一种稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺与流程

电气元件制品的制造及其应用技术1.本发明涉及永磁铁技术领域，尤其涉及一种稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺。背景技术：2.稀土永磁材料是将钐、钕混合稀土金属与过渡金属(如钴、铁等)组成的合金，用粉末冶金方法压型烧结，经磁场充磁后制得的一种磁性材料，稀土永磁材料属于一种新型的功能性材料，并且广泛应用于现代通讯设备、机器人、核磁共振仪、汽车电机等设备器件等中。3.稀土永磁铁的耐高温性非常重要，在稀土永磁铁的制作工作，难以对稀土永磁铁的耐高温性作出改善，提高稀土永磁铁的耐高温性的元素一般为co，过多的加入co，会降低稀土永磁铁的矫顽力，同样会产生其他的不平衡状况。4.在现有技术中，除了加入co含量，提高钕铁硼磁体的居里温度，还需添加dy、tb、al、nb、ga等元素，从而提高永磁铁的矫顽力，在熔炼过程中，将b、al和部分fe分别和氮气反应之后，需要将氮气先排出，让再次进行熔炼，但是在排出氮气过程中，随之会将熔炼炉中的热量也散发出去，这样不仅会导致熔炼炉内的热量下降，还会影响熔炼的速度以及质量，因此现在研发一种稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺，解决现有技术中排出氮气时产生熔炼炉内热量下降的问题。技术实现要素：5.为了克服现有技术中排出氮气时产生熔炼炉内热量下降的缺点，本发明的目的是提供一种无需将氮气排出，避免热量下降，且实时监测熔炼温度的稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺。6.技术方案为：一种稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺，包括以下步骤：7.步骤1：将nd：35.0％-37.2％、co：6％-9％、b：3.0％-3.5％、ti：0.3％-0.8％、ga：0.1％-0.2％、al：2.5％-4.0％、重稀土元素：0.1％-0.2％，其余为fe倒入熔炼炉内进行熔炼，其熔炼温度可达700-1000℃，熔炼制得混合物；8.步骤2：通过氢破的方式将混合物进行粉碎，氢破时间为1-2h，氢破制得粒径为1～5μm的粉末物；9.步骤3：将步骤2中粉末物行压制处理，且压制环境温度为80-100℃，制得胚片；10.步骤4：将压制成型物进行真空烧结，烧结温度达到800-1300℃，烧结时间在4-6h；11.步骤5：将步骤4中的成型物进行骤冷处理。12.进一步地，步骤1中将b：3.0％、al：3.0％、部分fe分别倒入熔炼炉内，通入氮气，让氮气和al充分反应，随后加入nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al进行熔炼。13.进一步地，步骤3中，在压制前，先在粉末物中添加粘结剂，然后将粘结剂和粉末物进行搅拌，使得粉末物粘连在一起，分三次加入粉末物，然后通过压制机进行三次压制，最后将粉末物压制成胚片。14.进一步地，压制成型的胚片为直径为11mm，厚度为2mm的圆形磁体。15.进一步地，步骤1中，将氮气由上至下排入熔炼炉中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度。16.进一步地，步骤3中，采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为900-1000℃，氢破压力为：0.1～0.2mpa，氢破时间为1-2h。17.进一步地，步骤2中，将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理。18.进一步地，步骤6中，骤冷处理时间为3-5h。19.本发明具有如下优点：1、将al和氢气先进行反应，同时将减少氮气含量，无需人们将氢气排出，避免热量散发出去，同时能够提高熔炉温度，而且可以实时监测熔炼炉内的温度以及氢气含量，以便人们添加元素。20.2、在将粘结剂和粉末物充分混合之后，随后开始三步压制法，能够使得压制成型的胚片精密度更佳，而且能够使得粉末物粘连度更加高，提高胚片的硬度。21.3、氮气采用由上至下排入熔炼炉的方式，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，并在一定程度上提高熔炼的速度。附图说明22.图1为本发明的炉体打开密封盖的状态图。23.图2为本发明的密封盖上部件细节图。24.图3为本发明的密封盖展示图。25.图中标号名称：1-炉体，2-密封盖，3-排入管，4-温度检测仪，5-氮气传感器，6-电动出料阀，7-螺旋盖。具体实施方式26.以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本技术而不限于限制本技术的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。27.实施例128.一种熔炼炉，包括炉体(1)、密封盖(2)、排入管(3)、温度检测仪(4)、氮气传感器(5)、电动出料阀(6)和螺旋盖(7)，密封盖(2)转动式连接在炉体(1)左上部，排入管(3)焊接在密封盖(2)上部，温度检测仪(4)连接在炉体(1)前部上侧，氮气传感器(5)连接在密封盖(2)前部，电动出料阀(6)连接在密封盖(2)后部，螺旋盖(7)螺纹式连接在电动出料阀(6)上，观察窗(21)，破碎仓(2)下部前侧转动式连接有观察窗(21)。29.一种稀土永磁铁耐高温的改善方法及其制备工艺，包括以下步骤：30.步骤1：将b：3.0％、al：3.0％、部分fe分别倒入炉体1内，然后关闭密封盖2，并通过将排入管3和外接管道连通，将氮气通入炉体1内，氮气由上至下排入炉体1中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，将熔炼温度调节到700℃，熔炼2-3h后，让氮气和al充分反应，在700℃的温度环境下，3.0％的al先与通入的氮气产生化学反应，并且生成aln，由于aln具有热导率高的功能，因此能够在熔炼过程中起到催化的作用，不仅能够使得永磁铁的元素进行均匀受热，还能够加快熔炼的效率；然后将螺旋盖7打开，将nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al放在电动出料阀6内，随后关闭螺旋盖7，当氮气传感器5到氮气低于预设值时，自动打开电动出料阀6，各种元素会自动掉落到炉体1内，通过温度检测仪4实时监测熔炼温度，并且将熔炼温度调节到900℃，如此无需将氮气先排出炉体1，避免热量的流失，而且能够自动监测氮气含量，实现自动将剩余元素倒入炉体1内，提高人们的工作效率以及降低工作量，在第二次加入al时，由于炉体1内的氮气已经消耗完，因此后期加入的al无法和氮气进行反应，此时al能够起到细化晶粒的作用，进而提高永磁体的矫顽力和居里温度，此外，能够降低永磁体的液相温度，加快ti元素与其他金属元素的熔炼。31.步骤2：采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，并且将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为950℃，氢破压力为：0.2mpa，氢破时间为2h，如此不仅能够让混合物快速氢破，还能够使得氢破的更加均匀，氢破制得粒径为5μm的粉末物。32.步骤3：在压制前，先在粉末物中添加粘结剂，然后将粘结剂和粉末物进行搅拌，使得粉末物粘连在一起，以便后续开展压制作业，且压制环境温度为90℃，分三次倒入粉末物，第一次将1/3的粉末物倒入压制机内，然后通过压制机进行第一次压制，第二次将剩余粉末物的1/2量倒入压制机内，通过压制机进行第二次压制，第三次将剩余的全部粉末物倒入压制机内，通过压制机进行第三次压制，最后将粉末物压制成胚片，压制成型的胚片为直径为11mm，厚度为2mm的圆形磁体，采用分批次加入粉末物进行层叠式进行压制，能够使得制成胚片的精密度更加精细，胚片的硬度更加硬。33.步骤4：将压制成型物进行真空烧结，烧结温度达到900℃，烧结时间在5h。34.步骤5：将步骤4中的成型物进行骤冷处理，骤冷处理时间为4h。35.实施例236.步骤1：将b：3.1％、al：2.5％、部分fe分别倒入炉体1内，然后关闭密封盖2，并通过将排入管3和外接管道连通，将氮气通入炉体1内，氮气由上至下排入炉体1中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，将熔炼温度调节到750℃，熔炼2.5h后，让氮气和al充分反应，在780℃的温度环境下，2.5％的al先与通入的氮气产生化学反应，并且生成aln，由于aln具有热导率高的功能，因此能够在熔炼过程中起到催化的作用，不仅能够使得永磁铁的元素进行均匀受热，还能够加快熔炼的效率；然后将螺旋盖7打开，将nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al放在电动出料阀6内，随后关闭螺旋盖7，当氮气传感器5到氮气低于预设值时，自动打开电动出料阀6，各种元素会自动掉落到炉体1内，通过温度检测仪4实时监测熔炼温度，并且将熔炼温度调节到800-1000℃，如此无需将氮气先排出炉体1，避免热量的流失，而且能够自动监测氮气含量，实现自动将剩余元素倒入炉体1内，提高人们的工作效率以及降低工作量，在第二次加入al时，由于炉体1内的氮气已经消耗完，因此后期加入的al无法和氮气进行反应，此时al能够起到细化晶粒的作用，进而提高永磁体的矫顽力和居里温度，此外，能够降低永磁体的液相温度，加快ti元素与其他金属元素的熔炼。37.步骤2：采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，并且将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为980℃，氢破压力为：0.15mpa，氢破时间为1.8h，如此不仅能够让混合物快速氢破，还能够使得氢破的更加均匀，氢破制得粒径为4μm的粉末物。38.步骤1：将b：3.2％、al：2.7％、部分fe分别倒入炉体1内，然后关闭密封盖2，并通过将排入管3和外接管道连通，将氮气通入炉体1内，氮气由上至下排入炉体1中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，将熔炼温度调节到780℃，熔炼2.6h后，让氮气和al充分反应，在780℃的温度环境下，2.5％的al先与通入的氮气产生化学反应，并且生成aln，由于aln具有热导率高的功能，因此能够在熔炼过程中起到催化的作用，不仅能够使得永磁铁的元素进行均匀受热，还能够加快熔炼的效率；然后将螺旋盖7打开，将nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al放在电动出料阀6内，随后关闭螺旋盖7，当氮气传感器5到氮气低于预设值时，自动打开电动出料阀6，各种元素会自动掉落到炉体1内，通过温度检测仪4实时监测熔炼温度，并且将熔炼温度调节到990℃，如此无需将氮气先排出炉体1，避免热量的流失，而且能够自动监测氮气含量，实现自动将剩余元素倒入炉体1内，提高人们的工作效率以及降低工作量，在第二次加入al时，由于炉体1内的氮气已经消耗完，因此后期加入的al无法和氮气进行反应，此时al能够起到细化晶粒的作用，进而提高永磁体的矫顽力和居里温度，此外，能够降低永磁体的液相温度，加快ti元素与其他金属元素的熔炼。39.步骤2：采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，并且将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为990℃，氢破压力为：0.16mpa，氢破时间为1.8h，如此不仅能够让混合物快速氢破，还能够使得氢破的更加均匀，氢破制得粒径为4μm的粉末物。40.步骤3：在压制前，先在粉末物中添加粘结剂，然后将粘结剂和粉末物进行搅拌，使得粉末物粘连在一起，以便后续开展压制作业，且压制环境温度为98℃，分三次倒入粉末物，第一次将1/3的粉末物倒入压制机内，然后通过压制机进行第一次压制，第二次将剩余粉末物的1/2量倒入压制机内，通过压制机进行第二次压制，第三次将剩余的全部粉末物倒入压制机内，通过压制机进行第三次压制，最后将粉末物压制成胚片，压制成型的胚片为直径为11mm，厚度为2mm的圆形磁体，采用分批次加入粉末物进行层叠式进行压制，能够使得制成胚片的精密度更加精细，胚片的硬度更加硬。41.步骤4：将压制成型物进行真空烧结，烧结温度达到1000℃，烧结时间在5.5h。42.步骤5：将步骤4中的成型物进行骤冷处理，骤冷处理时间为4.5h。43.实施例344.步骤1：将b：3.3％、al：3.8％、部分fe分别倒入炉体1内，然后关闭密封盖2，并通过将排入管3和外接管道连通，将氮气通入炉体1内，氮气由上至下排入炉体1中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，将熔炼温度调节到753℃，熔炼2.7h后，让氮气和al充分反应，在786℃的温度环境下，3.8％的al先与通入的氮气产生化学反应，并且生成aln，由于aln具有热导率高的功能，因此能够在熔炼过程中起到催化的作用，不仅能够使得永磁铁的元素进行均匀受热，还能够加快熔炼的效率；然后将螺旋盖7打开，将nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al放在电动出料阀6内，随后关闭螺旋盖7，当氮气传感器5到氮气低于预设值时，自动打开电动出料阀6，各种元素会自动掉落到炉体1内，通过温度检测仪4实时监测熔炼温度，并且将熔炼温度调节到800-1000℃，如此无需将氮气先排出炉体(1)，避免热量的流失，而且能够自动监测氮气含量，实现自动将剩余元素倒入炉体1内，提高人们的工作效率以及降低工作量，在第二次加入al时，由于炉体1内的氮气已经消耗完，因此后期加入的al无法和氮气进行反应，此时al能够起到细化晶粒的作用，进而提高永磁体的矫顽力和居里温度，此外，能够降低永磁体的液相温度，加快ti元素与其他金属元素的熔炼。45.步骤2：采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，并且将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为980℃，氢破压力为：0.15mpa，氢破时间为1.8h，如此不仅能够让混合物快速氢破，还能够使得氢破的更加均匀，氢破制得粒径为4μm的粉末物。46.步骤1：将b：3.3％、al：2.8％、部分fe分别倒入炉体1内，然后关闭密封盖2，并通过将排入管3和外接管道连通，将氮气通入炉体1内，氮气由上至下排入炉体1中，能够使得氮气从上至下和元素充分融合，方便加快al和氮气的反应速度，将熔炼温度调节到785℃，熔炼2.7h后，让氮气和al充分反应，在781℃的温度环境下，2.8％的al先与通入的氮气产生化学反应，并且生成aln，由于aln具有热导率高的功能，因此能够在熔炼过程中起到催化的作用，不仅能够使得永磁铁的元素进行均匀受热，还能够加快熔炼的效率；然后将螺旋盖7打开，将nd、co、ti、ga、重稀土元素和剩余的fe以及al放在电动出料阀6内，随后关闭螺旋盖7，当氮气传感器5到氮气低于预设值时，自动打开电动出料阀6，各种元素会自动掉落到炉体1内，通过温度检测仪4实时监测熔炼温度，并且将熔炼温度调节到991℃，如此无需将氮气先排出炉体1，避免热量的流失，而且能够自动监测氮气含量，实现自动将剩余元素倒入炉体1内，提高人们的工作效率以及降低工作量，在第二次加入al时，由于炉体1内的氮气已经消耗完，因此后期加入的al无法和氮气进行反应，此时al能够起到细化晶粒的作用，进而提高永磁体的矫顽力和居里温度，此外，能够降低永磁体的液相温度，加快ti元素与其他金属元素的熔炼。47.步骤2：采用氢破的方式将混合物粉碎，将混合物倒入氢破炉内，并且将氧化铁黑酯化物加入到混合物内，氧化铁黑酯化物和混合物的质量比为2:0.5-1，再加入无水乙醇，在氢破能够对混合物进行抗氧化处理，然后将氢破炉内空气排出，并将氢气排入氢破炉内，排入氢气时长在30分钟-1小时，待混合物完全吸足氢气后，便开始氢破，氢破温度为995℃，氢破压力为：0.17mpa，氢破时间为1.8h，如此不仅能够让混合物快速氢破，还能够使得氢破的更加均匀，氢破制得粒径为4μm的粉末物。48.步骤3：在压制前，先在粉末物中添加粘结剂，然后将粘结剂和粉末物进行搅拌，使得粉末物粘连在一起，以便后续开展压制作业，且压制环境温度为98℃，分三次倒入粉末物，第一次将1/3的粉末物倒入压制机内，然后通过压制机进行第一次压制，第二次将剩余粉末物的1/2量倒入压制机内，通过压制机进行第二次压制，第三次将剩余的全部粉末物倒入压制机内，通过压制机进行第三次压制，最后将粉末物压制成胚片，压制成型的胚片为直径为11mm，厚度为2mm的圆形磁体，采用分批次加入粉末物进行层叠式进行压制，能够使得制成胚片的精密度更加精细，胚片的硬度更加硬。49.步骤4：将压制成型物进行真空烧结，烧结温度达到1100℃，烧结时间在5.6h。50.步骤5：将步骤4中的成型物进行骤冷处理，骤冷处理时间为4.9h。51.以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。









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