一种具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法及其产品和应用

木材加工工具,设备的制造及其制品制作技术1.本发明属于新型木材开发及改性技术领域，具体涉及一种具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法及其产品和应用。背景技术：2.超疏水表面具有较低的表面能和毛细管粘附力，因此水滴在超疏水表面可以自由滚动，具有较高的迁移效率。虽然超疏水表面具有显著的非润湿特性，超疏水表面的耐久性是实现其规模化应用的关键问题。当超疏水表面受到机械磨损或长期暴露于紫外照射、各种溶剂、细菌等环境中时，表面的粗糙度特征和低表面能遭到破坏，使得固体表面的疏水性下降。因此，超疏水表面的实际应用不仅取决于其润湿性能，还取决于其在一段时间内抵抗侵蚀和磨损的能力。3.自修复功能对于超疏水涂层的耐久性的增强有着很大的意义，具有超疏水性能的自修复涂层具有抵抗水、水电解质、生物腐蚀的能力。到目前为止，改善超疏水表面的耐久性的方法包括增强机械稳定性，改善耐腐蚀性等。技术实现要素：4.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。5.本发明提供一种具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法，其由以下步骤组成：6.(1)将杨木清洗后干燥；7.(2)配制20～30％的聚四氟乙烯的水分散液，加入乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应6～7h，得到微胶囊乳液，烘干得到微胶囊粉末；8.(3)配制质量分数为50％的水性丙烯酸树脂水溶液，加入氧化锌纳米粒和所述微胶囊粉末，搅拌，得到涂料分散体系；9.(4)将所述涂料分散体系喷涂到杨木表面，然后将步骤(3)处理后的杨木在紫外灯下照射3～4min，垂直照射距离为15～25cm，使涂层固化；10.(5)配制浓度为4～5wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入乙酸酸化，将步骤(4)处理后的杨木充分浸渍3～4min，干燥，得到具有自修复性能的超疏水杨木。11.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述步骤(1)，选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥。12.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述步骤(2)，配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯的水分散液，超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，搅拌反应6h，得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。13.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述步骤(3)，以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，加入7.5g的氧化锌纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末，磁力搅拌1h，获得涂料分散体系。14.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述水性丙烯酸树脂，为聚氨酯丙烯酸酯与环氧丙烯酸酯的二元混合树脂，所述聚氨酯丙烯酸酯与环氧丙烯酸酯的质量比为1：1。15.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述步骤(4)，使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将步骤(3)处理过的杨木在紫外灯下照射3～4min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化。16.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述步骤(5)，配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸，超声处理，然后冷却至室温，将步骤(4)处理后的杨木充分浸渍3.5～4min，干燥，得到具有自修复性能的超疏水杨木。17.作为本发明所述的具有自修复性能的超疏水杨木的制备方法的一种优选方案：所述干燥，为20～25℃下干燥12～14h。18.作为本发明的另一方面，本发明还提供所述的制备方法得到的具有自修复性能的超疏水杨木。19.作为本发明的另一方面，本发明还提供所述的制备方法得到的杨木在制备具有自修复超疏水性能的杨木家具中的应用。20.本发明的有益效果：本发明开发了一种简单、高效制备自修复超疏水杨木的方法，引入包覆低表面能材料的微胶囊，使得该涂层可以粗糙结构的恢复和低表面能物质的补充实现超疏水性能的自修复；通过纳米氧化锌提供微/纳米粗糙结构，硬脂酸提供一定的低表面能，赋予涂层优异的防水耐污和自清洁性能；本发明制备的具有自修复功能的超疏水涂层，有利于推动超疏水木材在室内室外的的长期利用以及在复杂高湿环境下的利用。附图说明21.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：22.图1为实施例1产品照片。23.图2为本发明工艺流程图。具体实施方式24.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。25.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。26.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。27.实施例1：28.(1)：选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，将其分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，将处理过的杨木在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥。29.(2)：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯(兴旺氟涂料东莞有限公司，型号30xl)的水分散液，并超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。30.(3)：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂水溶液(货号a185721006，湖州大周高分子材料有限公司)，取7.5g的氧化锌纳米粒子(平均粒径15nm)以及4g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系；31.(4)：使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将装有步骤(3)处理过的木材样品的培养皿在紫外灯下照射4min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化；32.(5)配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。33.经测试，本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为160.8°，该自修复涂层在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后，能够恢复超疏水性能。34.实施例2：35.(1)：选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，将其分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，将处理过的杨木在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥至绝干状态。36.(2)：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯乳液的水分散液，超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。37.(3)：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取7.5g的氧化锌纳米粒子以及4g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系；38.(4)：使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将装有步骤(3)处理过的木材样品的培养皿在紫外灯下照射3min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化；39.(5)配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。40.经测试，本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为160.1°，该自修复涂层在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后，能够恢复超疏水性能。41.实施例3：42.(1)：选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，将其分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，将处理过的杨木在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥至绝干状态。43.(2)：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯乳液的水分散液，超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。44.(3)：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取7.5g的氧化锌纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系；45.(4)：使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将装有步骤(3)处理过的木材样品的培养皿在紫外灯下照射3min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化；46.(5)配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。47.经测试，本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为162.2°，该自修复涂层在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后，能够恢复超疏水性能。48.实施例4：49.(1)：选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，将其分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，将处理过的杨木在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥至绝干状态。50.(2)：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯乳液的水分散液，超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。51.(3)：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取7.5g的氧化锌纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系；52.(4)：使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将装有步骤(3)处理过的木材样品的培养皿在紫外灯下照射4min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化；53.(5)配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中4min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。54.经测试，本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为159.5°，该自修复涂层在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后，能够恢复超疏水性能。55.实施例5：56.(1)：选取尺寸为20mm*20mm*2mm的杨木样品，将其分别在无水乙醇和蒸馏水中超声清洗30min，将处理过的杨木在120℃电热恒温鼓风干燥箱干燥至绝干状态。57.(2)：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯乳液的水分散液，超声处理30min，加入4.5g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1.7g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液，将得到的产物抽滤、烘干得到微胶囊粉末。58.(3)：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取7.5g的氧化锌纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系；59.(4)：使用高压电动喷涂机将涂料分散体系喷涂到杨木表面，将装有步骤(3)处理过的木材样品的培养皿在紫外灯下照射4min，紫外灯的功率为3kw,垂直照射距离为20cm，使涂层固化；60.(5)配制30ml浓度为4wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。61.经测试，本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为160.7°，该自修复涂层在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后，能够恢复超疏水性能。62.性能测试63.对实施例1-5的涂层分别进行水接触角、光泽度(gb/t 4893.6—2013)、涂膜耐磨性(gb/t 4893.8—2013)、抗冲击性能(gb/t 4893.9—2013)、涂层自修复效率的测试，并与未添加微胶囊前的市售普通水性丙烯酸树脂涂料进行对比，测试结果见下表：64.[0065][0066]涂层疏水性修复效率计算方法为：在质量分数为5％的nacl溶液中浸渍500h后水接触角/浸渍前的水接触角*100％。[0067]对照例1：[0068]将实施例1中，步骤(2)修改为：配制24g质量分数为25％的聚四氟乙烯乳液，将其分散在去离子水中并超声处理30min，加入3g乙烯基三乙氧基硅烷，用玻璃杯搅拌均匀后，加入100ml去离子水和1g十二烷基苯磺酸钠，在超声细胞破碎仪中超声10min，然后在30℃的温度下，在恒温磁力搅拌器中下敞口搅拌反应6h，即可得到微胶囊乳液。[0069]其他制备方法与实施例1相同。[0070]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为157.1°，自修复性能为82.5％。由于乳化剂和乙烯基三乙氧基硅烷含量较少，微胶囊不能包覆足够的乙烯基三乙氧基硅氧烷，使得涂层自修复性能下降。[0071]对照例2：[0072]将实施例1中，步骤(3)修改为：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取6g的氧化锌纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系。[0073]其他制备方法与实施例1相同。[0074]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为154.9°，自修复性能为89.1％。[0075]对照例3：[0076]将实施例1中，步骤(3)修改为：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂，取7.5g的二氧化钛纳米粒子以及4.5g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系。[0077]其他制备方法与实施例1相同。[0078]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为143.5°，自修复性能为88.9％。实验结果表明，采用二氧化钛后，修复效果明显差于氧化锌。可能是由于二氧化钛在本发明涂层体系中的分散性较差，不能在涂层表面构建足够的微纳米粗糙结构。[0079]对照例4：[0080]将实施例1中，步骤(5)修改为：配制30ml浓度为4wt％的十六烷基三甲氧基的乙醇溶液，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。[0081]其他制备方法与实施例1相同。[0082]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为137.8°，自修复性能为81.7％。[0083]对照例5：[0084]将实施例1中，步骤(5)修改为：配制30ml浓度为2wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。[0085]其他制备方法与实施例1相同。[0086]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为150.1°，自修复性能为83.4％。由于硬脂酸浓度较低，不能完全修饰涂层表面的全部氧化锌，因此涂层的疏水性能下降。[0087]对照例6：[0088]将实施例1中，步骤(3)修改为：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为80％的水性丙烯酸树脂水溶液(货号a185721006，湖州大周高分子材料有限公司)，取10g的氧化锌纳米粒子(平均粒径15nm)以及4g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系。[0089]其他制备方法与实施例1相同。[0090]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为139.4°，自修复性能为87.9％。氧化锌含量较高会引起表面粒子的堆叠，造成涂层的疏水性能下降。[0091]对照例7：将实施例1中，步骤(3)修改为：以去离子水为溶剂，配制10g质量分数为50％的水性丙烯酸树脂水溶液(货号a185721006，湖州大周高分子材料有限公司)，取7.5g的氧化锌纳米粒子(平均粒径15nm)以及11g微胶囊粉末加入烧杯，采用恒温加热磁力搅拌器对混合液进行磁力搅拌1h后，获得涂料分散体系。[0092]其他制备方法与实施例1相同。[0093]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为153.1°，自修复性能为84.1％。氧化锌与微囊的比例降低，造成疏水性能和自修复性能有所下降。[0094]对照例8：将实施例1中，步骤(5)修改为：配制30ml浓度为6wt％的硬脂酸的乙醇溶液，加入3ml乙酸酸化，将该混合溶液在超声波破碎仪进行超声处理，然后冷却至室温，将涂饰后的杨木充分浸渍入硬脂酸的乙醇溶液中3.5min，在25℃下干燥12h后即可获得具有自修复性能的超疏水杨木。[0095]其他制备方法与实施例1相同。[0096]本实施例制得的自修复超疏水木材的水接触角为155.7°，自修复性能为91.1％。硬脂酸浓度较高，表面生成的低表面能物质填充在微纳米粗糙结构的凹槽中，导致疏水性能下降。[0097]应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。









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