一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及罗马洋甘菊油提取技术，具体是一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法。背景技术：2.洋甘菊精油蒸馏自花朵，安抚效果绝佳，可舒解焦虑、紧张、愤怒与恐惧，使人放松有耐性，感觉祥和。减轻忧虑，让心灵平静，对失眠很有帮助。在泡脚的热水中滴入几滴洋甘菊精油，可以达到活血经络的目的，还能达到去除脚气脚臭的效果。洋甘菊因产地不同、功效不同而分为两种：罗马甘菊和德国甘菊。3.古代医学落后，皮肤敏感带给人的痛苦，十分巨大。洋甘菊像上天的恩赐般出现了，一直到今天，只要是皮肤的舒缓抗敏问题，洋甘菊还是被首先提及。这种看似平凡的小白花，早就被尊为“最温柔的美肤力量”，连婴儿的稚嫩肌肤都可以使用。更因其舒缓，可以搭配许多功效性强的精油和护肤品使用，缓解在皮肤改善时产生的不适。医学上，洋甘菊不但能缓解肌肉痛、神经痛、头痛等各种疼痛，更贴心的是，还能缓解生理疼痛，常被用来改善经前不适和更年期症状。【功效】止痛，抗过敏，抗抽搐，抗忧郁，止吐，抗发炎，止痒，抗风湿，抗菌，抗痉挛，祛肠胃胀气，促进胆汁分泌，促进结疤，利消化，利尿，柔软皮肤，通经，退烧，利肝，利神经，镇静，利脾，利胃，催汗，补身，驱蠕虫，治创伤。但是现有的罗马洋甘菊精油的提取方法中，无法在保证罗马洋甘菊出油率的同时保证其品质。技术实现要素：4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，以至少达到在提高罗马洋甘菊精油的出油率的同时，提高其品质，得到高品质罗马洋甘菊油的目的。5.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：6.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；7.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；8.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；9.s4、收集蒸馏处理后得到的罗马洋甘菊初油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；10.s5、将所述罗马洋甘菊原油冷冻后融化，其后取中上层罗马洋甘菊原油进行过滤，将下层马洋甘菊原油进行抽滤，将抽滤与过滤后的罗马洋甘菊原油进行混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；11.s6、向所述初处理罗马洋甘菊原油加入无水硫酸钠进行脱水，其后依次进行真空抽滤、中速滤纸过滤，得到脱水后罗马洋甘菊油；12.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，得到脱臭后罗马洋甘菊油；13.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在低温下进行避光、密闭醇化储存，得到罗马洋甘菊油。14.进一步的，所述冻融处理包括以下步骤：15.将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为4-6h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％。16.进一步的，所述多级蒸馏处理在蒸馏釜中进行，在进行多级蒸馏处理前需要对蒸馏釜进行预热，所述预热包括以下步骤：17.向蒸馏釜内注入钛棒过滤后的干净蒸汽对所述蒸馏釜进行加热，不开启与所述蒸馏釜连接的冷凝器的冷却水，保持蒸馏釜以及与其连接的冷凝器、油水分离器及附属管路通过干净蒸汽预热30min，温度保持在80-90℃。18.进一步的，所述多级处理包括两阶段，具体包括以下步骤：19.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.1-0.2mpa，蒸馏温度80-85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在70-80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在24-28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速2-3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；20.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.2-0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在85-90℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28-32℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速3-4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油。21.进一步的，将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油，具体过滤操作包括以下步骤：22.依次使用分液漏斗、300目滤布分离过滤去除二阶段罗马洋甘菊精油中的水层及杂质，得到罗马洋甘菊原油。23.进一步的，将所述罗马洋甘菊原油进行抽滤处理，所述抽滤包括以下步骤：24.将所述罗马洋甘菊原油放置于-5℃至-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油。25.进一步的，将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，所述脱水处理包括以下步骤：26.向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油。27.进一步的，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4-5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油。28.进一步的，将脱臭后罗马洋甘菊油放置于2-8℃冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存时间为60天，得到罗马洋甘菊油。29.进一步的，所述筛选要求采摘的罗马洋甘菊植株开花率不低于80％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收。30.本发明的有益效果是：31.1、通过对罗马洋甘菊植株的开花率及品质进行控制，确保原油出油率及品质；32.2、通过对罗马洋甘菊植株进行冻融处理，使植株细胞壁达到破壁，提高精油及芳香物质的收集率，经冻融处理后的罗马洋甘菊较未经冻融处理的罗马洋甘菊精油得率高出许多，其中主要芳香成分(α—蒎烯，异丁酸异丁酯，异丁酸异戊酯，松香芹酮，反式松香芹醇等)均较未冻融处理的高；33.3、通过对蒸馏前的设备先进行预热处理后再进行蒸馏，使蒸馏前设备温度保持在80-90℃，有效的提高了精油分离得率及降低了设备附着造成的精油损耗；34.4、通过两个阶段升温加热，先80-85℃蒸馏0.5h，再96℃蒸馏3.5h，在80-85℃蒸馏段，避免罗马洋甘菊中的小分子头香物质遇高温分解，与冻融处理协同作用，大大提高了小分子头香精油得率；35.5、通过两个阶段冷却循环对蒸发的芳香液进行冷凝，严密设计冷却循环的工艺参数，避免芳香气体因冷却温差过大，导致精油中芳香物质不能有效分离，同时导致部分成分分子结构破坏，造成芳香成分损失，使得精油的出油率提高的同时，不会破坏其结构，保障精油的效用；36.6、通过对罗马洋甘菊油进行分液、粗滤去除其中水层及杂质，提高罗马洋甘菊油的澄清度，进而提高其品质；37.7、通过对罗马洋甘菊原油进行低温冷冻、聚合、静止，使精油中肉眼不可见杂质被完全分离出来，再通过400目滤布及真空抽滤搭配慢速滤纸进行处理，提高了精油的品质及澄清度；38.8、通过2次加入无水硫酸钠进行脱水、过滤，使罗马洋甘菊油进行脱水处理，得到高纯度的罗马洋甘菊油；39.9、通过对脱水后的罗马洋甘菊油进行真空刮板脱臭，去除了其中异味和不正的风味，得到高品质罗马洋甘菊油。附图说明40.图1为本发明的流程示意图。具体实施方式41.下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。42.实施例143.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：44.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为85％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；45.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为4h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；46.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；47.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.1mpa，蒸馏温度80℃，一级冷却水循环冷凝液温度在70℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在24℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速2l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；48.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在85℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速3l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；49.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；50.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-5℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；51.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；52.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；53.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在2℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。54.实施例255.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：56.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为90％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；57.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为5h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；58.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；59.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度83℃，一级冷却水循环冷凝液温度在76℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在26℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；60.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在88℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在31℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；61.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；62.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-8℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；63.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；64.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；65.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在5℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。66.实施例367.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：68.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为95％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；69.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为6h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；70.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；71.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；72.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在90℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在32℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；73.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；74.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；75.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；76.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；77.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在8℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。78.对比例179.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：80.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为85％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；81.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为5h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；82.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；83.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度83℃，一级冷却水循环冷凝液温度在72℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在25℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速2l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；84.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在88℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在31℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速3l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；85.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；86.s5、将所述罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；87.s6、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；88.s7、将脱臭后罗马洋甘菊有在4℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。89.对比例290.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：91.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为95％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；92.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为5h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；93.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行蒸馏处理；94.将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度803℃，一级冷却水循环冷凝液温度在77℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在26℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到蒸馏罗马洋甘菊精油；95.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述蒸馏罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；96.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-9℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；97.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；98.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4-5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；99.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在6℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。100.对比例3101.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：102.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为95％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；103.s2、将筛选的罗马洋甘菊投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％，将罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；104.s21、一阶段，将罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速2l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；105.s22、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在90℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在32℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；106.s3、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；107.s4、将所述罗马洋甘菊原油放置于-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；108.s5、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；109.s6、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4-5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；110.s7、将脱臭后罗马洋甘菊有在5℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。111.对比例4112.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：113.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为98％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；114.s2、将筛选的罗马洋甘菊投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％，将罗马洋甘菊进行蒸馏处理；将罗马洋甘菊放置于蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速2l/min，蒸馏时间为0.5h，得到过滤罗马洋甘菊精油；115.s3、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述过滤罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；116.s4、将所述罗马洋甘菊原油放置于-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；117.s5、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；118.s6、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度4-5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；119.s7、将脱臭后罗马洋甘菊有在5℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。120.对比例5121.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：122.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为70％，内部无杂草，植株无腐败变质；123.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为6h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；124.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；125.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；126.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在90℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在32℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；127.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；128.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；129.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中分两次加入无水硫酸钠进行脱水，第一次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的15％，加入后强力摇动精油2h，后使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油；其后第二次加入量为罗马洋甘菊原油质量比的5％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；130.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；131.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在8℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。132.对比例6133.一种产业化提取罗马洋甘菊油的工艺方法，包括以下步骤：134.s1、对采摘的罗马洋甘菊进行筛选；采摘的罗马洋甘菊植株开花率为90％，内部无杂草，植株无腐败变质，采摘植株的茎、叶、花部分为离地≧30cm以上采收；135.s2、将筛选后的罗马洋甘菊进行冻融处理；将筛选好的罗马洋甘菊植株转入-18℃冻库进行速冻，速冻时间为6h，将速冻后的罗马洋甘菊在常温下融化，并投料于10立方水上蒸馏设备内，装料高度不超过提篮装置高度的80％；136.s3、将冻融处理后的罗马洋甘菊进行多级蒸馏处理；137.s31、一阶段，将冻融处理的罗马洋甘菊放置于10立方蒸馏釜内，盖紧蒸馏釜的盖口，通入蒸汽进行加热蒸馏，控制蒸汽压力在0.2mpa，蒸馏温度85℃，一级冷却水循环冷凝液温度在80℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在28℃，对芳香气体进行最终冷却，冷凝液流速3l/min，蒸馏时间为0.5h，得到一阶段罗马洋甘菊精油；138.s32、二阶段，控制蒸汽压力在0.3mpa，蒸馏温度96℃，一级冷却水循环冷凝液温度控制在90℃，对蒸发的芳香气体进行初降温；二级冷却水循环冷凝液温度在32℃，对芳香气体进行最终冷却；冷凝液流速4l/min，蒸馏时间3.5h，对蒸发产生的芳香气体进行最终冷却并收集，得到二阶段罗马洋甘菊精油；139.s4、依次使用分液漏斗、300目滤布将所述二阶段罗马洋甘菊精油进行过滤，得到罗马洋甘菊原油；140.s5、将所述罗马洋甘菊原油放置于-10℃的冰柜中进行冷冻，冷冻时间24h；其后常温静止融化，取中、上部位罗马洋甘菊油清液进行400目滤布过滤，得到过滤液；取下部位浑浊罗马洋甘菊油搭配慢速滤纸进行真空抽滤，得到抽滤液，将所述过滤液和所述抽滤液混合，得到初处理罗马洋甘菊原油；141.s6、将所述初处理罗马洋甘菊原油进行脱水处理，向所述初处理罗马洋甘菊原油中加入无水硫酸钠进行脱水，所述无水硫酸钠加入量为罗马洋甘菊原油质量比的20％，加入后强力摇动精油2h，其后依次使用真空抽滤装置及中速滤纸过滤精油，得到脱水后罗马洋甘菊油；142.s7、将所述脱水后罗马洋甘菊油进行脱臭处理，将脱水后罗马洋甘菊油投料于真空刮板设备内，控制进料速度为300rpm/min，刮板转速220rpm/min，真空度5mbar，内置冷凝器冷凝液温度2℃，过程使用液氮冷阱对过程挥发的部分轻组分进行冷凝收集，得到脱臭后罗马洋甘菊油；143.s8、将脱臭后罗马洋甘菊有在8℃的冷藏库进行避光、密闭醇化储存，储存60天后得到罗马洋甘菊油。144.表1：实施例及对比例制备的罗马洋甘菊油的得油率和物理性质[0145] 得油率(％)物理性状香气表现澄清度实施例10.35蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正澄清实施例20.41蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正澄清实施例30.45蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正澄清对比例10.34蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正澄清对比例20.18浅蓝色油状物花香，果香，酸味，香气不纯正澄清对比例30.16浅蓝色油状物花香，果香，酸味，香气不纯正不符合规定对比例40.09浅蓝色油状物花香，果香，酸味，香气不纯正澄清对比例50.14浅蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正澄清对比例60.41蓝色油状物花香，甜香，苹果香，香气纯正不符合规定[0146][注]：澄清度的测定遵循《中华人名共和国》2000年版二部。[0147]由表1可知；本发明制备的罗马洋甘菊精油具有罗马洋甘菊的特征香味，香气纯正，带有类似苹果和青草的香气；母菊天蓝烃是在蒸馏提取过程中，罗马洋甘菊植物中的母菊素发生脱水、水解、脱羧这一系列化学反应而形成，本发明制备的罗马洋甘菊油中富含母菊天蓝烃成分，使得罗马洋甘菊油呈现出漂亮的蓝色；且本发明制备的罗马洋甘菊油的得油率有效提高，澄清度高。[0148]表2：实施例及对比例制备的罗马洋甘菊油的成分品质[0149][0150][0151]由表2可知：酯类化合物带有花香、果香，醇类化合物带有甜香和花香，萜烯类化合物带有清香和甜香，共同组成了洋甘菊油的香气风格，松香芹醇、松香芹酮等化合物使得其带有一定程度的辛香香韵；罗马洋甘菊油中主要化学成分含量证明本发明制备的罗马洋甘菊油具有纯正香味。[0152]表3：实施例及对比例制备的罗马洋甘菊油的理化指标[0153]类别相对密度(20℃)折光指数(20℃)旋光度(20℃)实施例10.9101.4460-1.4实施例20.9101.4466-1.6实施例30.9111.4439-1.6对比例10.8821.435-5.2对比例20.8961.4462-3.6对比例30.9081.442-1.6对比例40.8981.4441-3.5对比例50.8901.4280-4.3对比例60.9081.4426-1.5[0154]由表3可知：上述数据能够体现本发明制备的罗马洋甘菊油的成分指标完全符合行业标准。[0155]综上：本发明在冻融处理、多级蒸馏以及预热三者的协同作用下有效提高罗马洋甘菊的出油率及成分品质，同时通过对罗马洋甘菊原油进行低温冷冻、聚合、静止，使精油中肉眼不可见杂质被完全分离出来，同时保留其主要的化学成分，再通过400目滤布及真空抽滤搭配慢速滤纸进行处理，提高了精油的品质及澄清度，使得得到的罗马洋甘菊精油的澄清度符合标准，得到香味纯正的高品质罗马洋甘菊精油。[0156]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。









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