耐加工高透可钢化镀膜玻璃及其制作方法和中空玻璃件与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及镀膜玻璃技术领域，具体为一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃及其制作方法和中空玻璃件。背景技术：2.玻璃作为一种建筑材料在日常使用过程中，由于对强度的要求，需要进行钢化处理。而传统的镀膜玻璃由于钢化的高温会对膜层产生氧化、晶型发生改变等不利影响，进而导致脱膜以及氧化等现象的出现。技术实现要素：3.本发明的主要目的是提供一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法，旨在解决现有技术中的镀膜玻璃由于钢化的高温会对膜层产生氧化、晶型发生改变等不利影响，进而导致脱膜以及氧化等现象的技术问题。4.为实现上述目的，本发明提出的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法，包括以下步骤：分别用靶材对玻璃基层表面进行真空磁控溅射，依次进行溅射形成第一介质层、溅射形成功能层、溅射形成保护层以及溅射形成第二介质层；在所述溅射形成保护层步骤包括以下步骤：溅射形成nicr层，在所述nicr层外侧溅射形成azo层；在溅射形成azo层步骤中的靶材的电阻率小于2.4×10-3ω.cm。5.可选地，溅射形成第二介质层步骤包括以下步骤：6.溅射形成第一sinx层；7.在所述第一sinx层外侧溅射形成zro层。8.可选地，溅射形成第一介质层步骤包括以下步骤：9.溅射形成sizrnx层；10.在所述sizrnx层外侧溅射形成第二sinx层；11.在所述第二sinx层外侧溅射形成znalox层。12.可选地，在溅射形成azo层步骤中的靶材为掺杂铝的氧化锌铝陶瓷靶。13.可选地，所述第一介质层与所述第二介质层的厚度比为(1.1-1.5)：1；14.和/或，所述第一介质层的厚度为35nm-50nm；15.和/或，所述第二介质层的厚度为35nm-50nm；16.和/或，所述功能层的厚度为6nm-8nm；17.和/或，所述保护层的厚度为6nm-10nm；18.和/或，所述azo层的厚度为5nm-8nm；19.和/或，所述nicr层的厚度为1nm-2nm。20.可选地，所述功能层为ag层；所述功能层和所述nicr层构成金属层，所述金属层的厚度为8-11nm。21.可选地，所述sizrnx层的厚度为5nm-8nm；22.和/或，所述第二sinx层的厚度为20nm-25nm；23.和/或，所述znalox层的厚度为15nm-20nm。24.可选地，所述第一sinx层的厚度为34nm-37nm；25.和/或，所述zro层的厚度为2nm-5nm。26.本发明还提出一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃，具有所述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法。27.本发明还提出一种中空玻璃件，具有所述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法制得的耐加工高透可钢化镀膜玻璃。28.本发明技术方案通过在功能层后以nicr/azo复合结构为保护层，制作本发明的azo层的靶材的电阻率小于2.4×10-3ω.cm，靶材的电阻率变化来源于氧空位的形成，因此可以利用靶材的电阻率来表征氧空位的数量，比之现有技术中的采用的azo靶材(空位氧含量12-16％，电阻率高于2.4×10-3ω.cm)，有着更高的空位氧含量(＞20％)，溅射过程中与镍铬结合更加紧密，钢化过程中耐氧性更佳，该保护层的使用有效的保证了玻璃的钢化加工性并可大幅度减少镍铬的使用从而有效提高钢化前后的透过率。附图说明29.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。30.图1为本发明一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃一实施例的结构示意图。31.附图标号说明：32.1、玻璃基层；2、第一介质层；21、sizrnx层；22、第二sinx层；23、znalox层；3、功能层；4、保护层；41、nicr层；42、azo层；5、第二介质层；51、第一sinx层；52、zro层。33.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式34.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。35.需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。36.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。37.另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。38.此外，全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以“a和/或b为例”，包括a方案，或b方案，或a和b同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。39.本发明提出一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法。40.参照图1，图1为本发明一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃一实施例的结构示意图。41.在本发明实施例中，该耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法，包括以下步骤：分别用靶材对玻璃基层1表面进行真空磁控溅射，依次进行溅射形成第一介质层2、溅射形成功能层3、溅射形成保护层4以及溅射形成第二介质层5；在溅射形成保护层4步骤包括以下步骤：溅射形成nicr层41，在nicr层41外侧溅射形成azo层42；在溅射形成azo层42步骤中的靶材的电阻率小于2.4×10-3ω.cm。42.本发明技术方案通过在功能层后以nicr/azo复合结构为保护层，制作本发明的azo层的靶材的电阻率小于2.4×10-3ω.cm，有着更高的空位氧含量(＞20％)，溅射过程中与镍铬结合更加紧密，钢化过程中耐氧性更佳，该保护层的使用有效的保证了玻璃的钢化加工性并可大幅度减少镍铬的使用从而有效提高钢化前后的透过率。43.在本发明实施例中，溅射形成第二介质层5步骤包括以下步骤：44.溅射形成第一sinx层51；45.在第一sinx层51外侧溅射形成zro层52。46.溅射形成第二介质层5步骤制得的第二介质层5包括第一sinx层51以及层叠在第一sinx层51外侧的zro层52。在提高膜层热加工稳定性的同时，在保证膜层结构比例的前提下，第二介质层5在sinx后增加了zro，zro有较强的硬度及平滑性，可有效增加玻璃的抗划伤性及耐氧化性。按此方案镀制出耐加工、易保存、好运输的超高透可钢化单银低辐射镀膜玻璃。47.在本发明实施例中，溅射形成第一介质层2步骤包括以下步骤：48.溅射形成sizrnx层21；49.在sizrnx层21外侧溅射形成第二sinx层22；50.在第二sinx层22外侧溅射形成znalox层23。51.溅射形成第一介质层2步骤制得的第一介质层2为sizrnx+sinx+znalox复合结构，sizrnx层21可有效增加膜层与玻璃的结合力使得膜层更加牢固，znalox层23具有良好的平滑结构及较好的折射率，增加znalox比例起到提高功能银层性能及增透作用。52.该制作方法在真空环境下用靶材对玻璃基层1表面进行真空磁控溅射依次溅射形成第一介质层2、功能层3、保护层4以及第二介质层5从而形成镀膜层。53.在上述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法中，磁控溅射时，阴极位所用靶材包括但不限于硅锆靶、硅铝靶、锌铝靶、银靶、镍铬靶、掺杂铝的氧化锌铝陶瓷靶。可以根据需要溅射的材质选择对应的靶材。54.可选地，nicr层为镍铬靶。azo层42为掺杂铝的氧化锌铝陶瓷靶。功能层3为银靶。第一sinx层51和第二sinx层22为硅靶。zro层52为氧化锆靶。sizrnx层21为硅锆靶。znalox层23为锌铝靶。55.在上述制备方法中，硅铝靶为硅铝重量比为90:10的硅铝合金靶、银靶银纯度为99.99％、镍铬靶为镍铬重量比为80:20的镍铬合金靶以及锌铝和azo、氧化锆靶等。其中，银靶和镍铬靶为平面靶，硅铝合金靶均为旋转靶。56.在上述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法中，磁控溅射时，使用功率控制，为保证溅射稳定，且不破坏靶材，硅铝靶、硅锆靶功率为0～70kw，溅射工艺气体高纯氩和高纯氮比例是1∶1.2；锌铝靶功率为0～70kw，溅射工艺气体高纯氩和高纯氧比例是1∶1.2，溅射气压为(2～5)×10-3mbar；银靶功率为0～20kw，镍铬靶功率为0～20kw，azo功率为0～30kw溅射工艺气体是高纯氩，溅射气压为(2～5)×10-3mbar。氧化锆靶功率为0～50kw，溅射工艺气体高纯氩和高纯氧比例是1：0.05，溅射气压为(2～5)×10-3mbar。57.优选地，保护层4的厚度为6nm-10nm。具体地，保护层4的厚度为6nm、8nm或10nm，也可以是6nm-10nm中的任一厚度。58.优选地，azo层42的厚度为5nm-8nm。具体地，azo层42的厚度为5nm、6nm或8nm，也可以是5nm-8nm中的任一厚度。59.优选地，nicr层41的厚度为1nm-2nm。具体地，nicr层41的厚度为1nm、1.5nm或2nm，也可以是1nm-2nm中的任一厚度。60.优选地，第二介质层5的厚度为35nm-50nm。具体地，第二介质层5的厚度为35nm、40nm、50nm或50nm，也可以是35nm-50nm中的任一厚度。61.优选地，第一sinx层51的厚度为34nm-37nm。具体地，第一sinx层51的厚度为34nm、35nm或37nm，也可以是34nm-37nm中的任一厚度。62.优选地，zro层52的厚度为2nm-5nm。具体地，zro层52的厚度为2nm、3nm或5nm，也可以是2nm-5nm中的任一厚度。63.优选地，第一介质层2的厚度为35-50nm。具体地，第一介质层2的厚度为35nm、40nm、50nm或50nm，也可以是35nm-50nm中的任一厚度。64.优选地，sizrnx层21的厚度为5nm-8nm。sizrnx层21的厚度为5nm、6nm或8nm，也可以是5nm-8nm中的任一厚度。65.优选地，第二sinx层22的厚度为20nm-25nm。第二sinx层22的厚度为20nm、22nm、24nm或25nm，也可以是20nm-25nm中的任一厚度。66.优选地，znalox层23的厚度为15nm-20nm。znalox层23的厚度为15nm、18nm或20nm，也可以是15nm-20nm中的任一厚度。67.优选地，本发明实施例中的第一介质层2与第二介质层5的厚度比为(1.1-1.5)：1。此时，本发明的机械性能和透过性能最好。具体地，上述厚度比可以是1.1：1、1.3：1或1.5：1，也可以是(1.1-1.5)：1中的任一比例。68.进一步地，本发明实施例中的功能层3为ag层。优选地，功能层3的厚度为6-8nm，具体地，功能层3的厚度为6nm、7nm或8nm，也可以是6-8nm中的任一厚度。其主要功能是利用ag的低辐射性能来降低镀膜玻璃的辐射率，将太阳光过滤成冷光源，改善透过性能。69.优选地，本发明实施例中的功能层3和nicr层41构成金属层，金属层的厚度为8-11nm，金属层的厚度为8nm、10nm或11nm，也可以是8-11nm中的任一厚度，此时透过率在最高范围。70.本发明的优点如下：71.1、本发明的耐加工高透可钢化镀膜玻璃外观颜色为蓝灰色，通透清爽，与周围天空、建筑等环境协调。72.2、本发明的耐加工高透可钢化镀膜玻璃6mm镀膜玻璃单片，钢化前透过率t为83～84％，透过a*为-1.5～-2.5，透过b*为0.5～-1；玻面颜色l为26～30，a*为-0.8～-1.8，b*为-6～-8。6mm镀膜玻璃单片玻面颜色为蓝灰色，辐射率为0.14～0.16。73.3、本发明所镀制耐加工高透可钢化镀膜玻璃膜层耐热性好，热加工性能稳定，适用于玻璃平钢化和弯钢化工艺。经过钢化工艺后，膜层稳定，不出现开裂、氧化、脱膜、划伤等缺陷。74.4、本发明的耐加工高透可钢化镀膜玻璃6mm单片经过热加工钢化处理后，透过率t为87～88％，a*为-1.5～-2.5，b*为0.5～-1；玻面反射色l*为24～28，a*为-0.5～-1，b*为-6.5～-8.5，玻面颜色为蓝灰色，单片辐射率为0.13～0.15。75.5、本发明的耐加工高透可钢化镀膜玻璃，不仅钢化后透过率达到87％以上，而且具有优异的热加工性能、机械性能，解决了高透单银低辐射玻璃加工难度大的问题，提高了高透可钢化单银低辐射镀膜玻璃的通用性和适应性。76.6、本发明的耐加工高透可钢化镀膜玻璃正面侧面色差δa《2.5，小角度颜色偏差小，在不同角度观察颜色偏差小，整体颜色均匀，提高玻璃的整体美观性。77.本发明还提出一种耐加工高透可钢化镀膜玻璃，具有所述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法。78.在本发明实施例中，该耐加工高透可钢化镀膜玻璃，包括玻璃基层1，自玻璃基层1的至少一侧向外依次设有第一介质层2、功能层3、保护层4和第二介质层5。保护层4包括nicr层41以及设在nicr层41外侧的azo层42。79.本发明还提出一种中空玻璃件，具有所述的耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法制得的耐加工高透可钢化镀膜玻璃。80.为了进一步理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。81.实施例182.耐加工高透可钢化镀膜玻璃的制作方法，步骤如下：分别用靶材对玻璃基层1表面进行真空磁控溅射，依次进行溅射形成第一介质层2、溅射形成功能层3、溅射形成保护层4以及溅射形成第二介质层5；在溅射形成保护层4步骤包括以下步骤：溅射形成nicr层41，在nicr层41外侧溅射形成azo层42，在溅射形成azo层步骤中的靶材的电阻率为2.352×10-3ω.cm。溅射形成第一介质层2步骤如下：溅射形成sizrnx层21；在sizrnx层21外侧溅射形成第二sinx层22；在第二sinx层22外侧溅射形成znalox层23。溅射形成第二介质层5步骤包括以下步骤：溅射形成第一sinx层51；在第一sinx层51外侧溅射形成zro层52。83.本实施例的耐加工高透可钢化镀膜玻璃如图1所示：玻璃基层1+sizrnx层21+第一sinx层51+znalox层23+ag层+nicr层41+azo层42+第二sinx层22+zro层52。84.第一介质层2的sizrnx厚度为4nm，第一sinx层51厚度为22nm，znalox厚度为20；功能层3ag层厚度为7nm；保护层4中的nicr层41厚度为1.2nm，azo厚度为5nm；第二介质层5的第二sinx层22厚度为39nm，zro厚度为3nm。85.此膜层结构的6mm镀膜玻璃单片热加工性能稳定，不出现开裂、氧化、脱膜、划伤等缺陷。经过热加工工艺钢化处理后，透过率t为87.8％，a*为-1.5，b*为0.6；玻面颜色l为28.4，a*为-0.2，b*为-7.5。合成中空后的室外色l为33.76，a*为-0.9，b*为-7.03。辐射率0.14。86.实施例287.实施例2与实施例1的不同之处在于：在溅射形成azo层步骤中的靶材的电阻率为2.279×10-3ω.cm。88.此外，第一介质层2的sizrnx厚度为3nm，第一sinx层51厚度为20nm，znalox厚度为18；功能层3ag层厚度为6nm；保护层4中的nicr层41厚度为1.4nm，azo厚度为5nm；第二介质层5的第二sinx层22厚度为36nm，zro厚度为3nm。89.此膜层结构的6mm镀膜玻璃单片热加工性能稳定，不出现开裂、氧化、脱膜、划伤等缺陷。经过热加工工艺钢化处理后，透过率t为87.2％，a*为—1.2，b*为0.9；玻面颜色l为28.2，a*为-0.6，b*为-5.5。合成中空后的室外色l为33.46，a*为-1.3，b*为-4.9。辐射率0.15。90.实施例391.实施例3与实施例1的不同之处在于：92.第一介质层2的的sizrnx厚度为4nm，第一sinx层51厚度为23nm，znalox厚度为21；功能层3ag层厚度为6.5nm；保护层4中的nicr层41厚度为1.8nm，azo厚度为4nm；第二介质层5的第二sinx层22厚度为35nm，zro厚度为4nm。93.此膜层结构的6mm镀膜玻璃单片热加工性能稳定，不出现开裂、氧化、脱膜、划伤等缺陷。经过热加工工艺钢化处理后，透过率t为86.8％，a*为-1.8，b*为0.2；玻面颜色l为29.4，a*为-1.4，b*为-8.3。合成中空后的室外色l为34.78，a*为-2，b*为-7.83。辐射率0.14。94.实施例1-3的膜层结构及厚度请参照表2。实施例1-3提供的6mm镀膜玻璃钢化后单片颜色值请参照表3。实施例1-3提供的6mm镀膜玻璃单片与6mm白玻合成中空玻璃的颜色值及反射率请参照表4。95.表2[0096][0097]表3[0098][0099]表4[0100][0101]以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。









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