一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯及其制备方法与应用与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明属于表面活性剂、乳化剂和抗抑菌剂领域，涉及一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯及其制备方法与应用。背景技术：2.表面活性剂由亲水端和疏水端组成，其两亲结构性质使其水溶液在空气-水界面中疏水端接触空气，亲水端伸向液体内部，在气-液界面紧密排布，显著降低界面张力，同时具有乳化、润湿、洗剂等功能。由于其特殊的两亲结构，表面活性剂在工业和民业均有广泛应用，与我们的生活息息相关。3.表面活性剂有一定的杀菌功能，特别是阳离子表面活性剂的杀菌功能更加显著，广泛使用的阳离子表面活性剂苯扎氯铵就是著名的既是表面活性剂也广泛用做杀菌的代表性品种之一。但是，这类杀菌剂带有正电荷，一定程度上限制了其应用范围，比如有阴离子表面活性剂存在的场合。阴离子、非离子表面活性剂在人民生活和工业领域广泛用做洗涤剂、乳化剂、润湿铺展剂等，成品洗涤剂、乳液等产品为了保证较长的储存保质期，需要加入抗菌抑菌剂，以防止产品在储存和使用过程中滋生细菌而腐败。技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯，以七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚和没食子酸甲酯为原料制备得到，不仅具有显著降低表面张力、乳化的作用，同时还具有很好的抗抑菌、杀菌作用。5.为了解决上述技术问题，本发明公开了一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯及其制备方法与应用。6.具体地，一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有式i所示的结构，[0007][0008]其中，n＝5-7。[0009]其中，制备化合物式i的化学反应方程式如下：[0010][0011]其中，n＝5-7。[0012]具体地，所述的七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的制备方法，将七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚和甲醇钠溶于有机溶剂中(优选七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚与有机溶剂的质量比为1：2～4)，得到混合液；将没食子酸甲酯溶于有机溶剂中并加热(优选没食子酸甲酯与有机溶剂的质量比为1：4～6)，随后加入所述的混合液进行反应；反应结束后冷却，固液分离，取液体部分旋蒸，即得。[0013]具体地，所述的有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃中的任意一种或两种的组合，优选为二氧六环。[0014]具体地，所述的七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚与没食子酸甲酯的摩尔比为1：1.05～1.20。[0015]具体地，所述的甲醇钠与没食子酸甲酯的摩尔比为0.0001～0.3：1。[0016]具体地，所述的加热，加热温度为60～90℃，加热时间为0.1～2h。[0017]具体地，所述的反应，反应温度为60～90℃，反应时间为3～12h。[0018]具体地，所述的旋蒸，旋蒸温度为50～100℃，旋蒸真空度为650～700mmhg。[0019]所述的七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯作为表面活性剂的应用也在本发明的保护范围之内。[0020]所述的七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯作为杀菌剂的应用也在本发明的保护范围之内。[0021]有益效果：[0022]本发明利用聚氧乙烯醚改性的七甲基三硅氧烷对没食子酸甲酯进行酯交换反应，制得七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯杀菌剂，通过将聚氧乙烯醚改性的七甲基三硅氧烷与没食子酸结合起来，利用酯基引入有机硅，制备得到的杀菌剂在表面铺展性好，具有良好的降低表面张力能力和杀菌效果。附图说明[0023]下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。[0024]图1为实施例1中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试图；[0025]图2为实施例2中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试图；[0026]图3为实施例2中没食子酸甲酯，七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚和七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的红外光谱图；[0027]图4为实施例2中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的乳化能力测试图；[0028]图5为实施例3中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试图；[0029]图6为实施例4中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试图。具体实施方式[0030]根据下述实施例，可以更好地理解本发明。[0031]实施例1[0032]把2.024g(0.011mol)没食子酸甲酯溶于10g二氧六环中，预热0.5h到60℃，后将0.0054g(0.0001mol)甲醇钠和5.44g七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚(n＝5)溶于15g二氧六环缓慢滴加到没食子酸甲酯二氧六环溶液中，加热到90℃反应5h，待溶液冷却后抽滤除去固体，在80℃，真空度700mmhg下旋蒸得到产物，收率68.5％。[0033]表面张力测试：实施例1中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试如图1所示。随着表面活性剂在水中的浓度增加，溶液的表面张力开始急剧下降，在浓度为5×10-5％(质量分数)时，溶液的表面张力降低到20.718mn/m，证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有良好的降低表面张力的能力。[0034]实施例2[0035]把19.32g(0.105mol)没食子酸甲酯溶于100g二氧六环中，预热0.5h到65℃，后将0.054g(0.001mol)甲醇钠和58.8g(0.1mol)七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚(n＝6)溶于150g二氧六环缓慢滴加到没食子酸甲酯二氧六环溶液中，加热到80℃反应6h，待溶液冷却后抽滤除去固体，在85℃，真空度680mmhg下旋蒸得到产物，收率66.5％。[0036]表面张力测试：实施例2中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试如图2所示。随着表面活性剂在水中的浓度增加，溶液的表面张力开始急剧下降，在浓度为5×10-5％(质量分数)时，溶液的表面张力降低到22.242mn/m，证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有良好的降低表面张力的能力。[0037]红外光谱分析：实施例2中没食子酸甲酯，七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚和七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的红外光谱图如图3所示，对于没食子酸甲酯来说，在1716cm-1处出现碳氧双键的红外特征吸收峰，在1254cm-1处出现醚键的红外特征吸收峰，对于七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚来说，在1254cm-1处出现醚键的红外特征吸收峰，在1200cm-1处出现硅碳键的红外特征吸收峰，在950cm-1处出现硅氧的红外特征吸收峰，对于七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯来说，在1716cm-1处出现碳氧双键的特征吸收峰，在1254cm-1处出现醚键的红外特征吸收峰，在950cm-1处出现硅氧键的红外特征吸收峰，证明七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的成功合成。[0038]乳化能力测试：实施例2中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的乳化能力测试如图4所示。随表面活性剂在水中的浓度增加，溶液的乳化能力变强，将不同浓度的20ml的表面活性剂对20ml的油相用均质仪以10000rad/s的速度进行三分钟时长的乳化后开始计时，待析出10ml水相的时候停止计时，比较析出水的时间，时间越长，乳化能力越强。证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有良好的乳化性能。[0039]实施例3[0040]把19.32g(0.115mol)没食子酸甲酯溶于100g二氧六环中，预热0.5h到75℃，后将0.054g(0.001mol)甲醇钠和63.2g(0.1mol)七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚(n＝7)溶于150g二氧六环缓慢滴加到没食子酸甲酯二氧六环溶液中，加热到85℃反应8h，待溶液冷却后抽滤除去固体，在90℃，真空度660mmhg下旋蒸得到产物，收率65.9％。[0041]表面张力测试：实施例3中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试如图5所示。随着表面活性剂在水中的浓度增加，溶液的表面张力开始急剧下降，在浓度为5×10-5％(质量分数)时，溶液的表面张力降低到23.455mn/m，证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有良好的降低表面张力的能力。[0042]杀菌能力测试：七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯杀菌剂的杀菌性能如表1所示，在样品中加入定量细菌培养液，在一定时间后对其进行微生物检测。用无菌吸管吸取适量样品，在胰蛋白胨琼脂培养基里均匀混合，然后将蛋白胨琼脂培养基在35℃下培养48h，取出观察微生物在琼脂平板上的生长情况，进行读数。七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯杀菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白念珠菌的杀菌率≥90％，证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯杀菌剂有杀菌作用。[0043]表1七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯杀菌性能[0044][0045]实施例4[0046]把22.08g(0.12mol)没食子酸甲酯溶于100g二氧六环中，预热1h到70℃，后将0.054g(0.001mol)甲醇钠和58.8g(0.1mol)七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚(n＝6)溶于150g二氧六环缓慢滴加到没食子酸甲酯二氧六环溶液中，加热到90℃反应9h，待溶液冷却后抽滤除去固体，在85℃，真空度680mmhg下旋蒸得到产物，收率68.7％。[0047]表面张力测试：实施例4中七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯的表面张力测试如图6所示。随着表面活性剂在水中的浓度增加，溶液的表面张力开始急剧下降，在浓度为5×10-5％(质量分数)时，溶液的表面张力降低到21.325mn/m，证明七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯具有良好的降低表面张力的能力。[0048]泡沫性能测试：分别将4种表面活性剂样品(分别为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的表面活性剂样品)配制成质量分数为0.1％的表面活性剂溶液，于25±0.2℃恒温水浴中平衡12h(消除温度对泡沫性能的影响)。向100ml的具塞量筒中加入10ml质量分数为0.1％的待测样品水溶液，在25℃下大幅度振荡30次，然后水平静置，并记录振荡结束0min和5min后的泡沫体积。[0049]表2泡沫性能[0050][0051]本发明提供了一种七甲基硅氧烷聚氧乙烯醚没食子酸酯及其制备方法与应用的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。









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