一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明涉及纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法。背景技术：2.聚晶金刚石复合片(pdc)是一种将金刚石微粉和少量粘结剂钴粉混合后与硬质合金衬底在高温、超高压下烧结而成的超硬复合材料，它既具有聚晶金刚石的超高硬度和耐磨性，又兼备硬质合金的可焊接性和韧性，在油气钻采、地质勘探、矿物开采及硬质材料加工、金属材料加工等领域有着广泛的应用。3.粘结剂钴在pdc的合成、加工和使用过程中发挥了重要作用，钴在pdc 合成过程中，通过溶解-再结晶过程促进金刚石晶粒间d-d键的形成，但也会导致pdc在磨削过程中失效，失效的原因是钴在高温低压下与碳有很强的亲和力，会将金刚石转化为石墨，相应降低pdc样品的耐磨性；同时，钴与金刚石的热膨胀系数差异较大，在研磨、焊接以及钻探的高温过程中容易导致应力增加，使pdc内部出现裂纹，造成磨损、崩片、断齿等失效形式。因此，在合成pdc后再脱除金刚石层中的钴，可大幅提高pdc的使用性能。pdc脱钴技术一般采用腐蚀性强酸或几种强酸的混合溶液作为脱钴试剂，利用强酸试剂的强腐蚀性来达到脱钴的效果，但是，其脱钴效率较低，脱钴周期较长，同时，部分强酸试剂硝酸、氢氟酸、盐酸的使用具有较高的危险性、且对环境造成污染。技术实现要素：4.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，以解决现有技术聚晶金刚石复合片脱钴效率较低、周期长以及使用的强酸具有危险性的问题。5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，包括：6.将聚晶金刚石复合片的合金基底加装保护工装后，浸入脱钴溶液中浸泡，然后冲洗、干燥，完成聚晶金刚石复合片中钴的脱除；7.其中，脱钴溶液通过以下方法制得：在硫酸溶液中加入路易斯酸和磷酸盐，制得脱钴溶液。8.本发明的有益效果为：本发明使用路易斯酸，硫酸和磷酸盐浸泡聚晶金刚石复合片，脱除复合片层钴，路易斯酸和硫酸与复合片中的金属钴反应生成二价钴离子，二价钴离子与磷酸盐中磷酸根离子再生成配位离子沉淀，加速反应过程，加速反应过程，与现有技术相比，采用本发明的方法脱除聚晶金刚石复合片中钴，在达到同样脱钴深度和脱钴含量要求下，脱钴周期缩短一半，大幅提高了脱钴效率，降低了生产成本，提高了处理能力，同时改善了现场工作环境，降低了现场工作人员的安全风险，对环境污染较小。9.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：10.进一步，硫酸溶液的浓度为6-9mol/l，硫酸溶液中路易斯酸的浓度为 150-180g/l，磷酸盐的浓度为5-15g/l。11.进一步，路易斯酸为三氯化铝或三氯化铁。12.进一步，磷酸盐为磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。13.进一步，浸泡温度为120-160℃。14.进一步，浸泡压力为0.8-1mpa。15.进一步，浸泡时间为5-15d。16.进一步，聚晶金刚石复合片的复合层厚度为1.2-3mm。17.本发明具有以下有益效果：18.1、采用本发明方法脱除聚晶金刚石复合片中钴，当复合层厚度为1.2mm 时，达到标准脱钴深度0.6mm的脱钴周期为5-7d；当复合层厚度为3mm时，达到标准脱钴深度1.2mm的脱钴周期为12-15d，与现有技术相比，脱钴周期缩短了一半的时间。19.2、采用本发明方法脱除聚晶金刚石复合片中钴，能够将复合层中钴含量由4-7wt％将至0.5wt％以下。20.3、本发明的脱钴溶液不包含硝酸，氢氟酸等挥发性大和腐蚀性强酸，能够改善现场工作环境，降低了现场工作人员的安全风险，对环境污染较小。附图说明21.图1为实施例1聚晶金刚石复合片脱钴后xrf图；22.图2为实施例2聚晶金刚石复合片脱钴后xrf图；23.图3为实施例3聚晶金刚石复合片脱钴后xrf图；24.图4为对比例1聚晶金刚石复合片脱钴15d后xrf图；25.图5为对比例1聚晶金刚石复合片脱钴40d后xrf图。具体实施方式26.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。27.实施例1：28.一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，包括以下步骤：29.(1)配制9mol/l的硫酸溶液，然后每1l硫酸溶液中加入180g三氯化铝和15g磷酸二氢钠，制得脱钴溶液；30.(2)将复合层厚度为1.2mm的聚晶金刚石复合片(钴含量为4.8wt％) 的合金基底加装防腐保护工装后，置于压力反应釜中，加入步骤(1)制得的脱钴溶液，保证脱钴溶液液位浸泡过聚晶金刚石复合片，密封反应釜，快速升温至120℃，恒温后，自升压至0.8mpa恒压，浸泡5d；31.(3)将步骤(2)浸泡结束的反应釜泄压，降低温度至室温后，取出聚晶金刚石复合片，冲洗、干燥，完成聚晶金刚石复合片中钴的脱除。32.实施例2：33.一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，包括以下步骤：34.(1)配制6mol/l的硫酸溶液，然后每1l硫酸溶液中加入150g三氯化铝和5g磷酸二氢钠，制得脱钴溶液；35.(2)将复合层厚度为3mm的聚晶金刚石复合片(钴含量为6wt％)的合金基底加装防腐保护工装后，置于压力反应釜中，加入步骤(1)制得的脱钴溶液，保证脱钴溶液液位浸泡过聚晶金刚石复合片，密封反应釜，快速升温至160℃，恒温后，自升压至1mpa恒压，浸泡15d；36.(3)将步骤(2)浸泡结束的反应釜泄压，降低温度至室温后，取出聚晶金刚石复合片，冲洗、干燥，完成聚晶金刚石复合片中钴的脱除。37.实施例3：38.一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，包括以下步骤：39.(1)配制8mol/l的硫酸溶液，然后每1l硫酸溶液中加入165g三氯化铝和10g磷酸二氢钠，制得脱钴溶液；40.(2)将复合层厚度为3mm的聚晶金刚石复合片(钴含量为6wt％)的合金基底加装防腐保护工装后，置于压力反应釜中，加入步骤(1)制得的脱钴溶液，保证脱钴溶液液位浸泡过聚晶金刚石复合片，密封反应釜，快速升温至150℃，恒温后，自升压至0.9mpa恒压，浸泡12d；41.(3)将步骤(2)浸泡结束的反应釜泄压，降低温度至室温后，取出聚晶金刚石复合片，冲洗、干燥，完成聚晶金刚石复合片中钴的脱除。42.对比例1：43.一种脱除聚晶金刚石复合片中钴的方法，包括以下步骤：44.(1)在纯氢氟酸中加入浓度为4mol/l硝酸溶液，制得脱钴溶液；其中，纯氢氟酸和硝酸溶液的体积比为4：6；45.(2)将复合层厚度为3mm的聚晶金刚石复合片(钴含量为6wt％)的合金基底加装防腐保护工装后，置于压力反应釜中，加入步骤(1)制得的脱钴溶液，保证脱钴溶液液位浸泡过聚晶金刚石复合片，密封反应釜，50℃条件下浸泡15d；46.(3)步骤(2)浸泡结束后，取出聚晶金刚石复合片，冲洗、干燥，完成聚晶金刚石复合片中钴的脱除；47.(4)将步骤(3)所得的聚晶金刚石复合片重复步骤(2)，50℃条件下继续浸泡25d，浸泡结束后，取出聚晶金刚石复合片，冲洗、干燥，完成最终聚晶金刚石复合片中钴的脱除。48.试验例49.将实施例1-3和对比例1脱除钴后的聚晶金刚石复合片采用x射线荧光光谱分析脱钴深度，测试电压为40v，结果见图1-5，使用能谱测定脱钴后复合片中金属钴含量，结果见表1。50.由图1-5可知，浅色区域为已脱钴区域，黑色区域由于金属钴存在，x 射线无法完全穿透样品，为未脱钴区域，脱钴深度见表1，可见，采用本发明的方法，对于复合层厚度为1.2mm的聚晶金刚石复合片，达到标准的脱钴深度0.6mm只需要7d，对于复合层厚度为3mm的聚晶金刚石复合片，达到标准的脱钴深度1.2mm只需要12-15d；而采用对比例1的方法，对于复合层厚度为3mm的聚晶金刚石复合片，脱钴15d，只能达到0.886mm的不合格脱钴深度，即使继续脱钴25d，最终也只能达到1.16mm的脱钴深度，也未能达到标准的脱钴深度1.2mm，可见采用本发明的方法，在达到同样脱钴深度和脱钴含量要求下，脱钴周期缩短一半，大幅提高脱钴效率，降低生产成本，提高了处理能力，同时改善了现场工作环境，降低了现场工作人员的安全风险，对环境污染较小。51.表1聚晶金刚石复合片脱钴深度和脱钴后钴含量[0052][0053][0054]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。









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