一种活化的葡糖氨基葡聚糖及其制备方法和应用与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及材料领域，具体涉及一种活化的葡糖氨基葡聚糖及其制备方法和应用。背景技术：2.葡糖氨基葡聚糖(glycosaminoglycan，简称为gags)也称为氨基葡聚糖，它是蛋白聚糖中聚糖的总称，主要特点是以n-乙酰基葡萄糖胺为主，结合其他单糖而形成的杂多糖，包括硫酸软骨素、硫酸皮肤素、硫酸角质素、透明质酸、肝素等，在肌肤中不单独存在。gags可以调节细胞和血液间营养物质、代谢物的输送，刺激毛基质增长，促进头发生长。葡糖氨基葡聚糖在人的皮肤中存在，在海洋生物柄海鞘(styela clava)的皮中含量丰富。葡糖氨基葡聚糖可从海鞘的皮中提取得到，也有报道从新鲜鸡冠中通过酶解提取得到。葡糖氨基葡聚糖为粘稠液体，分子量一般在10000～100000，可溶于水，水溶液呈粘性。葡糖氨基葡聚糖是一种粘多糖，水溶性较强，不易透过磷脂双分子层，皮肤不易吸收。技术实现要素：3.为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种活化的葡糖氨基葡聚糖。4.本发明的目的之二在于提供一种活化的葡糖氨基葡聚糖的制备方法。5.本发明的目的之三在于提供一种化妆品。6.本发明的目的之四在于提供一种活化的葡糖氨基葡聚糖在洗护用品中的应用。7.为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：8.本发明的第一个方面在于提供一种活化的葡糖氨基葡聚糖，包括磷酸化的葡糖氨基葡聚糖。9.本发明的第二个方面在于提供一种活化的葡糖氨基葡聚糖的制备方法，包括以下步骤：10.将葡糖氨基葡聚糖与磷酸盐、腺嘌呤核苷三磷酸(atp)和磷酸转移酶在碱性条件下反应，分级过滤后冷冻干燥，制得所述活化的葡糖氨基葡聚糖。11.优选地，所述制备方法中还包括加入水进行反应的步骤。12.优选地，所述水与葡糖氨基葡聚糖的质量比为(5～10):1。13.优选地，所述葡糖氨基葡聚糖提取自海鞘皮。14.优选地，所述制备方法还包括冷却至室温的步骤；所述冷却至室温的步骤位于分级过滤步骤之前。15.优选地，所述葡糖氨基葡聚糖、磷酸盐和腺嘌呤核苷三磷酸的质量比为1：(0.05～0.1)：(0.1～0.2)。16.优选地，所述葡糖氨基葡聚糖和磷酸盐的质量比为1：(0.05～0.09)；进一步优选地，所述葡糖氨基葡聚糖和磷酸盐的质量比为1：(0.05～0.08)。17.优选地，所述葡糖氨基葡聚糖和腺嘌呤核苷三磷酸的质量比为1：(0.1～0.18)；进一步优选地，所述葡糖氨基葡聚糖和腺嘌呤核苷三磷酸的质量比为1：(0.1～0.15)。18.优选地，所述磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的至少一种。19.优选地，所述磷酸转移酶的加入量为葡糖氨基葡聚糖用量的0.1～0.2wt％。20.优选地，所述在碱性条件下反应具体为：采用碱液将ph调整至7～8进行反应。21.优选地，所述分级过滤步骤具体为：先过滤，然后采用5kda的超滤膜超滤，滤液再经纳滤膜纳滤。22.优选地，所述纳滤膜为300da的纳滤膜。23.优选地，所述反应温度为35～50℃；进一步优选地，所述反应温度为37～48℃；再进一步优选地，所述反应温度为37～42℃。24.优选地，所述反应时间为2～7h；进一步优选地，所述反应时间为3～6h；再进一步优选地，所述反应时间为3～5h。25.本发明的第三个方面在于提供一种化妆品，包括本发明第一个方面提供的活化的葡糖氨基葡聚糖。26.优选地，所述化妆品中，活化的葡糖氨基葡聚糖的含量为0.1～2％。27.本发明的第四个方面在于提供本发明第一个方面提供的活化的葡糖氨基葡聚糖在洗护用品中的应用。28.优选地，所述洗护用品包括洗发用品、护肤用品。29.优选地，所述洗发用品包括洗发乳、洗发膏、护发素、发膜。30.优选地，所述护肤用品包括护肤乳、护肤水、面膜、护肤霜、手霜、脚霜、润肤乳、润肤油。31.本发明的有益效果是：本发明中的制备方法简单易操作，绿色环保，产率高，可以用于大批量工业化生产。32.本发明制得的活化的葡糖氨基葡聚糖相对于未磷酸化的葡糖氨基葡聚糖而言，在吸湿性、稳定性方面具有极大的提高，具体为：保存24个月不变质，24h吸湿增重为1.3～1.6％，48h吸湿增重为1.3％～1.7％。此外，本发明中的活化的葡糖氨基葡聚糖具有舒缓皮肤，抗炎的功效，同时易被皮肤吸收，对皮肤无刺激，可以作为应用于化妆品或洗护用品中。具体实施方式33.以下结合实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护不限于此。需要指出的是，以下若为有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。34.实施例135.本例中的活化的葡糖氨基葡聚糖为磷酸化的葡糖氨基葡聚糖，磷酸化的葡糖氨基葡聚糖采用以下制备方法制得，具体包括以下步骤：36.向反应瓶中加入纯化水2l，加入葡糖氨基葡聚糖0.2kg，加入磷酸二氢钾10g，atp(腺嘌呤核苷三磷酸)20g搅拌润湿溶解，用10％的氢氧化钠调节ph至7-8，加入磷酸转移酶0.03kg，加热至37-42℃搅拌3-5h，期间用碱保持ph为7-8，至ph不再变化时降至室温，过滤，然后经5kd的超滤膜超滤，滤液再由纳滤膜(300da)纳滤至液体体积为1l时停止纳滤，然后冷冻干燥(预冻-45℃/5h；主干燥-20℃/20h，0℃/10h；末端干燥25℃/5h)得到本例中的磷酸化葡糖氨基葡聚糖固体0.22kg。37.实施例238.本例中的活化的葡糖氨基葡聚糖为磷酸化的葡糖氨基葡聚糖。本例中的磷酸化的葡糖氨基葡聚糖采用以下制备方法制得，具体包括以下步骤：39.向反应瓶中加入纯化水2l，加入葡糖氨基葡聚糖0.2kg，加入磷酸二氢钠20g，atp20g搅拌润湿溶解，用10％氢氧化钠调节ph至7-8，加入磷酸转移酶0.02kg，加热至37-42℃搅拌3-5h，期间用碱保持ph为7-8，至ph不再变化时降至室温，过滤，然后经5kd的超滤膜超滤，滤液再由纳滤膜(300da)纳滤至液体体积为1l时停止纳滤，然后冷冻干燥(预冻-45℃/5h；主干燥-20℃/20h，0℃/10h；末端干燥25℃/5h)得到本例中的磷酸化葡糖氨基葡聚糖固体0.19kg。40.性能测试：41.(1)吸湿性能测试42.分别测试市售葡糖氨基葡聚糖液体、实施例1和实施例2中制得的磷酸化的葡糖氨基葡聚糖的引湿性能，具体测试方法为：在称量瓶中加入2g样品，在高湿器(湿度分别为75％和92.5％)中分别敞口放置24h和敞口放置48h，然后测试各样品的增重率，具体测试结果见下表1所示。43.表1吸湿性能测试结果[0044][0045]由表1可知，市售葡糖氨基葡聚糖液体在高湿环境中极具引湿性，其24h吸湿增重＞18％，48h吸湿增重＞26％。而实施例1、实施例2制备得到的稳定的磷酸化葡糖氨基葡聚糖在高湿环境下略有引湿性，其24h吸湿增重为1.3～1.6％，其48h吸湿增重为1.3％～1.7％，表明通过对葡糖氨基葡聚糖进行磷酸化，极大的改善了葡糖氨基葡聚糖的吸湿性能。[0046](2)稳定性能测试[0047]将市售葡糖氨基葡聚糖液体、实施例1和实施例2中制得的磷酸化的葡糖氨基葡聚糖分别放入2层pe袋外包铝塑复合膜袋密封包装，在温度为30℃，湿度为65％的环境下分别保存0个月、9个月、12个月和24个月，观察样品的颜色和性状变化，从而测试样品的稳定性，具体测试结果如下表2所示。[0048]表2稳定性测试结果[0049][0050]从表2可知，市售葡糖氨基葡聚糖液体在密封保存9个月时颜色已经发生改变，密封保存12个月时样品变质产生棕色。而本发明实施例1、实施例2制备得到的磷酸化葡糖氨基葡聚糖在密封保存12个月时仍然无变化，密封保存24个月时无明显变化，表明本发明通过对葡糖氨基葡聚糖进行磷酸化，极大的改善了葡糖氨基葡聚糖的稳定性呢。[0051](3)舒缓功效和细胞毒性测试[0052]将实施例1制得的磷酸化葡糖氨基葡聚糖分别稀释制成0.13％、0.5％、1％、2％的溶液进行化妆品舒缓功效测试和细胞毒性测试，具体测试标准为：化妆品舒缓功效测试是根据《t/shrh034-2021化妆品舒缓功效测试-体外tnf-α炎症因子含量测定脂多糖诱导巨噬细胞系炎症细胞模型测试方法》中记载的测试方法进行测试；细胞毒性测试是根据《sn/t3084.2-2014进出口化妆品眼刺激性试验角膜细胞试验方法》中记载的方法进行测试。[0053]其中，细胞毒性测试实验是采用2％的磷酸化葡糖氨基葡聚糖；化妆品舒缓功效测试是采用0.13％、0.5％、1％浓度的磷酸化葡糖氨基葡聚糖，磷酸化葡糖氨基葡聚糖溶液的配制为采用磷酸化葡糖氨基葡聚糖与dmem完全培养基进行配制。在进行化妆品舒缓功效测试时设置了空白对照组，阴性对照组和阳性对照组，空白对照组是采用dmem完全培养基作为空白对照；阴性对照组采用1μg/ml的lps(细菌脂多糖)溶液；阳性对照组采用100μg/ml的地塞米松作为对照。在进行细胞毒性测试实验时设置了空白对照组，空白对照组是采用dmem完全培养基作为空白对照。按照上述测试标准对实施例1制得的磷酸化葡糖氨基葡聚糖进行测试，具体测试结果见下表3和表4。[0054]表3实施例1制得的磷酸化葡糖氨基葡聚糖的舒缓功效测试结果[0055][0056]注：“***”表示与空白对照组对比结果，p＜0.001；“###”表示与阴性对照组对比结果，p＜0.001。[0057]表4实施例1制得的磷酸化葡糖氨基葡聚糖的细胞毒性测试结果[0058][0059][0060]注：“*”表示与空白对照组对比结果，p＜0.05。[0061]由表3和表4可知，本发明中的磷酸化葡糖氨基葡聚糖对细胞无明显毒副作用，且1％、0.5％和0.13％浓度的磷酸化葡糖氨基葡聚糖的tnf-α含量与阴性对照相比，均有显著性差异；说明1％浓度的磷酸化葡糖氨基葡聚糖、0.5％浓度的磷酸化葡糖氨基葡聚糖、0.13％浓度的磷酸化葡糖氨基葡聚糖均能有效缓解细胞刺激情况，具有舒缓刺激的功效。[0062]上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。









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