一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法

喷涂装置;染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂装置的制造及其制作,应用技术1.本发明涉及相变材料储能技术领域，尤其是涉及一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法。背景技术：2.在能源紧缺日益严峻、温室气体排放量持续增加、燃料价格攀升的背景下，采用何种方式有效利用各种可再生能源引起了人们的广泛关注。能源储存可以有效解决新能源利用过程中的空间和时间不匹配的问题，在改善能源利用和节约能源方面起着重要作用。因此，如何高效储存、回收能源引起了世界各国的重视。3.在各种能量储存策略中，相变储能策略具有高相变潜热，并且在储能过程中可以保持恒定的工作温度，是当下研究的热点。相变材料(phase change materials，pcm)根据相变机理可分为四类，分别为固-固、固-气、液-气、固-液相变材料。其中，固-液相变材料相变潜热高，相变前后体积变化小，是最实用的相变材料。但是固-液相变材料在相变储能的过程中易出现泄漏的问题，特别是固-液相变材料中的有机相变材料，泄漏问题已成为限制其应用的主要问题。4.针对有机相变材料固-液相变时的泄漏问题，存在多种方式将相变材料进行封装或定型处理。可采用溶胶凝胶法，相内乳液法等方式，利用聚合物前驱体聚合后形成的高交联三维网状结构封装相变材料，但高交联结构会阻碍相变材料分子的自由运动，从而抑制相变材料的结晶过程，导致相变材料潜热值下降；还可用外壁材料包覆均匀分散的相变材料形成微胶囊相变材料，但此种方法过程复杂且多次循环储放热后微胶囊易破裂；还可用多孔性质的材料对相变材料进行物理吸附，得到复合相变材料，此方法简便易行，但所制复合材料通常力学性能较差。技术实现要素：5.本发明的目的是提供一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法，以多孔结构的膨胀石墨作为支撑材料，以固化后呈三维交联网状结构的酚醛树脂作为强化材料，二者共同封装有机相变材料，有效降低了有机相变材料的泄漏率，并赋予复合材料阻燃的性能。6.为实现上述目的，本发明提供了一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：7.s1、将有机相变材料加热至熔化得到熔融态的有机相变材料；8.s2、向熔融态的有机相变材料中加入酚醛树脂，升温至70-100℃使相变材料保持液态的同时酚醛树脂不发生固化，搅拌至均匀混合得到混合物；9.s3、向所得混合物中加入膨胀石墨，继续在70-100℃下加热搅拌0.5-1h，使原料均匀混合；10.s4、将s3所得混合物在真空下干燥；11.s5、将s4所得混合物加热搅拌固化0.5-12h，得到由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料。12.优选的，所述步骤s1中的有机相变材料为聚乙二醇1000，聚乙二醇1500，聚乙二醇2000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或几种。13.优选的，所述步骤s2中有机相变材料与酚醛树脂的质量比为(10-30)：1。14.优选的，所述步骤s2中的加热搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速率为100-300r/min，聚乙二醇粘度较大，搅拌速率不宜过快。15.优选的，所述步骤s3中的加热搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速率为100-300r/min。16.优选的，所述步骤s3中的膨胀石墨与混合物的质量比为(8-20)：100。17.优选的，所述步骤s4中真空干燥的温度大于有机相变材料熔点10℃-30℃，使相变材料保持液态的同时酚醛树脂不发生固化，真空干燥采用真空干燥箱。18.优选的，所述步骤s5中加热搅拌采用磁力搅拌器，加热温度介于130℃和170℃之间，在酚醛树脂的合理固化温度范围内。19.优选的，制备的由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料用作储能材料，相变潜热大于130j/g，相变过程的泄漏率小于5％。20.因此，本发明采用上述一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法，具备以下有益效果：21.(1)利用酚醛树脂的三维交联结构与膨胀石墨的多孔结构共同对有机材料进行包覆，共同作为聚乙二醇的支撑骨架，使相变材料的包覆更为充分高效，增加了复合材料中相变材料的负载，在保证复合材料高潜热的条件下，大幅度降低了相变储能过程中的泄漏率；22.(2)以热固性酚醛树脂强化相变储能材料，复合材料在固化后具有较好的力学性能，并提高了导热性能；23.(3)材料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单，且制得的复合材料具有形状稳定、潜热高等优点，具有较好的热稳定性和阻燃性能，易于推广和应用。24.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。附图说明25.图1为本发明的由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料制备流程示意图；26.图2为本发明热固性酚醛树脂固化交联封装聚乙二醇的示意图；27.图3为本发明实施例1制备的由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料的泄漏测试示意图；28.图4为本发明实施例1制备的由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料的差示扫描量热图。具体实施方式29.以下所用的试剂或原料，如无特殊说明，均为市售商品试剂。30.本发明提供了一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：31.s1、将有机相变材料加热至熔化得到熔融态的有机相变材料，有机相变材料为聚乙二醇1000，聚乙二醇1500，聚乙二醇2000，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000中的一种或几种。32.s2、向熔融态的有机相变材料中加入酚醛树脂，有机相变材料与酚醛树脂的质量比为(10-30)：1，在70-100℃下采用磁力搅拌器加热搅拌至均匀混合得到混合物，搅拌速率为100-300r/min。33.s3、向所得混合物中加入膨胀石墨，膨胀石墨与混合物的质量比为(8-20)：100，继续在70-100℃下采用磁力搅拌器加热搅拌0.5-1h，搅拌速率为100-300r/min。34.s4、将s3所得混合物在真空干燥箱内真空下干燥，真空干燥的温度大于有机相变材料熔点10℃-30℃，使相变材料保持液态的同时酚醛树脂不发生固化。35.s5、将s4所得混合物采用磁力搅拌器加热搅拌固化0.5-12h，加热温度介于130℃和170℃之间，在酚醛树脂的合理固化温度范围内，得到由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料。36.制备的由热固性酚醛树脂强化的具有储热和阻燃双功能的复合相变材料用作储能材料，相变潜热大于130j/g，相变过程的泄漏率小于5％。37.以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。38.实施例139.在100ml圆底烧瓶中加入8.5g聚乙二醇6000，将烧瓶置于磁力搅拌器中，在85℃下加热至聚乙二醇6000完全熔化，用胶头滴管向装有聚乙二醇6000的圆底烧瓶中滴入0.5g酚醛树脂2130，在85℃，200r/min下加热搅拌30min使聚乙二醇6000与酚醛树脂2130完全混合。用电子天平称取1.0g膨胀石墨并将膨胀石墨加入装有混合物的圆底烧杯中，在85℃，200r/min下加热搅拌30min使混合物均匀分散在膨胀石墨中。加热搅拌完成后将圆底烧杯置于真空干燥箱中，在真空、85℃下干燥吸附2h，完成后将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中，在150℃下加热1h，得到膨胀石墨/酚醛树脂/聚乙二醇6000复合材料。40.对复合相变材料进行检测，复合相变材料的液相不发生泄漏，潜热为141.6j/g，导热系数为0.34w/(m·k)。41.实施例242.在100ml圆底烧瓶中加入8g聚乙二醇2000，将烧瓶置于磁力搅拌器中，在75℃下加热至聚乙二醇2000完全熔化，用胶头滴管向装有聚乙二醇2000的圆底烧瓶中滴入1.0g酚醛树脂2130，在75℃，200r/min下加热搅拌30min使聚乙二醇2000与酚醛树脂2130完全混合。用电子天平称取1.0g膨胀石墨并将膨胀石墨加入装有混合物的圆底烧杯中，在75℃，200r/min下加热搅拌30min使混合物均匀分散在膨胀石墨中。加热搅拌完成后将圆底烧杯置于真空干燥箱中，在真空、75℃下干燥吸附2h，完成后将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中，在150℃下加热1h，得到膨胀石墨/酚醛树脂/聚乙二醇2000复合材料。43.对复合相变材料进行检测，复合相变材料的液相不发生泄漏，潜热为143.1j/g，导热系数为0.34w/(m·k)。44.实施例345.在100ml圆底烧瓶中加入8.5g聚乙二醇4000，将烧瓶置于磁力搅拌器中，在80℃下加热至聚乙二醇4000完全熔化，用胶头滴管向装有聚乙二醇4000的圆底烧瓶中滴入0.5g酚醛树脂2130，在80℃，200r/min下加热搅拌30min使聚乙二醇4000与酚醛树脂2130完全混合。用电子天平称取1.0g膨胀石墨并将膨胀石墨加入装有混合物的圆底烧杯中，在80℃，200r/min下加热搅拌30min使混合物均匀分散在膨胀石墨中。加热搅拌完成后将圆底烧杯置于真空干燥箱中，在真空、80℃下干燥吸附2h，完成后将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中，在150℃下加热1h，得到膨胀石墨/酚醛树脂/聚乙二醇4000复合材料。46.对复合相变材料进行检测，复合相变材料的液相不发生泄漏，潜热为142.8j/g，导热系数为0.31w/(m·k)。47.实施例448.在100ml圆底烧瓶中加入8.5g聚乙二醇2000，将烧瓶置于磁力搅拌器中，在75℃下加热至聚乙二醇2000完全熔化，用胶头滴管向装有聚乙二醇2000的圆底烧瓶中滴入0.5g酚醛树脂2130，在75℃，200r/min下加热搅拌30min使聚乙二醇2000与酚醛树脂2130完全混合。用电子天平称取1.0g膨胀石墨并将膨胀石墨加入装有混合物的圆底烧杯中，在75℃，200r/min下加热搅拌30min使混合物均匀分散在膨胀石墨中。加热搅拌完成后将圆底烧杯置于真空干燥箱中，在真空、75℃下在干燥吸附2h，完成后将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中，在150℃下加热1h，得到膨胀石墨/酚醛树脂/聚乙二醇2000复合材料。49.对复合相变材料进行检测，复合相变材料的液相不发生泄漏，潜热为153.8j/g，导热系数为0.31w/(m·k)。50.因此，本发明采用上述一种具有储热和阻燃双功能复合相变材料的制备方法，以多孔结构的膨胀石墨作为支撑材料，以固化后呈三维交联网状结构的酚醛树脂作为强化材料，二者共同封装有机相变材料，有效降低了有机相变材料的泄漏率，并赋予复合材料阻燃的性能。51.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。









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