一种阴极件单元、电化学沉积涂层实验装置、实验方法及其制得的涂层

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本发明涉及材料化学技术领域，尤其涉及一种阴极件单元、电化学沉积涂层实验装置、实验方法及其制得的涂层。背景技术：2.目前，耗能设备运行功率越来越高，但体积上并不随之增大，反而更小，因此散热慢就严重威胁设备使用寿命。大量实验研究证明改变表面结构以及材料对传热有影响，尤其是在沸腾相变领域，通过改变表面结构以及材料进而改变其核态沸腾区域的过热度范围、总体表面传热系数以及临界热流密度。而基于表面改性的方式能够强化沸腾传热，电沉积多孔结构的原理主要通过调整输出电流、电解液浓度、沉积时间等变量，来控制底层孔径、复合孔径等宏观特征，以及微观结构。3.经检索，中国专利cn113930831a公开了一种光伏电池片水平电镀设备及方法，光伏电池水平电镀设备包括：内装有电镀液的电镀槽，设有入口、及与入口相对的出口；设于电镀槽内，并位于电镀液110液面之下的阳极件；电池片移动机构，用于带动电池片自入口箱出口方向移动，以使电池片在电镀液内相对阳极件移动实现电镀；阴极导电组件，包括旋转运动件、设于旋转运动件上的多个阴极导电探针，旋转运动件可带动多个阴极导电探针同步旋转，以使至少一个阴极导电探针与电池片接触并与电池片保持同步运动。此发明提供的光伏电池片水平电镀设备可有效提升光伏电池片的镀层质量，且可以大大减小光伏电池片水平电镀设备的整体长度尺寸。上述技术方案中的装置虽然实现了连续制备电镀件，但无法完成旋转待镀件。4.此外，中国专利cn215925118u公开了一种新型的旋转点沉积装置，包括外罐体，外罐体的顶部设置有顶盖，顶盖上安装有电极原件，外罐体的内部设置有支架，支架的内部放置有电沉积箱，支架的底部轴心处固接有支撑柱和旋转柱，旋转柱通过止推轴承和轴承座转动连接，旋转柱的底端穿过下凹槽内并固接有从动轮，外罐体的外壁上还安装有驱动电机，本装置由旋转柱作为支撑部件和轴承连接，用于承担轴向载荷以及自然降速，由旋转盘作为支架的载体并作为安全部件限制支撑柱的突然脱离，该使用新型虽然实现了电沉积装置的旋转，但其在沉积制备多孔材料时，气泡离心扰动对于沉积涂层的影响，无法制得形貌可控的多孔材料。技术实现要素：5.针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种阴极件单元、电化学沉积涂层实验装置、实验方法及其制得的涂层，有效的解决了现有技术中的装置中气泡离心扰动对于沉积涂层产生影响，无法制得形貌可控的多孔材料的技术问题。6.为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种阴极件单元，包括待镀件和阴极支撑件，所述阴极支撑件包括旋转台和用于提供旋转台动力的旋转动力构件，7.所述旋转台包括用于固定待镀件的第一扣件，第一扣件下方设有第二扣件，第一扣件和第二扣件中间设有导电板，导电板下方放置内置导线，内置导线通过导电板和第二扣件固定连接。8.优选的，所述旋转动力构件包括主动轮和从动轮，主动轮和从动轮之间带连接，旋转台与从动轮连接。9.一种包括阴极件单元的电化学沉积涂层实验装置，包括10.电镀池，用于盛装电镀液；11.阳极件单元，用于提供涂料层所需导电材料；12.电流输出单元，包括电源，电源通过正极导线与旋转台连接，通过负极导线与阳极件单元连接。13.优选的，所述阳极件单元包括导电材料和绝缘套，绝缘套套设在导电材料上，导电材料上设有刻度。14.优选的，所述电流输出单元还包括外置导线，电源通过正极导线与外置导线一端连接，外置导线另一端与内置导线连接，电源通过负极导线与导电材料连接。15.优选的，所述内置导线由一股及以上的铜线组成，导线末端分散固定在导电板和第二扣件中间。16.一种采用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的方法，包括如下步骤：17.s1、配置电镀液；18.s2、组装实验装置；19.s3、启动实验装置；20.s4、开始电镀。21.优选的，所述步骤s4中电镀电流为0.75～1.75a，调节电镀电压为5～30v，电镀时间为30～60ss，转速为100～400r/min。22.优选的，所述电镀液包括至少一种含铜离子的溶液和至少一种含氢离子的溶液，所述含铜离子的溶液至少包括cuso4和cucl2中的一种，所述含氢离子的溶液至少包括h2so4和hcl中的一种，所述ccu2+＝0.05～0.1m，ch+＝3.68～6.8m。23.优选的，一种采用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的方法制得的涂层，所述涂层为中心孔大，四周孔小的多孔涂层，孔沿旋转中心向外逐渐变小，中间孔径116.23～238.75um，四周孔径40.25～76.54um。24.本发明与现有技术相比具有以下益处：(1)利用本发明的电化学阴极旋转沉积装置制得的涂层为中心孔大，四周孔小的多孔涂层，所述孔沿旋转中心逐渐减小，该涂层更适用于强化沸腾传热时的表面改性研究，周围孔小，中间孔大，呈现梯度变化，比起无旋转时杂乱无章的孔径，此方式制备的多孔结构更加有规则，其尺寸更加可控；比起其他旋转方式制备的涂层，有利于进一步研究其应用在沸腾相变领域的强化机理，中间孔径大有利于中间气泡的脱离，周围孔径小有利于周围液体的再补给，解决了现有技术中制备涂层难以达到从圆心到四周孔径梯度变化可控的程度；25.(2)本发明制得的待镀件只在单面形成镀层，相较于现有技术中多面形成镀层，本发明可以达到特定位置电镀涂层，且更换阴极待镀件较方便，能达到连续大规模制备的效果，更适用沸腾相变装置的生产应用，当ccu2+＝0.1m，ch+＝6.4m时，所得临界热流密度为112.63w/cm2，强于相同条件下的光滑表面的临界热流密度70.82w/cm2，是其1.59倍；26.(3)本发明的装置能实现待镀件的迅速更换，相较于现有技术中需要打开密闭空腔，拆下待镀件，本发明的装置待镀件电镀完成后，可直接更换待镀件，无需拆卸装置，且可适用于不同形状的待镀件的电镀，上层扣件的空腔形状可根据待镀件的形状进行调整；27.(4)本发明将外置导线由一股或以上的铜线组成，将末端导线拆开，将其以花状形式分散固定在导电板和第二扣件中间，进一步提高导电效率，防止接触不良；28.(5)本发明的阳极件单元中导电材料设有刻度，根据刻度即可调整电镀量。附图说明29.图1为本发明的旋转台和旋转轴结构拆分示意图；30.图2为本发明的旋转台和旋转轴结构组装示意图；31.图3为本发明的阴极件单元结构示意图；32.图4为本发明的阳极件单元结构示意图；33.图5为本发明的电化学沉积涂层实验装置结构示意图；34.图6为本发明的实施例一涂层sem电镜图；35.图7为本发明的实施例二涂层sem电镜图；36.图8为本发明的实施例三涂层sem电镜图；37.图9为本发明的实施例四涂层sem电镜图；38.图10为本发明的实施例五涂层sem电镜图；39.图中：100、电镀池；110、电镀液；40.200、阳极件单元；210、导电材料；220、绝缘套；41.300、阴极件单元；310、待镀件；320、旋转台；321、第一扣件；322、第二扣件；323、导电板；324、内置导线；330、旋转轴；340、旋转动力构件；341、从动轮；342、主动轮；343、皮带；344、驱动电源；42.400、电流输出单元；410、电源；411、正极导线；412、负极导线；420、外置导线。具体实施方式43.现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。附图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。44.实施例一，一种电化学沉积涂层实验装置，包括电镀池100、阳极件单元200、阴极件单元300和电流输出单元400。各单元之间采用人工进行控制和调节，同样，本发明也可以采用集成信号控制，例如各单元之间通过导线连接，由控制器智能化控制实验过程。45.如图1-2所示，本发明的阴极件单元300，包括待镀件310和阴极支撑件，所述阴极支撑件包括旋转台320、旋转轴330和用于提供旋转动力的旋转动力构件340。46.所述旋转台320包括第一扣件321、第二扣件322和导电板323，导电板323可以采用铜板。47.所述第一扣件321，其中间设有贯穿第一扣件321的空腔，用于固定待镀件310；第二扣件322位于第一扣件321下方，其中间设有与所述空腔对应的通孔；所述第一扣件321和第二扣件322中间设有导电板323，用于导电；所述导电板323下方放置内置导线324，内置导线324通过导电板323和第二扣件322进行卡合固定，内置导线324末端导线拆开，分散固定在导电板323和第二扣件322之间；旋转轴330，插入第二扣件322的通孔，外置导线420穿过旋转轴330与内置导线324连接。48.所述旋转动力构件340包括主动轮342、从动轮341和驱动电源344，所述主动轮342和从动轮341通过皮带343连接，主动轮342与驱动电源344连接，用于给主动轮342提供动力，旋转轴330插入从动轮341，通过调节驱动电源344改变旋转轴330的转速，从而带动旋转台320的旋转，实现旋转待镀件310的涂层电镀。49.本发明的阳极件单元200，包括导电材料210和绝缘套220，所述绝缘套220套设在导电材料210上，所述导电材料210上设有刻度，用于控制涂层的电镀量，当需要控制阳极面积时，可以通过刻度来控制导电材料210浸没在电镀液110中的面积。50.将旋转台320与旋转动力构件340通过旋转轴330连接后放置在盛装电镀液110的电镀池100中，连接外置导线420与负极导线412，连接导电材料210与正极导线411，通过这种方式与电源相连。51.本实施例提供了一种制备多孔旋转铜沉积涂层的实验方法，具体步骤如下：52.s1、配置电镀液110：分别用cucl2(1.35g)，hcl(38％)(51.6ml)为溶质，去离子水(48.4ml)为溶剂进行配置电镀液110，当电镀液110中ccu2+＝0.1m,ch+＝6.8m，完成电镀液110配制；53.s2、组装实验装置，待镀件310选择为紫铜件，阳极件单元200的导电材料210也相应尺寸21mm×40mm的紫铜件，并刻印上刻度，调整绝缘套220，确保阳极进入电镀液110的面积为一定，本实施例中阳极部分面积为21mm×28mm，实验前将待镀件310安置在第一扣件321的空腔中，将旋转台320与旋转轴330连接后，放置在从动轮341上，与旋转动力构件340相连接形成阴极件单元300，将连接好的阴极件单元300放入电镀池100内，将内置导线324与外置导线420相邻，将阳极件单元200的导电材料210与电源的正极相邻，将外置导线420与电源的负极导线412相连，在电镀池100中倒入已配置好的电镀100ml电镀液110；54.s3、启动实验装置，启动与旋转动力构件340相连的驱动电源344，控制旋转台320的转速为400r/min，同时启动电源输出单元，将导电材料210直接接触电源的负极，此时处于短路状态，进行调节至所需的电流，本实施例中调节输出电流为1.75a，由于材料电阻值限制，此时额定电压大概1～6v，为防止电流波动，调整输出电压为10v，再将导电材料210与电源的负极分开；55.s4、开始电镀，将连接好的阳极件单元200放置在电镀池100中，此时开始电镀过程，选择沉积时间为60秒，当所需沉积时间达到后，取出阳极件单元200，关闭电源输出单元的电源以及旋转动力构件340的驱动电源344，取出待镀件310，完成电镀过程。56.实施例二，本实施例提供了一种利用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的实验方法，其设备与实施例一相同，其不同之处在于，改变旋转台320的转速为100r/min，具体步骤如下：57.s1、配置电镀液110，分别用cucl2(1.35g)，hcl(38％)(51.6ml)为溶质，去离子水(48.4ml)为溶剂进行配置电镀液110，当电镀液110中ccu2+＝0.1m,ch+＝6.8m，完成电镀液110配制；58.s2、组装实验装置，待镀件310选择为紫铜件，阳极件单元200的导电材料210也相应尺寸21mm×40mm的紫铜件，并刻印上刻度，调整绝缘套220，确保阳极进入电镀液110的面积为一定，本实施例中阳极部分面积为21mm×28mm，实验前将待镀件310安置在第一扣件321的空腔中，将旋转台320与旋转轴330连接后，放置在从动轮341上，与旋转动力构件340相连接形成阴极件单元300，将连接好的阴极件单元300放入电镀池100内，将内置导线324与外置导线420相邻，将阳极件单元200的导电材料210与电源的正极相邻，将外置导线420与电源的负极导线412相连，在电镀池100中倒入已配置好的电镀100ml电镀液110；59.s3、启动实验装置，启动与旋转动力构件340相连的驱动电源344，控制旋转台320的转速为100r/min，同时启动电源输出单元，将导电材料210直接接触电源的负极，此时处于短路状态，进行调节至所需的电流，本实施例中调节输出电流为1.75a，由于材料电阻值限制，此时额定电压大概1～6v，为防止电流波动，调整输出电压为10v，再将导电材料210与电源的负极分开；60.s4、开始电镀，将连接好的阳极件单元200放置在电镀池100中，此时开始电镀过程，选择沉积时间为60秒，当所需沉积时间达到后，取出阳极件单元200，关闭电源输出单元的电源以及旋转动力构件340的驱动电源344，取出待镀件310，完成电镀过程。与实施例一制得的待镀件310相比，其形貌上看，几乎不能成孔，仅仅是铜纳米颗粒围成的较大的环形。61.实施例三，本实施例提供了一种利用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的实验方法，其设备与实施例一相同，其不同之处在于，改变电镀液110中的铜离子和氢离子的浓度，具体步骤如下：62.s1，配置电镀液110，分别用cucl2(2.7g)，h2so4(98％)(10ml)为溶质，去离子水(90ml)为溶剂进行配置电镀液110，当电镀液110中的ccu2+＝0.2.m,ch+＝3.68m，此时完成电镀液110的配制；63.s2、组装实验装置，待镀件310选择为紫铜件，阳极件单元200的导电材料210也相应尺寸21mm×40mm的紫铜件，并刻印上刻度，调整绝缘套220，确保阳极进入电镀液110的面积为一定，本实施例中阳极部分面积为21mm×28mm，实验前将待镀件310安置在第一扣件321的空腔中，将旋转台320与旋转轴330连接后，放置在从动轮341上，与旋转动力构件340相连接形成阴极件单元300，将连接好的阴极件单元300放入电镀池100内，将内置导线324与外置导线420相邻，将阳极件单元200的导电材料210与电源的正极相邻，将外置导线420与电源的负极导线412相连，在电镀池100中倒入已配置好的电镀100ml电镀液110；64.s3、启动实验装置，启动与旋转动力构件340相连的驱动电源344，控制旋转台320的转速为400r/min，同时启动电源输出单元，将导电材料210直接接触电源的负极，此时处于短路状态，进行调节至所需的电流，本实施例中调节输出电流为1.75a，由于材料电阻值限制，此时额定电压大概1～6v，为防止电流波动，调整输出电压为10v，再将导电材料210与电源的负极分开；65.s4、开始电镀，将连接好的阳极件单元200放置在电镀池100中，此时开始电镀过程，选择沉积时间为60秒，当所需沉积时间达到后，取出阳极件单元200，关闭电源输出单元的电源以及旋转动力构件340的驱动电源344，取出待镀件310，完成电镀过程。与实施例一制得的待镀件310相比，其形貌上看，所形成的是一种三角块状晶体沉积结构，此结构相比于实施例一种的多孔结构的纳米级孔径尺寸，此结构的尺寸较大，为微米级，但粘接度不够，易剥落。66.实施例四，本实施例提供了一种利用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的实验方法，其设备与实施例一相同，其不同之处在于，改变沉积时间为30s，具体步骤如下：67.s1、配置电镀液110：分别用cucl2(1.35g)，hcl(38％)(51.6ml)为溶质，去离子水(48.4ml)为溶剂进行配置电镀液110，当电镀液110中ccu2+＝0.1m,ch+＝6.8m，完成电镀液110配制；68.s2、组装实验装置，待镀件310选择为紫铜件，阳极件单元200的导电材料210也相应尺寸21mm×40mm的紫铜件，并刻印上刻度，调整绝缘套220，确保阳极进入电镀液110的面积为一定，本实施例中阳极部分面积为21mm×28mm，实验前将待镀件310安置在第一扣件321的空腔中，将旋转台320与旋转轴330连接后，放置在从动轮341上，与旋转动力构件340相连接形成阴极件单元300，将连接好的阴极件单元300放入电镀池100内，将内置导线324与外置导线420相邻，将阳极件单元200的导电材料210与电源的正极相邻，将外置导线420与电源的负极导线412相连，在电镀池100中倒入已配置好的电镀100ml电镀液110；69.s3、启动实验装置，启动与旋转动力构件340相连的驱动电源344，控制旋转台320的转速为400r/min，同时启动电源输出单元，将导电材料210直接接触电源的负极，此时处于短路状态，进行调节至所需的电流，本实施例中调节输出电流为1.75a，由于材料电阻值限制，此时额定电压大概1～6v，为防止电流波动，调整输出电压为10v，再将导电材料210与电源的负极分开；70.s4、开始电镀，将连接好的阳极件单元200放置在电镀池100中，此时开始电镀过程，选择沉积时间为30秒，当所需沉积时间达到后，取出阳极件单元200，关闭电源输出单元的电源以及旋转动力构件340的驱动电源344，取出待镀件310，完成电镀过程。与实施例一制得的待镀件310相比，其形貌上看，所形成的涂层结构较薄。71.实施例五，本实施例提供了一种利用电化学沉积涂层实验装置制备涂层的实验方法，其设备与实施例一相同，其不同之处在于，输出电压为0.75a，具体步骤如下：72.s1、配置电镀液110：分别用cucl2(1.35g)，hcl(38％)(51.6ml)为溶质，去离子水(48.4ml)为溶剂进行配置电镀液110，当电镀液110中ccu2+＝0.1m,ch+＝6.8m，完成电镀液110配制；73.s2、组装实验装置，待镀件310选择为紫铜件，阳极件单元200的导电材料210也相应尺寸21mm×40mm的紫铜件，并刻印上刻度，调整绝缘套220，确保阳极进入电镀液110的面积为一定，本实施例中阳极部分面积为21mm×28mm，实验前将待镀件310安置在第一扣件321的空腔中，将旋转台320与旋转轴330连接后，放置在从动轮341上，与旋转动力构件340相连接形成阴极件单元300，将连接好的阴极件单元300放入电镀池100内，将内置导线324与外置导线420相邻，将阳极件单元200的导电材料210与电源的正极相邻，将外置导线420与电源的负极导线412相连，在电镀池100中倒入已配置好的电镀100ml电镀液110；74.s3、启动实验装置，启动与旋转动力构件340相连的驱动电源344，控制旋转台320的转速为400r/min，同时启动电源输出单元，将导电材料210直接接触电源的负极，此时处于短路状态，进行调节至所需的电流，本实施例中调节输出电流为0.75a，由于材料电阻值限制，此时额定电压大概1～3v，为防止电流波动，调整输出电压为10v，再将导电材料210与电源的负极分开；75.s4、开始电镀，将连接好的阳极件单元200放置在电镀池100中，此时开始电镀过程，选择沉积时间为60秒，当所需沉积时间达到后，取出阳极件单元200，关闭电源输出单元的电源以及旋转动力构件340的驱动电源344，取出待镀件310，完成电镀过程。与实施例一制得的待镀件310相比，其形貌上几乎不成孔，为较多的铜颗粒堆积，无法起到多孔涂层对于沸腾传热的强化效果。76.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。









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