一种钛氧化合物热电陶瓷材料及其制备方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，涉及钛氧化合物技术领域，具体涉及一种钛氧化合物热电陶瓷材料及其制备方法。背景技术：2.随着热电材料的发展，含氧热电材料因为其化学稳定性和高温热稳定性而受到广泛关注，复杂的层状结构可以实现极低热导，以及较高的迁移率，从而具有比较好的热电性能。采用的方法也是高温固相反应(830℃，24h)。由于这些传统的固相反应需要较长时间(50小时以上)，能耗大时间长。3.现有技术中，提出了公开号为cn113735577b，公开日为2022年05月06日的中国专利文件，来解决上述存在的技术问题，该专利文献所公开的技术方案如下：一种制备钛氧化合物热电陶瓷材料的方法。根据本发明实施例，所述方法包括：将ti3alc2块体夹持在电极上，以含有铵盐的水溶液为电解液进行电解，以便得到悬浊液，将所述悬浊液进行氧化处理，固液分离后获取沉淀，对所述沉淀进行洗涤和干燥，以便得到干燥材料，将所述干燥材料研磨后进行放电等离子烧结，以便得到钛氧化合物热电陶瓷材料。4.针对上述技术在实际使用的过程中，会存在以下问题：5.1、现有的陶瓷材料在使用时，装置在受热后，陶瓷容易变脆，突然转凉后使陶瓷表面破裂，从而产生裂纹，导致陶瓷材料适应效果变差的问题；6.2、现有的制备方法在使用时，制作时无法大批量进行制造，导致制作时耗过长，产量下降的问题。技术实现要素：7.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：8.第一方面，本发明提供一种钛氧化合物热电陶瓷材料，包括陶瓷材料主体和耐热内层，所述陶瓷材料主体的内壁上设置有耐热内层，所述陶瓷材料主体的内壁上设置有高效适应外层，所述高效适应外层用于预防转凉后使陶瓷表面破裂。9.所述陶瓷材料主体的内壁上且位于高效适应外层的右侧设置有热能承受层，所述热能承受层用于使陶瓷能够更好地承受高温。10.本发明技术方案的进一步改进在于：所述高效适应外层的表面四周固定安装在陶瓷材料主体的内壁上，且所述高效适应外层的左侧固定安装在陶瓷材料主体的内壁上，所述热能承受层的表面四周固定安装在陶瓷材料主体的内壁上，且所述热能承受层的左侧固定安装在高效适应外层的右侧。11.本发明技术方案的进一步改进在于：所述耐热内层的表面四周固定安装在陶瓷材料主体的内壁上，且所述耐热内层的左侧固定安装在耐热内层的右侧，所述耐热内层的右侧固定安装在陶瓷材料主体的内壁上。12.采用上述技术方案，该方案中的耐热内层能够提高陶瓷材料主体的耐高温效果。13.本发明技术方案的进一步改进在于：所述高效适应外层的内壁上设置有耐寒外层，所述耐寒外层的表面四周固定安装在高效适应外层的内壁上，所述高效适应外层的内壁上且位于耐寒外层的右侧设置有耐寒内层，所述耐寒内层的左侧固定安装在耐寒外层的右侧，且所述耐寒内层的表面四周固定安装在高效适应外层的内壁上。14.采用上述技术方案，该方案中的高效适应外层内部的耐寒外层与耐寒内层使陶瓷材料外侧能够承受温度骤降的变化，有利于预防转凉后使陶瓷表面破裂。15.本发明技术方案的进一步改进在于：所述热能承受层的内壁上设置有第一耐高热层，所述第一耐高热层的左侧固定安装在热能承受层的内壁上，且所述第一耐高热层的表面四周固定安装在热能承受层的内壁上。16.本发明技术方案的进一步改进在于：所述热能承受层的内壁上且位于第一耐高热层的右侧设置有耐高热中心层，所述耐高热中心层的左侧固定安装在第一耐高热层的右侧，且所述耐高热中心层的表面四周固定安装在热能承受层的内壁上，所述热能承受层的内壁上且位于耐高热中心层的右侧设置有第二耐高热层，所述第二耐高热层的左侧固定安装在耐高热中心层的右侧，且所述第二耐高热层的表面四周固定安装在热能承受层的内壁上。17.采用上述技术方案，该方案中的热能承受层内部的第一耐高热层与耐高热中心层与第二耐高热层使陶瓷整体能够更好地承受高温。18.第二方面，本发明还提供一种钛氧化合物热电陶瓷材料的制备方法，包括有以下步骤：s1、材料预备；s2、材料制作；s3、材料热处理；s4、陶瓷块制备，所述材料预备：包括有钛化合物溶液、络合剂、碱性水溶液、酸性水溶液，所述材料制作：材料制作：1、在钛化合物溶液中加入络合剂，搅拌，使其均匀混合，制得含钛化合物的络合溶液，其中含钛化合物：络合剂的摩尔比为1：1—8，优选为1：2—4，2、将含钛化合物的络合溶液滴入到碱性物质的水溶液中，控制反应液的ph值为10—11，在60—90℃水浴条件下，搅拌8—20h，得到悬浊液；3、将悬浊液在120—170℃下进行水热反应，至反应完全后，经固液分离、洗涤，制得钛酸盐水合沉淀物；4、将钛酸盐水合沉淀物加入到酸性物质的水溶液中，搅拌，调整反应液的ph3—6，过滤、洗涤后，在60—120℃下干燥，制得钛酸盐前驱体，其中，钛酸盐与酸性物质的摩尔比为1：0.5—2，优选为1：1—1.5；将钛酸盐前驱体于200—400℃下煅烧2—6h。19.本发明技术方案的进一步改进在于：所述材料热处理：包括有a、静置沉淀；b、高温烧结，所述静置沉淀：将得到的悬浊液放置在空气中自然氧化3天后，超声1.5h，进行离心，倒出上清液，加入1mol/l hcl进行酸洗两次，每次酸洗后离心，再加去离子水洗至上清液ph约为8，每次离心速率为8000rmp，时间为10min，将得到的沉淀在80℃下干燥2.5h，得到干燥材料，所述高温烧结：重复步骤一至三次，得到粉末，将所得干燥材料放置在研钵中研磨，过400目筛网，然后在放热离子烧结炉中置于真空环境下按照50～100℃/min的升温速率升温至1400℃，然后加载40mpa压力，保温保压10min，所述陶瓷块制备：将制作出来钛化合物材料放置到陶瓷材料中进行混合，使钛化合物更好对陶瓷进行保护。20.由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：21.1、本发明提供一种钛氧化合物热电陶瓷材料及其制备方法，为了具备耐寒外层、耐寒内层、第一耐高热层、耐高热中心层、第二耐高热层，解决现有的陶瓷材料在使用时，装置在受热后，陶瓷容易变脆，突然转凉后使陶瓷表面破裂，从而产生裂纹，导致陶瓷材料适应效果变差的问题，通过以上结构结合以达到使陶瓷材料在使用时，使陶瓷材料外侧能够承受温度骤降的变化，有利于预防转凉后使陶瓷表面破裂。22.2、本发明提供一种钛氧化合物热电陶瓷材料及其制备方法，为了具备静置沉淀、高温烧结，解决现有的制备方法在使用时，制作时无法大批量进行制造，导致制作时耗过长，产量下降的问题，通过以上结构结合以达到使制备方法在使用过程中，能够使材料能够在短时间进行大批量生产制作，一方面能够减少制作时耗，另一方面提高制备方法对产量的效率。附图说明23.图1为本发明的立体结构示意图；24.图2为本发明的陶瓷材料主体剖视结构示意图；25.图3为本发明的高效适应外层剖视结构示意图；26.图4为本发明的热能承受层剖视结构示意图；27.图5为本发明的方法流程结构示意图；28.图6为本发明的材料热处理流程结构示意图。29.图中：1、陶瓷材料主体；2、高效适应外层；3、热能承受层；4、耐热内层；5、耐寒外层；6、耐寒内层；7、第一耐高热层；8、耐高热中心层；9、第二耐高热层。具体实施方式30.下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：31.实施例132.第一方面，如图1-6所示，本发明提供了一种钛氧化合物热电陶瓷材料，包括陶瓷材料主体1和耐热内层4，陶瓷材料主体1的内壁上设置有耐热内层4，陶瓷材料主体1的内壁上设置有高效适应外层2，高效适应外层2用于预防转凉后使陶瓷表面破裂，陶瓷材料主体1的内壁上且位于高效适应外层2的右侧设置有热能承受层3，热能承受层3用于使陶瓷能够更好地承受高温，高效适应外层2的表面四周固定安装在陶瓷材料主体1的内壁上，且高效适应外层2的左侧固定安装在陶瓷材料主体1的内壁上，热能承受层3的表面四周固定安装在陶瓷材料主体1的内壁上，且热能承受层3的左侧固定安装在高效适应外层2的右侧，耐热内层4的表面四周固定安装在陶瓷材料主体1的内壁上，耐热内层4能够提高陶瓷材料主体1的耐高温效果，且耐热内层4的左侧固定安装在耐热内层4的右侧，耐热内层4的右侧固定安装在陶瓷材料主体1的内壁上，高效适应外层2的内壁上设置有耐寒外层5，耐寒外层5的表面四周固定安装在高效适应外层2的内壁上，高效适应外层2的内壁上且位于耐寒外层5的右侧设置有耐寒内层6，高效适应外层2内部的耐寒外层5与耐寒内层6使陶瓷材料外侧能够承受温度骤降的变化，有利于预防转凉后使陶瓷表面破裂，耐寒内层6的左侧固定安装在耐寒外层5的右侧，且耐寒内层6的表面四周固定安装在高效适应外层2的内壁上。33.实施例234.如图1-6所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：热能承受层3的内壁上设置有第一耐高热层7，第一耐高热层7的左侧固定安装在热能承受层3的内壁上，且第一耐高热层7的表面四周固定安装在热能承受层3的内壁上，热能承受层3的内壁上且位于第一耐高热层7的右侧设置有耐高热中心层8，耐高热中心层8的左侧固定安装在第一耐高热层7的右侧，且耐高热中心层8的表面四周固定安装在热能承受层3的内壁上，热能承受层3的内壁上且位于耐高热中心层8的右侧设置有第二耐高热层9，热能承受层3内部的第一耐高热层7与耐高热中心层8与第二耐高热层9使陶瓷整体能够更好地承受高温，第二耐高热层9的左侧固定安装在耐高热中心层8的右侧，且第二耐高热层9的表面四周固定安装在热能承受层3的内壁上。35.实施例336.第二方面：如图1-6所示，本发明还提供一种钛氧化合物热电陶瓷材料的制备方法，包括有以下步骤：s1、材料预备；s2、材料制作；s3、材料热处理；s4、陶瓷块制备，材料预备：包括有钛化合物溶液、络合剂、碱性水溶液、酸性水溶液，材料制作：材料制作：1、在钛化合物溶液中加入络合剂，搅拌，使其均匀混合，制得含钛化合物的络合溶液，其中含钛化合物：络合剂的摩尔比为1：1—8，优选为1：2—4，2、将含钛化合物的络合溶液滴入到碱性物质的水溶液中，控制反应液的ph值为10—11，在60—90℃水浴条件下，搅拌8—20h，得到悬浊液；3、将悬浊液在120—170℃下进行水热反应，至反应完全后，经固液分离、洗涤，制得钛酸盐水合沉淀物；4、将钛酸盐水合沉淀物加入到酸性物质的水溶液中，搅拌，调整反应液的ph3—6，过滤、洗涤后，在60—120℃下干燥，制得钛酸盐前驱体，其中，钛酸盐与酸性物质的摩尔比为1：0.5—2，优选为1：1—1.5；将钛酸盐前驱体于200—400℃下煅烧2—6h，材料热处理：包括有a、静置沉淀；b、高温烧结，静置沉淀：将得到的悬浊液放置在空气中自然氧化3天后，超声1.5h，进行离心，倒出上清液，加入1mol/l hcl进行酸洗两次，每次酸洗后离心，再加去离子水洗至上清液ph约为8，每次离心速率为8000rmp，时间为10min，将得到的沉淀在80℃下干燥2.5h，得到干燥材料，高温烧结：重复步骤一至三次，得到粉末，将所得干燥材料放置在研钵中研磨，过400目筛网，然后在放热离子烧结炉中置于真空环境下按照50～100℃/min的升温速率升温至1400℃，然后加载40mpa压力，保温保压10min，陶瓷块制备：将制作出来钛化合物材料放置到陶瓷材料中进行混合，使钛化合物更好对陶瓷进行保护。37.有益效果：通过具备耐寒外层、耐寒内层、第一耐高热层、耐高热中心层、第二耐高热层，解决现有的陶瓷材料在使用时，装置在受热后，陶瓷容易变脆，突然转凉后使陶瓷表面破裂，从而产生裂纹，导致陶瓷材料适应效果变差的问题，通过以上结构结合以达到使陶瓷材料在使用时，使陶瓷材料外侧能够承受温度骤降的变化，有利于预防转凉后使陶瓷表面破裂。38.通过具备静置沉淀、高温烧结，解决现有的制备方法在使用时，制作时无法大批量进行制造，导致制作时耗过长，产量下降的问题，通过以上结构结合以达到使制备方法在使用过程中，能够使材料能够在短时间进行大批量生产制作，一方面能够减少制作时耗，另一方面提高制备方法对产量的效率。39.上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。









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