可固化耐碱含氟弹性体的制作方法

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及弹性体技术领域，具体为可固化耐碱含氟弹性体。背景技术：2.耐碱含氟弹性体是含氟弹性体家族中一个新型的分支，分子量比传统含氟弹性体低，却很好的继承了含氟弹性体优异的耐热性、抗氧化性及耐化学药品性能，而且拓宽了氟弹性体的应用范围。端羧基液体氟弹性体可在较低的温度下固化成任何需要的形状，可广泛应用于建筑外表涂装及油箱的密封剂等，也特别适用于苛刻条件下的粘接、表层防护及孔隙的密封，是理想航空工业用密封材料、胶黏剂和涂料。3.目前耐碱含氟弹性体主要是通过在含氟弹性体的聚合体系中加入合适的分子量调节剂来制备，这种方法合成过程复杂繁琐，副反应及中间产物较多，产率较低，成本较高。技术实现要素：4.为了解决上述问题，本发明提供了一种可固化耐碱含氟弹性体。5.本发明是通过以下技术方案实现的：6.一种可固化耐碱含氟弹性体，包括1000份固体氟弹性体、25-60份催化剂、100-600份氧化剂溶液和250-750份碱溶液，设定温度为-10-40℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，用蠕动泵控制催化剂、氧化剂和碱溶液的滴加速度为5-10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应2-7小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到ph值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。7.所述的固体氟弹性体包括：偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯三元共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚三元共聚物、偏氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-丙烯-四氟乙烯三元共聚物或偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚三元共聚物。8.所述碱溶液是碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物。9.所述氧化剂为过氧化物。10.所述相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四苯基氯化磷。11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：12.本发明通过调控反应温度在-10至40℃范围内变化，得到数均分子量在2000-8000范围内的端羧基液体氟弹性体，产率在90％以上；通过这种方法合成的耐碱含氟弹性体可在低温下与碳化二亚胺类化合物反应而固化，固化产物具有优异的机械性能、耐高低温性能和耐化学介质性能等特点。具体实施方式13.下面对本发明进一步说明：14.一种可固化耐碱含氟弹性体，包括1000份固体氟弹性体、25-60份催化剂、100-600份氧化剂溶液和250-750份碱溶液，设定温度为-10-40℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，用蠕动泵控制催化剂、氧化剂和碱溶液的滴加速度为5-10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应2-7小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到ph值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。15.所述的固体氟弹性体包括：偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯三元共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚三元共聚物、偏氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-丙烯-四氟乙烯三元共聚物或偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚三元共聚物。16.所述碱溶液是碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物。17.所述氧化剂为过氧化物。18.所述相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四苯基氯化磷。19.实施例120.一种可固化耐碱含氟弹性体，取1000份固体氟弹性体，再配置500g5％的koh水溶液，400g质量分数为30％的过氧化氢溶液，40g苄基三乙基氯化铵，设定温度为0℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，用蠕动泵控制催化剂、氧化剂和碱溶液的滴加速度为5-10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应6小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到ph值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。21.所得产物在室温下为淡黄色粘稠物质，数均分子量为3580，分子量分布宽度为1.86，羧基含量为2.412％。红外光谱中1760cm-1处为-c＝o特征吸收峰，表明成功合成了可固化耐碱含氟弹性体。27℃下动力学粘度为85000cps。22.实施例223.一种可固化耐碱含氟弹性体，取1000份固体氟弹性体，再配置500g5％的koh水溶液，400g质量分数为30％的过氧化氢溶液，40g苄基三乙基氯化铵，设定温度为40℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，用蠕动泵控制催化剂、氧化剂和碱溶液的滴加速度为5-10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应6小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到ph值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。24.所得产物在室温下为淡黄色粘稠物质。数均分子量为3081，分子量分布宽度为2.34，羧基含量为2.163％。红外光谱中1776cm-1处为-c＝o特征吸收峰，表明成功合成了一种可固化耐碱含氟弹性体，27℃下动力学粘度为75000cps。25.综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。技术特征：1.一种可固化耐碱含氟弹性体，其特征在于：包括1000份固体氟弹性体、25-60份催化剂、100-600份氧化剂溶液和250-750份碱溶液，设定温度为-10-40℃，待反应釜中体系温度达到设定温度后，用蠕动泵控制催化剂、氧化剂和碱溶液的滴加速度为5-10ml/min，滴加完毕后再搅拌反应2-7小时；停止反应，将反应釜中的溶液倒入聚四氟乙烯桶中，静置数小时，将上层清液转移到另一个聚四氟乙烯桶中，加入盐酸并不断搅拌，直到ph值为2；加入去离子水搅拌，产物析出，再用去离子水洗3次；再将产物溶于丙酮，再加入去离子水析出，水洗3次，重复该步骤3次；最后收集产物，在真空烘箱中除去残余溶剂。2.按照权利要求1所述的一种可固化耐碱含氟弹性体，其特征在于：所述的固体氟弹性体包括：偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯三元共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-一氯三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚三元共聚物、偏氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-丙烯-四氟乙烯三元共聚物或偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟乙基乙烯基醚三元共聚物。3.按照权利要求1所述的可固化耐碱含氟弹性体，其特征在于：所述碱溶液是碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物。4.按照权利要求1所述的可固化耐碱含氟弹性体，其特征在于：所述氧化剂为过氧化物。5.按照权利要求1所述的可固化耐碱含氟弹性体，其特征在于：所述相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四苯基氯化磷。技术总结本发明公开了一种可固化耐碱含氟弹性体，属于弹性体技术领域。包括1000份固体氟弹性体、25-60份催化剂、100-600份氧化剂溶液和250-750份碱溶液，设定温度为-10-40℃。本发明通过调控反应温度在-10至40℃范围内变化，得到数均分子量在2000-8000范围内的端羧基液体氟弹性体，产率在90％以上；通过这种方法合成的耐碱含氟弹性体可在低温下与碳化二亚胺类化合物反应而固化，固化产物具有优异的机械性能、耐高低温性能和耐化学介质性能等特点。耐高低温性能和耐化学介质性能等特点。技术研发人员：严鹏 严长扣受保护的技术使用者：江苏斯科琦高分子科技有限公司技术研发日：2022.08.10技术公布日：2022/9/26









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