吡喹酮粒度的光散射检测法的制作方法

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及一种测定颗粒状药品粒度分布数据的测试技术。背景技术：2.光散射法测定粒度是近几年发展起来且被广泛应用的新方法，运用粒子被光（比如激光）束照射时向各方向散射和光发生衍射的特征，散射光的角度与颗粒的直径成反比的关系，而散射光强度随角度的增加呈对数规律衰减，通过接受散射光能量的分布，基于米氏散射理论弗朗霍夫衍射理论对这些信号进行数学处理，即可得到粒度分布。光散射法具有操作简便，速度快，测定准确的优点。3.激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法两种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，使样品颗粒得到分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。4.吡喹酮化学名称为：2-苯甲酰基-1、2、3、6、7、11b-六氢-4h-吡嗪并[2，1－α]异喹啉-4-酮，英文名为praziquantel，为白色或类白色结晶性粉末，味苦，在三氯甲烷中易溶。在乙醇中溶解，在乙醚或水中不溶。化学结构式如下：。[0005]吡喹酮为一种用于人类及动物的驱虫药，专门治疗绦虫及吸虫，为世界上对于基本公共卫生最重要的药物之一。吡喹酮目前主要剂型性为片剂及悬浮剂，原料药的粒度是影响片剂及悬浮剂生产成型及生物利用度重要因素，现有国内外质量标准中未提供相关指标及检测方法，传统显微镜法及筛分法易受人为因素影响且具有局限性，光散射法无相关文献报道。技术实现要素：[0006]发明目的：提供一种能够快速准确地测定吡喹酮原料药粒度分布的光散射检测法。[0007]技术方案：本发明的吡喹酮粒度的光散射检测法，采用的检测仪器为激光粒度仪（优选mastersizer 2000s型激光分析粒度仪）。[0008]选用水做分散剂，先将吡喹酮混溶于水，搅拌12-24小时，以便获得均一的悬浮液；接着，过滤悬浮液，滤液制成饱和溶液。[0009]本发明中，优选水与乙醚的混合溶液作为分散剂（添加乙醚和二氧化碳，保证具有更好的创造性），水与乙醚的摩尔比例为10:1-3。用水和乙醚配制悬浮液，减少吡喹酮对水的粘性，乙醚能增加分散性。乙醚用量少于水，降低其成本和毒性。[0010]进一步地优选，在上述悬浮液中通入二氧化碳（水与二氧化碳的体积比为1:1.8ꢀ‑0.8），乙醚易于挥发且易燃，二氧化碳可以用于灭火，可以减少乙醚挥发后的易燃危险；同时使得溶液呈微弱酸性，增加与吡喹酮中的氰基或氨基或苯甲酰基之间的亲和力，促进分散，增加悬浮液的分散均匀性。[0011]检品检测步骤：（1）打开粒度仪使仪器预热15-30分钟；（2）打开配套计算机工作站，如mastersizer2000；（3）在mastersizer 2000页面选择“测量”，按仪器参数设置要求设置仪器参数，设置分散剂名称及折射率；（4）测量仪器背景，待仪器自动对光后，观察光能柱的光能值，在100以下可以开始测试样品；（5）将容量瓶中样品加入循环样品池，为保证光路中有足量的粒子，提高检测准确度，需加样直至激光阴影达到约20%，将样品池搅拌，循环样品池泵循环速度设置为2000-3000rpm左右，为保证测量光路中的吡喹酮粒子浓度均一，防止大颗粒沉淀在样品池，再循环样品20-30秒左右后开始分析扫描。[0012]（6）冲洗：检测结束后用水冲洗清除循环体系中吡喹酮残留。[0013]有益效果：该方法为自建的光散射法，由于吡喹酮不溶于水，呈粉末状，具有一定的粘性，使用干法检测需要较大的气流压力，对样品形成的冲击，导致颗粒的二次破碎而使结果偏小。所以吡喹酮更适合湿法光散法，用水和乙醚的混合溶液作为分散剂（增加分散性，减少粘性），需要的样品较干法光散法少，无需辅助的设备，重复性好，准确度高，检测成本低。该方法弥补了该检测领域的空白，可使吡喹酮原料药的粒度分布得到有效控制，粒度分布图是一个正态分布曲线，越接近状态，说明样品的一致性越好，粒度分布越均匀，使用性能越好，从而有利于制剂产品生产成型，确保生物利用度。附图说明[0014]图1是本发明的吡喹酮原料药的粒度分布图。[0015]其中，粒度分布图横坐标：颗粒粒径（um）；粒度分布图纵坐标：左‑“频率分布”，各个粒度所占体积比（%）；右‑“累计分布”，各个粒度所占比例的积分值（%）。具体实施方式[0016]样品制备液：精密称取吡喹酮微粉样品约50mg，转移至50ml容量瓶，加入30ml的分散剂，分散剂为10:1-2的水和乙醚，配制悬浮液，轻轻上下翻转样品12小时以上，以便获得均一的悬浮液。[0017]打开粒度仪使仪器预热30分钟；打开配套计算机工作站，如mastersizer2000。[0018]粒度仪参数设置：分析模式：通用；灵敏度：增强；分散剂折射率1.3；泵循环速度设置规定为3000rpm；再循环时间设置规定为10秒；遮光度范围为15%-25%；样品折射率1.6；颗粒吸收率0；仪器分析扫描时间置规定为5秒氦/氖激光，5秒蓝光。[0019]测试获得如图1所示的吡喹酮原料药的粒度分布图。技术特征：1.一种吡喹酮粒度的光散射检测法，其特征在于：选用水做分散剂，将吡喹酮混溶于分散剂中，搅拌12-24小时，以便获得均一的悬浮液；接着过滤，制成饱和溶液；然后，采用激光粒度仪进行吡喹酮粒度的检测。2.如权利要求1所述的吡喹酮粒度的光散射检测法，其特征在于：采用下列检测步骤：（1）打开粒度仪使仪器预热15-30分钟；（2）打开配套计算机工作站，按仪器参数设置要求设置仪器参数，设置分散剂名称及折射率；（4）测量仪器背景，待仪器自动对光后，观察光能柱的光能值，在100以下开始测试样品；（5）取所述的饱和溶液中一部分样品，加入循环样品池，加样直至激光阴影达到约20%，将样品池搅拌，循环样品池泵循环速度设置为2000-3000rpm左右，再循环样品20-30秒左右后开始分析扫描；（6）冲洗：检测结束后用水冲洗清除循环体系中吡喹酮残留。3.如权利要求1所述的吡喹酮粒度的光散射检测法，其特征在于：分散剂水中先加入乙醚制成混合溶液，作为分散剂，其中水和乙醚的摩尔比例为10:1-3；再用此分散剂配制悬浮液。4.如权利要求1所述的吡喹酮粒度的光散射检测法，其特征在于：悬浮液中通入二氧化碳，二氧化碳与水的体积比为1:1.8ꢀ‑0.8。技术总结本发明提供了一种吡喹酮粒度的光散射检测法，选用水或及乙醚做分散剂，先将吡喹酮混溶于分散剂中，搅拌12-24小时，获得均一的悬浮液，接着过滤，制成饱和溶液，然后采用的激光粒度仪检测吡喹酮的粒度分布。该方法弥补了该检测领域的使用激光粒度仪检测技术的空白，可使吡喹酮原料药的粒度分布得到有效控制，检测重复性好，准确度高，检测成本低，安全性高。安全性高。安全性高。技术研发人员：刘胜 王浩 金婷受保护的技术使用者：南京制药厂有限公司技术研发日：2019.05.13技术公布日：2022/9/1









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