易产生与提拉机的干涉。因而，在比较例1的装置，难以再降低氧浓度。71.(比较例2)对除了将2根线圈轴间的中心角度α设置为90度以外与实施例1相同的磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉。72.然而，由于在与x轴垂直的截面上的对流抑制力降低，因此氧浓度上升，且面内分布也恶化。无法获得所期望的低氧浓度且面内分布优异的硅单晶。73.(比较例3)要组装除了将2根线圈轴间的中心角度α设为130度以外与实施例1相同的磁场产生装置，但是由于相邻的线圈彼此碰撞，因此无法组装。74.(实施例3)使用图1、图14a、图14b所示的本发明的单晶提拉装置11，进行了单晶提拉。对下述磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉，在该磁场产生装置中，在相同的水平面内配置4个线圈的纵向宽度为620mm、横向宽度(沿着弯曲的最外周的长度)为约980mm的超导线圈(对置的线圈的对为2组)，该线圈是相对于沿着以提拉炉的中心轴为中心线的半径900mm的圆的形状(沿着提拉炉的外形的形状)，以曲率比为1.8弯曲的鞍型线圈，当以中心轴的磁力线方向为x轴时，将2根线圈轴间的夹着x轴的中心角度α配置为120度。关于分析时的计算条件，以进料量400kg、32英寸(80cm)坩埚、直径306mm的硅单晶、结晶转速9rpm、坩埚转速0.4rpm、提拉速度0.4mm/min进行计算。75.图15是基于ansys-maxwell3d的磁场分析结果，是将线圈的电流×匝数调整成中心轴的磁通密度为1000gauss而进行分析后，显示磁通密度的分布图。根据上述磁场分析的结果，提取包含结晶与熔融液区域的空间的磁通密度，实施了考虑到磁场分布的3d熔融液对流分析。线圈轴的高度位置设定在距熔融液表面向下140mm处。图16的左侧显示根据该结果所得的熔融液内的速度向量，另外，图16的右侧显示熔融液内的氧浓度分布。⊥b显示垂直于磁力线的截面，∥b显示平行于磁力线的截面。76.与前述比较例1同样地，即使在与磁力线垂直的截面上对流抑制力也较强，是仅在结晶端下可见比较活跃的流动的程度，熔融液内的氧浓度也低。77.由于是这样的本发明的线圈形状、配置，且该线圈形状的曲率比为1.8这样大，正交于坩埚内壁的磁通密度成分(b⊥)在周向更加均一，因此能够获得在整个面上为1-3ppma-jeida左右且面内分布优异的极低氧结晶。另外，由于与比较例1相比线圈的纵向宽度较小，因此存在能够为了进一步降低氧浓度而提高线圈轴的高度位置的余地。对此，作为实施例4在后面叙述。另外，在实施例3中，将线圈轴间的中心角度α设为120度，但即使将线圈轴间的角度减小至100度，也能够得到在该实施例3中获得的效果(低氧浓度且优异的面内分布)。78.(实施例4)在实施例3中，通过使用鞍型形状线圈，与比较例1(线圈总高度：900mm)相比能够使线圈高度降低280mm。因此，在实施例4中，将线圈轴的高度位置设定在熔融液表面，进行3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉。79.图17显示通过数值分析所得的熔融液内的速度向量与熔融液内的氧浓度分布。可知与实施例3相比，熔融液内的氧浓度较低。实际上，如果是该线圈配置，则能够将线圈轴的高度位置设定在熔融液表面，而可获得晶圆在整个面上低于0.5ppma-jeida并且面内分布优异的极低氧结晶。80.(比较例4)对除了将2根线圈轴间的中心角度α设置为90度以外与实施例3相同的磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉。81.然而，由于在与x轴垂直的截面上的对流抑制力降低，因此氧浓度上升，且面内分布也恶化。无法获得所期望的低氧浓度且面内分布优异的硅单晶。82.(比较例5)要组装除了将2根线圈轴间的中心角度α设为130度以外与实施例3相同的磁场产生装置，但是由于相邻的线圈彼此碰撞，因此无法组装。83.(实施例5)除了使用以曲率比1.1弯曲且纵向宽度为620mm、横向宽度(沿着弯曲的最外周的长度)约890mm的鞍型形状线圈以外，与实施例3相同，对磁场产生装置进行磁场分析与3d熔融液对流分析后，使用该装置进行了硅单晶的提拉。图19是基于ansys-maxwell3d的磁场分析结果，是将线圈的电流×匝数调整成中心轴的磁通密度为1000gauss而进行分析后，显示磁通密度的分布图。根据上述磁场分析的结果，提取包含结晶与熔融液区域的空间的磁通密度，实施了考虑到磁场分布的3d熔融液对流分析。线圈轴的高度位置设定在与实施例3、比较例1相同的距熔融液表面向下140mm处。图20的左侧显示根据该结果所得的熔融液内的速度向量，另外，图20的右侧显示熔融液内的氧浓度分布。84.在实施例5的磁场中也与比较例1同样地，即使在与磁力线垂直的截面上对流抑制力也较强，是仅在结晶端下可见比较活跃的流动的程度，熔融液内的氧浓度也低。85.即使是这样的鞍型、曲率比的线圈形状、配置，也能够获得在整面上为3-5ppma-jeida左右且面内分布优异的极低氧结晶。此外，关于氧浓度，如上所述，在整个面上为3-5ppma-jeida左右，与比较例1为相同程度，但作为平均可以是比比较例1低的值。另外，与比较例1相比，线圈的纵向宽度小，因此存在能够为了进一步降低氧浓度而如实施例4那样提高线圈轴的高度位置的余地。86.本发明不限于上述实施方式。上述实施方式是例示，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质上相同的结构、起到同样的作用效果的任何方案都包含在本发明的技术范围内。









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