一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明属于无铅介电储能材料技术领域，具体涉及一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。背景技术：2.随着科学技术的和经济的高速发展使得人们生活质量日益提高，但随之也产生了能源不足和环境污染等问题。目前我们的生产生活仍依赖于化石燃料，但其总量有限性和不可再生性，是摆在人类社会面前亟待解决的一大难题，因此新能源发展的势头十分迅猛，同时新能源的发展对于能源存储器提出了更高的要求。3.目前电能储存装置主要有：化学电池、电化学电容器和介电电容器等。介电电容器与其他两种相比有较高的功率密度、非常长的循环次数、以及充放电速度快等特点，这些性能满足超高功率电子系统的要求。因此，基于以上优点，介电电容器有望应用于电子电路、微波通讯、3c电子产、新能源汽车以及军事装备如：电热激发炮、轨道炮、激光聚变系统等，医疗设备如：心脏除颤器、激光手术等方面拥有广阔的应用前景。4.然而，电子产品的日益小型化，人们亟需找到一种高存储密度的介电材料。反铁电材料的介电电容器由于其独特的双电滞回线，较高的饱和极化以及近于零的剩余极化等特点，在实现高的能量储存密度和高功率密度等方面更加具有优势。因而有望突破当前制约的一些聚合物电容器的储能瓶颈。技术实现要素：5.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法，成分及工艺步骤简单。易于操作、重复性好，可以应用于对储能密度和能量有效性有高要求的介电电容器及高功率脉冲介电储能器件上，具有很高的经济价值。6.本发明采用以下技术方案：7.一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料，其铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料的化学组成为：(ag0.5na0.5)(nb1-xtax)o3，x为(nb1-xtax)o3的摩尔百分比，且0.2《x≤0.5。8.高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料制备方法，包括以下步骤：9.s1、按照化学组成(ag0.5na0.5)(nb1-xtax)o3中的计量比x＝0.2、0.3、0.4和0.5时计算所得的质量分别称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3粉体；10.s2、对步骤s1称量的ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3粉体混合后进行第一球磨处理，得到混合粉料，对混合粉料依次进行烘干、研磨和过筛处理，将过筛后的混合粉料进行预烧处理，经自然冷却后进行第二次球磨处理，取出粉体并烘干得到预制粉体；11.s3、对步骤s2得到的预制粉体进行研磨，过筛得到筛选粉体，然后向筛选粉体中加入浓度3％～6％的pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；12.s4、将步骤s3得到的造粒粉体压制成胚体，然后对胚体进行烧结处理，自然冷却后得到烧结陶瓷片；13.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片打磨至厚度0.1～0.15mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料。14.具体的，步骤s2中，第一次球磨处理和第二次球磨处理的转速均为400～450转/分，第一次球磨处理的时间大于等于12小时，第二次球磨处理时间为4～5小时。15.进一步的，球磨处理使用的溶剂为无水乙醇或水，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球。16.具体的，步骤s2中，第一次球磨处理后的烘干温度为65～70℃，过筛处理的筛网为80～100目，第二次球磨处理后的烘干温度为65～70℃。17.具体的，步骤s2中，预烧处理的温度为800～900℃，保温时间为4～6小时，气氛为纯氧。18.具体的，步骤s3中，筛选粉体的粒径为80～100目。19.具体的，步骤s3中，pva溶液的加入量为筛选粉体质量的5％～10％。20.具体的，步骤s4中，压制胚体的压力为20～25mpa。21.具体的，步骤s4中，烧结处理具体为：22.以3～5℃/min的速率升温至600～700℃，保温2～3小时之后，继续升温至1230～1280℃并保温6～7小时，冷却到温度低于500℃后，随炉自然冷却至室温。23.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：24.本发明一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料，材料组成可以采用固相法制备合成，并得到一种高致密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料。在该材料体系中，当材料的化学组成在x≤0.5，陶瓷材料在383.34kv cm-1的电压下显示出最高5.548j/cm3有效能量储存密度，而当化学组成为0.2《x≤0.5，陶瓷材料在383.34kv cm-1的电压下显示最高8.35j/cm3的总储能密度，而材料的化学组成落在0.2《x≤0.5范围内，陶瓷材料显示出较高的能量效率在83.26％～96.605％之间。25.本发明一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料制备方法，按照化学组成分别称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3原料；混合后进行第一次球磨处理；然后依次进行烘干、研磨和过筛处理后；将混合粉体进行预烧处理，经自然冷却后进行第二次球磨处理，通过两次球磨处理，将原料混合均匀，第二次球磨用于减小预烧后的粉体尺寸，取出粉体并烘干得到预制粉体；对预制粉体进行研磨，过筛得到粉体细小，均匀的筛选粉体，然后向粉体中加入质量浓度为3～6％的pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；将造粒粉体压制称胚体；对胚体进行烧结处理，自然冷却后合成高质量的单相铌酸银钠基陶瓷样品；将单相铌酸银钠基陶瓷样品打磨至厚度0.1～0.15mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料，整个工艺步骤简单、易于操作、重复性好。26.进一步的，第一次球磨处理和第二次球磨处理的转速为400～450转/分，第一次球磨处理的时间大于等于12小时，第二次球磨处理的时间为4～5小时，球磨转速低于400转/分，转速过低，球磨不均匀，转速大于450转/分，则可能造成球磨罐的损伤，因此设置球磨转速为400～450转/分。第一次球磨的目的是为了将原料混合均匀，因此球磨时间较长，第二次球磨是为了减小预烧后的粉体尺寸，因此球磨时间较短，溶剂选用无水乙醇有两个好处，首先，可以降低粉体表面的表面能，所以粉体不会产生团聚。第二，加入酒精易于挥发，不会过多增加粉体的含水量。球磨介质的作用是细化粉体的同时避免粉体产生团聚。27.进一步的，无水乙醇的燃点为75℃，若高于此温度将会导致样品燃烧，因此选择65～70℃烘干；选择80～100目的筛网可以保证得到的粉体细小，均匀。28.进一步的，球磨后的原料在氧气气氛下，可以合成高质量的纯相钽铌酸银钠粉体样品。预烧温度为800～900℃，保温时间为4～6小时可以获得纯相的粉体样品。29.进一步的，筛选粉体的筛网为80～100目，可以保证造粒的粉体尺寸均匀。30.进一步的，pva溶液的加入量为筛选粉体质量的5～10％。加入量为筛选粉体质量的5～10％可以使得粉体充分与pva混合均匀。31.进一步的，压制胚体的压力为20～25mpa的压力下压制的生胚成型较好。32.进一步的，以3～5℃/min的速率升温至600～700℃，保温2～3小时之后，继续升温至1230～1280℃并保温6～7小时，冷却到小于500℃后，随炉自然冷却至室温。在600～700℃下保温2～3小时为了将胚体中的pva充分排出，在1230～1280℃下烧结并保温6～7小时可以达到陶瓷的成瓷条件。33.综上所述，本发明成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好，可应用于对储能密度和能量有效性有较高要求的介电电容器以及高功率脉冲介电储能器件上，具有优越的经济价值。34.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。附图说明35.图1为本发明anntx陶瓷样品随掺杂的ta含量增加的最大电场下的总储能密度、有效储能密度以及能量有效性示意图；36.图2为本发明anntx陶瓷样品同一组分在x＝0.2的有效储能密度以及能量有效性示意图；37.图3为本发明anntx陶瓷样品同一组分在x＝0.3的有效储能密度以及能量有效性示意图；38.图4为本发明anntx陶瓷样品同一组分在x＝0.4的有效储能密度以及能量有效性示意图；39.图5为本发明anntx陶瓷样品同一组分在x＝0.5的有效储能密度以及能量有效性示意图。具体实施方式40.下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。41.本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。42.本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。43.本发明中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份指的是相对于组合物的重量百分数或重量份。44.本发明中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可以相互组合形成新的技术方案。45.本发明中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“6～22”表示本文中已经全部列出了“6～22”之间的全部实数，“6～22”只是这些数值组合的缩略表示。46.本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。47.本发明中，本文中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。48.本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。49.除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。50.本发明提供了一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料，铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料的化学组成为：(ag0.5na0.5)(nb1-xtax)o3，x为(nb1-xtax)o3的摩尔百分比，且0.2《x≤0.5。51.以上范围内，是否还有最优方案，请补充52.本发明一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料制备方法，包括以下步骤：53.s1、按照铌酸银钠基反铁电陶瓷材料化学组成中的计量比x＝0.2、0.3、0.4和0.5时计算所得的质量分别称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3粉体54.s2、对步骤s1称量的ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3粉体混合后进行第一球磨处理，得到混合粉料，对混合粉料依次进行烘干、研磨和过筛处理，将过筛后的混合粉料进行预烧处理，经自然冷却后进行第二次球磨处理，取出粉体并烘干得到预制粉体；；55.其中，球磨处理使用的球磨溶剂为无水乙醇或水，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球，球磨转速为400～450转/分，第一次球磨时间大于等于12小时，第二次球磨时间为4～6小时，第一次球磨处理后的烘干温度为65～70℃，过筛处理的筛网为80～100目，第二次球磨处理后的烘干温度为65～70℃。56.预烧处理具体为：57.将混合粉料置于管式炉中并通入流动氧气，在纯氧氛围中，在800～900℃下预烧4～5小时，经自然冷却后进行第二次球磨处理，球磨4～6小时后取出将粉体在65～70℃的烘箱中烘干得到预烧粉体。58.s3、将步骤s2得到的预制粉体研磨后并进行过筛得到80～100目的筛选粉体，然后向筛选粉体中加入占筛选粉体质量5％～10％的pva溶液，pva溶液的质量浓度为3％～6％，混合均匀后得到造粒粉体；59.s4、将步骤s3得到的造粒粉体静置至粉体干燥，称取0.5～0.55g的干燥粉体放入直径11～12mm的模具中，在单轴压力20～30mpa下压成胚体；将胚体放入al2o3瓷舟中，放入管式炉中，在纯氧条件下进行烧结处理，以3～5℃/min的速率升温至600～700℃，保温2～3小时之后，继续升温至1230～1280℃并保温6～7小时，冷却到小于500℃后，随炉自然冷却至室温，出炉得到烧结陶瓷片；60.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片进行打磨至厚度为0.1～0.15mm，自然晾干后得到高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料。61.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。62.实施例163.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料，其化学组成由如下式表达：(ag0.5na0.5)(nb0.8ta0.2)o3。64.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：65.s1、按照铌酸银钠基反铁电陶瓷材料化学组成称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3原料；66.s2、将步骤s1称取的原料混合后经过一次球磨，球磨处理使用的溶剂为无水乙醇，球磨介质为氧化锆球，球磨转速为400转/分，球磨时间为12小时；对得到的混合粉体在65℃的烘箱内进行干燥，研磨后将粉体用80目筛网进行过筛处理；将混合粉体置于管式炉中并通入流动氧气，在纯氧氛围中，在800℃下预烧4小时，经自然冷却后进行第二次球磨处理，球磨4小时后取出将粉体在65℃的烘箱中烘干得到预烧粉体；67.s3、对步骤s2得到的预烧粉体进行研磨并过80目筛网，得到晒后粉体，然后向晒后粉体中加入3％pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；68.s4、将步骤s3得到的造粒粉体干燥后取出0.5g置于直径为11mm的模具中，在单轴压力20mpa下压成胚体；将胚体置于al2o3瓷舟中，放入管式炉在纯氧条件下进行烧结，以3℃/min的速率升温至600℃，保温2小时之后，继续升温至1230℃并保温6小时，冷却到小于500℃，随炉冷却到室温，自然冷却后得到烧结陶瓷片；69.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片打磨至厚度为0.15mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料。70.对本实施例1所制得的陶瓷材料进行有效储能密度和效率的计算，结果如图2所示，所得陶瓷材料在252kv/cm的电场下，储能密度为2.73638j/cm3，储能效率为44.113％。有效储能密度随电场的增大而逐渐增加。71.实施例272.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料，其化学组成由如下式表达：(ag0.5na0.5)(nb0.7ta0.3)o3。73.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：74.s1、按照铌酸银钠基反铁电陶瓷材料化学组成称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3原料；75.s2、将步骤s1称取的原料混合后经过一次球磨，球磨处理使用的溶剂为无水乙醇(或水)，球磨介质为氧化锆球(或氧化铝球)，球磨转速为425转/分，球磨时间为12小时；对得到的混合粉体在70℃的烘箱内进行干燥，研磨后将粉体用100目筛网进行过筛处理；将得到的混合粉体置于管式炉中并通入流动氧气，在纯氧氛围中，在850℃下预烧4小时，经自然冷却后进行第二次球磨处理，球磨4小时后取出将粉体在70℃的烘箱中烘干得到预烧粉体；76.s3、对步骤s2得到的预烧粉体进行研磨并过80目筛网，得到晒后粉体，然后向晒后粉体中加入5％pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；77.s4、将步骤s5得到的造粒粉体干燥后取出0.55g置于直径为11.9mm的模具中，在单轴压力20mpa下压成胚体；将得到的胚体置于al2o3瓷舟中，放入管式炉在纯氧条件下进行烧结，以5℃/min的速率升温至600℃，保温2小时之后，继续升温至1250℃并保温6小时，冷却到小于500℃，随炉冷却到室温，自然冷却后得到烧结陶瓷片；78.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片打磨至厚度为0.13mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料。79.对本实施例2所得陶瓷材料的有效储能密度和储能效率进行计算，结果如图3.所得陶瓷材料在323kv/cm的电场下，有效储能密度为3.999j/cm3，储能效率为64.857％。随着电场的增大有效储能密度增加。80.实施例381.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料，其化学组成由如下式表达：(ag0.5na0.5)(nb0.6ta0.4)o3。82.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：83.s1、按照铌酸银钠基反铁电陶瓷材料化学组成称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3原料；84.s2、将步骤s1称取的原料混合后经过一次球磨，球磨处理使用的溶剂为无水乙醇(或水)，球磨介质为氧化锆球(或氧化铝球)，球磨转速为425转/分，球磨时间为12小时；对得到的混合粉体在70℃的烘箱内进行干燥，研磨后将粉体用100目筛网进行过筛处理；将得到的混合粉体置于管式炉中并通入流动氧气，在纯氧氛围中，在850℃下预烧4小时，经自然冷却后进行第二次球磨处理，球磨4小时后取出将粉体在70℃的烘箱中烘干得到预烧粉体；85.s3、对步骤s4得到的预烧粉体进行研磨并过80目筛网，得到晒后粉体，然后向晒后粉体中加入5％pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；86.s4、将步骤s5得到的造粒粉体干燥后取出0.55g置于直径为11.9mm的模具中，在单轴压力20mpa下压成胚体；将胚体置于al2o3瓷舟中，放入管式炉在纯氧条件下进行烧结，以5℃/min的速率升温至600℃，保温2小时之后，继续升温至1280℃并保温6小时，冷却到小于500℃，随炉冷却到室温，自然冷却后得到烧结陶瓷片；87.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片打磨至厚度为0.12mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料。88.对实施例3所得陶瓷材料的有效储能密度和储能效率进行计算，结果如图，所得陶瓷材料在383.339kv/cm的电场下，有效储能密度为5.5477j/cm3，储能效率为66.4613％。所得的有效储能密度较前两个组分有显著的增加，且效率》65％。89.实施例490.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料，其化学组成由如下式表达：(ag0.5na0.5)(nb0.5ta0.5)o3。91.一种高储能密度的铌酸银钠基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：92.s1、按照铌酸银钠基反铁电陶瓷材料化学组成称取ag2o，nb2o5，ta2o5和naco3原料；93.s2、将步骤s1称取的原料混合后经过一次球磨，球磨处理使用的溶剂为无水乙醇(或水)，球磨介质为氧化锆球(或氧化铝球)，球磨转速为450转/分，球磨时间为12小时以上；对得到的混合粉体在70℃的烘箱内进行干燥，研磨后将粉体用100目筛网进行过筛处理；将过筛后的混合粉体置于管式炉中并通入流动氧气，在纯氧氛围中，在900℃下预烧5小时，经自然冷却后进行第二次球磨处理，球磨5小时后取出将粉体在70℃的烘箱中烘干得到预烧粉体；94.s3、对步骤s2得到的预烧粉体进行研磨并过80目筛网，得到晒后粉体，然后向晒后粉体中加入6％pva溶液，混合均匀后得到造粒粉体；95.s4、将步骤s3得到的造粒粉体干燥后取出0.55g置于直径为12mm的模具中，在单轴压力25mpa下压成胚体；将胚体置于al2o3瓷舟中，放入管式炉在纯氧条件下进行烧结，以5℃/min的速率升温至700℃，保温2小时之后，继续升温至1280℃并保温7小时，冷却到小于500℃，随炉冷却到室温，自然冷却后得到烧结陶瓷片；96.s5、将步骤s4得到的烧结陶瓷片打磨至厚度为0.1mm，自然晾干得到高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料。97.对本实施例4所得的陶瓷材料的有效储能密度和储能效率进行计算，结果如图5，所得陶瓷材料在404.9877kv/cm的电场下，有效储能密度为4.32487j/cm3，储能效率为83.263％。随电场的增大储能效率增加，储能效率虽然降低，但最低效率也在80％以上。高的储能密度以及储能效率，使得铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料在电介质储能领域有着广阔的前景。98.测试上述实施例得到的样品的极化强度随电场变化性能，然后通过公式(1)、(2)和(3)分别计算其储能密度wstore、有效储能密度wrec以及能量有效性η。[0099][0100][0101][0102]其中，wstore为总共储能密度；wrec为有效储能密度；e为电场强度；p为极化强度；pmax为最大极化强度；pr为剩余极化强度。[0103]请参阅图1，从图1中看出，当x＝0.4时，陶瓷样品有最大的总储能密度为8.35j/cm3。同时当x＝0.4时，陶瓷样品有最大的有效储能密度为5.548j/cm3。当0《x≤0.5，陶瓷样品的能量有效性随ta含量的增加而升高，当x＝0.5时，可达83.263％。[0104]请参阅图2、图3、图4和图5，分别为x＝0.2，0.3，0.4，0.5，同一组分在不同电压下的有效储能密度和能量有效性，从图中看出，随着电压的升高，有效储能密度也随之升高。[0105]当x＝0.2时，电压在230kv cm-1能量有效性跌至80％以下，随着ta含量的增加，当x＝0.3，0.4时，电压分别在315kv cm-1及337kv cm-1能量有效性跌至80％以下。[0106]当x＝0.5时，表现出了高的能量有效性，电压在400kv cm-1以上能量有效性仍在83％以上。表现出高的储存密度以及高的能量有效性。[0107]综上所述，本发明一种高储能密度的铌酸银钠基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法，成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好，可应用于对储能密度和能量有效性有较高要求的介电电容器以及高功率脉冲介电储能器件上，具有优越的经济价值。[0108]最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。









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