一种合成丁酮醇反应液的节能分离工艺

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种合成丁酮醇的反应液分离节能方法，尤其涉及一种基于热泵精馏技术分离提纯丁酮醇的方法。背景技术：2.丁酮醇，化学名为4-羟基-2-丁酮，英文名称为4-hydroxy-2-butanone，分子式为c4h8o2，相对分子质量为88.11。丁酮醇常温常压下是无色液体，具有芳香气味。丁酮醇与水，乙醇，乙醚，丙酮等有机溶剂互溶，可发生醇与酮的典型反应，分子内的羟基和羰基可形成环状半缩酮。丁酮醇分子内同时具有羟基和羰基，主要用作医药中间体和精细化工等领域。3.丁酮醇的工业生产方法主要是由丙酮和甲醛在碱催化剂存在条件下，将甲醛溶液和丙酮按一定比例混合，送入管式反应器，在一定的温度下发生羟醛缩合反应而制得。由于羟醛缩合的复杂性，在制备丁酮醇的过程中会产生众多的副产物，需要通过精馏才能得到合格的丁酮醇产品。因为丁酮醇反应液中含有热敏性物质，高温下容易聚合，降低了产品收率。赵军辉等人在《浙江化工》（2006年第37卷第12期）报道了通过间歇精馏分离丁酮醇的具体过程及工艺参数，在减压下最终可得到浓度大于92%的丁酮醇产品。针对间歇精馏效率低的问题，车煜华等人在《海峡药学》（2020年第22卷第11期）报道了丁酮醇粗品的连续精馏双塔流程，先经过减压精馏分离出全部轻组分，再经过减压精馏分离提纯得到含量大于98%的丁酮醇产品。在丙酮与甲醛羟醛缩合制丁酮醇的过程中，为了降低甲醛聚合，一般采用丙酮过量（丙酮与甲醛的摩尔比20~30）方式，这就导致丁酮醇反应液中含有大量丙酮轻组分。在减压分离轻组分过程，丙酮沸点低，塔顶需要大量冷冻介质，使得分离能耗高。4.针对目前分离丁酮醇反应液分离存在的问题，本发明先采用常压精馏回收部分的丙酮原料，接着在减压精馏下得到丁酮醇，可以有效减少冷冻介质的消耗量；依据丙酮回收过程中塔顶塔釜温差小的特点，提出采用热泵精馏技术，进一步降低丁酮醇反应液的分离能耗。技术实现要素：5.鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是丁酮醇反应液的分离过程易受热分解或聚合问题，同时降低分离过程中的冷冻负荷。6.为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种合成丁酮醇反应液的分离节能工艺，具体是采用在不同压力下分步回收反应液中的丙酮轻组分，降低了冷冻负荷；采用减压精馏分离丁酮醇，避免了丁酮醇受热分离，提高了产品收率；针对丙酮回收塔塔顶与塔釜温差小的特点，采用热泵精馏，进一步降低分离的能耗。整个精馏系统包括丙酮回收塔-i、蒸汽压缩机，丁酮醇提纯塔、丙酮回收塔-ii，以及塔设备相应的再沸器和冷凝器。7.所述丙酮回收塔-i设有中部进料口，塔顶回流口，塔顶采出口。塔顶采出口与蒸汽压缩机进料口相连。丙酮回收塔-i设有再沸器，丙酮回收塔-i塔釜出口与再沸器管层进口先连接，再沸器管层出口与塔釜相接。蒸汽压缩机出料口与再沸器壳层进料口相连，再沸器壳层出料口与冷凝器进料口相连。冷凝器出料口与丙酮回收塔-i顶部进料口相连通。8.丙酮回收塔-i塔釜出口还与丁酮醇提纯塔中部进料口相连通。丁酮醇提纯塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器。丁酮醇提纯塔塔顶采出口与丙酮回收塔-ii中部进料口相连通。丙酮回收塔-ii也设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器。9.进一步的，所述丙酮回收塔-i设有再沸器和冷凝器，塔的理论塔板数为8~20块，进料口位于塔节中部2/5~3/5处。10.进一步的，所述丁酮醇提纯塔设有再沸器和冷凝器，塔的理论塔板数为8~20块，进料口位于塔节中部1/2~4/5处。11.进一步的，丙酮回收塔-ii设有再沸器和冷凝器，塔的理论塔板数为16~30块，进料口位于塔节中部2/5~3/5处。12.一种基于上述装置系统针对分离合成丁酮醇反应液的工艺，其工艺流程如下：（1）来自反应器的丁酮醇反应液先送入丙酮回收塔-i，塔顶采出纯度为99%的丙酮蒸汽，丙酮蒸汽经过蒸汽压缩机升压升温，压缩后的丙酮蒸汽进入再沸器壳层进料口，与丙酮回收塔-i塔釜的釜料换热后，进入冷凝器冷凝为液相，该液相一部分作为塔顶回流，一部分作为塔顶出料返回丁酮醇反应系统。塔釜物料分为两路，一路作为塔釜回流，经过再沸器管层与塔顶压缩蒸汽换热后，返回塔釜；一路送至丁酮醇提纯塔。13.（2）丙酮回收塔-i塔釜采出的物料从丁酮醇提纯塔的中部进料，在精馏分离作用下，丁酮醇提纯塔塔顶采出含有丙酮等轻组分的物料送至丙酮回收塔-ii，塔釜采出纯度为高于99%的丁酮醇产品。14.（3）丁酮醇提纯塔塔顶物料从丙酮回收塔-ii的中部进料，在精馏分离作用下，塔顶采出一部分作为丙酮回收塔-ii的回流液，一部分返回至丁酮醇反应系统，塔釜采出含有水等杂质做后续处理。15.进一步的，所述丙酮回收塔-i的进料是采用丙酮和甲醛经过羟醛缩合得到丁酮醇的反应液。16.进一步的，所述丙酮回收塔-i采用常压精馏，回流比1.0~3.0，塔顶温度56.1℃，塔釜温度67.8~71.0℃。17.进一步的，所述的蒸汽压缩机的压缩比为2~5。18.进一步的，所述的丁酮醇提纯塔采用减压精馏，操作压力为0.03bar，回流比为0.6~1.2，塔顶温度-11.6℃，塔釜温度90.8℃。19.进一步的，所述的丙酮回收塔-ii采用常压精馏，回流比为1~3，塔顶温度56.2℃。20.本发明具有以下优势：（1）丙酮回收采用双塔操作，丙酮回收塔-i采用常压精馏回收部分丙酮，塔顶温度56.1℃，可以直接使用冷却水作为冷媒。塔釜采出中含有丙酮，可以降低塔釜的温度，避免了丁酮醇受热分解及聚合问题。21.（2）丁酮醇提纯塔采用减压精馏，避免丁酮醇的分解，丁酮醇纯度高于99.0%，得率高于98.5%。22.（3）丙酮回收塔-i采用热泵精馏，塔顶采出丙酮蒸汽经过蒸汽压缩机压缩升温后，作为塔釜再沸器的热源，与传统精馏方式相比，可以合理利用精馏分离过程中的能量，达到节能减耗的目的。 可节约了64.5%的热公用工程消耗，88.8%的低温冷媒消耗。23.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。附图说明24.图1为一种合成丁酮醇反应液的节能分离工艺流程图，其中①‑丙酮回收塔-i，②‑蒸汽压缩机，③‑再沸器，④‑辅助冷凝器，⑤‑丁酮醇提纯塔，⑥‑丙酮回收塔-ii。具体实施方式25.为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。26.如图1所示，一种合成丁酮醇反应液的节能分离工艺流程图，整个精馏系统包括①‑丙酮回收塔-i，②‑蒸汽压缩机，③‑再沸器，④‑辅助冷凝器，⑤‑丁酮醇提纯塔，⑥‑丙酮回收塔-ii。以及塔设备相应的再沸器和冷凝器。27.所述丙酮回收塔-i设有中部进料口，塔顶回流口，塔顶采出口。塔顶采出口与蒸汽压缩机进料口相连。丙酮回收塔-i设有再沸器，丙酮回收塔-i塔釜出口与再沸器管层进口先连接，再沸器管层出口与塔釜相接。蒸汽压缩机出料口与再沸器壳层进料口相连，再沸器壳层出料口与冷凝器进料口相连。冷凝器出料口与丙酮回收塔-i顶部进料口相连通。28.丙酮回收塔-i塔釜出口还与丁酮醇提纯塔中部进料口相连通。丁酮醇提纯塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器。丁酮醇提纯塔塔顶采出口与丙酮回收塔-ii中部进料口相连通。丙酮回收塔-ii也设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器。29.本实施例中，丙酮回收塔-i设有再沸器和辅助冷凝器，塔的理论塔板数为8~20块，进料口位于塔节中部2/5~3/5处，蒸汽压缩机的压缩比为2~5。丁酮醇提纯塔设有再沸器和辅助冷凝器，塔的理论塔板数为8~20块，进料口位于塔节中部1/2~4/5处。所述丙酮回收塔-ii设有再沸器和辅助冷凝器，塔的理论塔板数为16~30块，进料口位于塔节中部2/5~3/5处。30.一种基于上述装置系统针对合成丁酮醇反应液的节能分离工艺，其工艺流程如下：（1）来自反应器的丁酮醇反应液先送入丙酮回收塔-i，塔顶采出纯度为99%的丙酮蒸汽，丙酮蒸汽经过蒸汽压缩机升压升温，压缩后的丙酮蒸汽进入再沸器壳层进料口，与塔釜液相换热后，进入冷凝器冷凝为液相，该液相一部分作为塔顶回流，一部分作为塔顶出料返回丁酮醇反应系统。塔釜物料分为两路，一路作为塔釜回流，经过再沸器管层与塔顶压缩蒸汽换热后，返回塔釜；一路送至丁酮醇提纯塔。（2）丙酮回收塔-i塔釜采出的物料从丁酮醇提纯塔的中部进料，在精馏分离作用下，丁酮醇提纯塔塔顶采出含有丙酮等轻组分的物料送至丙酮回收塔-ii，塔釜采出纯度为高于99%的丁酮醇产品。（3）丁酮醇提纯塔塔顶物料从丙酮回收塔-ii的中部进料，在精馏分离作用下，塔顶采出剩余丙酮物料返回至反应系统，塔釜采出含有水等杂质做后续处理。31.在本发明实施例中，所述丙酮回收塔-i采用常压精馏，回流比1.0~3.0，塔顶温度56.1℃，塔釜温度67.8~71.0℃。32.在本发明实施例中，所述的蒸汽压缩机的压缩比为2~5。33.在本发明实施例中，丁酮醇提纯塔采用减压精馏，操作压力为0.03bar，回流比为0.6~1.2，塔顶温度-11.6℃，塔釜温度90.8℃。34.在本发明实施例中，丙酮回收塔-ii采用常压精馏，回流比为1~3，塔顶温度56.2℃。实施例35.合成丁酮醇反应液流量为12616.5kg/hr，进料组成：丁酮醇5.59%，丁烯酮1.11%，丙酮87.47%，水5.83%，丙酮回收塔-i的理论塔板数为15，进料口位于塔节中部2/5处，丙酮回收塔-i采用常压操作，回流比为2，塔顶采出7371.7kg/hr，塔顶温度56.1℃，塔釜温度70.1℃。丙酮回收塔-i塔顶丙酮蒸汽经过压缩机升压升温，压缩机的压缩比为2.15，出口温度为90.7℃，与塔釜物料换热后温度降至80.0℃，再经过辅助冷凝器后，冷凝液分为两路，一路返回塔顶作为回流，一路作为采出丙酮（7371.7 kg/hr）返回反应系统。丙酮回收塔-i塔塔釜出料分两路,一路经再沸器换热后返回塔釜，另一路采出物料送至丁酮醇提纯塔（5244.7kg/hr）。丁酮醇提纯塔的理论塔板数为9，进料口位于塔节的中部2/3处，操作压力0.03bar，回流比0.6，塔釜温度90.8℃，塔釜采出纯度高于99%的丁酮醇产品705.5kg/hr。丙酮回收塔-ii的理论塔板数为20块，进料口位于塔节中部1/2处，回流比2，塔顶温度56.2℃，塔顶采出丙酮（3673.9kg/hr）返回反应系统。部分物流表如下所示：表1 部分物流表本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的超临界合成丁酮醇反应液的分离方法。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。









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