一种高Q值低温漂低K陶瓷滤波器材料及其制备方法与流程

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料及其制备方法技术领域1.本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料及其制备方法。背景技术：2.随着通讯技术的不断发展，信号传输频率逐渐增高，速度更快，数据传输密度更高。滤波器是通讯设备中的一个重要器件。根据电磁学原理，谐振器的尺寸和电介质材料的介电常数的平方根成反比。所以一个给定频率的滤波器来说，电介质材料的介电常数越大，所需要的电介质陶瓷的体积就越小，也就是说滤波器的尺寸也就越小。因此，微波介质陶瓷材料的高介电常数使得微波介质滤波器的小型化、集成化得以实现。目前，陶瓷滤波器在生产和使用过程中存在诸多问题。例如，滤波器在使用过程中的温度漂移及开裂现象制约5g基站的工作效率。一方面，5g基站属于露天设施，要经历气候变化，另一方面，滤波器工作过程中产生大量的热量来不及散发。两种带来的后果就是滤波器在工作过程中将面临温度变化，而温度变化反过来会引起电学性能的变化，表现为频率响应的变化，从而使器件偏离设定的工作频率无法工作。如何从材料设计的角度制备近零温漂陶瓷滤波器材料报道很少。同时，高介电常数的陶瓷滤波器材料选项较多，而低介电常数的材料相对较少。技术实现要素：3.基于以上背景，本发明的目的在于提供一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料及其制备方法。4.为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：5.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和必要的掺杂，所述陶瓷材料的化学通式为：(1-x)sio2-xmg2sio4，其中x＝0.05-0.30，掺杂为bi2o3、cuo中的一种或两种，以陶瓷材料的重量计为100％，掺杂成分总量重量百分比不超过3％；6.所述陶瓷材料的介电常数在4～5之间连续可调。7.本发明通过成分的控制和调节以形成一种近零温漂的低k陶瓷滤波器材料，介电常数在4～5之间连续可调。8.作为优选，所述陶瓷材料成分：0.807sio2-0.193mg2sio4，以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo。该配比下，得到的高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料相对介电常数εr为4.57、品质因子q·f为92285ghz、温漂系数τf(ppm/℃)在-40～25℃、25～85℃、25～125℃分别是0.06、0.07、0.15，基本实现了零温漂。9.一种所述的高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：10.s1、根据陶瓷材料的化学计量比进行原料的配料；11.s2、将所述原料进行一级球磨处理和一级预烧处理，一级预烧的温度控制在900～1100℃，得到一级陶瓷粉体；12.s3、将所述一级陶瓷粉体进行二级球磨处理，得到二级陶瓷粉体；13.s4、将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制和烧结处理，得到所述的陶瓷滤波器材料；14.所述一级球磨和二级球磨均为以无水乙醇为介质湿法球磨；所述一级球磨处理和二级球磨处理的转速为200～400rpm，时间为4-24小时；15.所述一级球磨和二级球磨采用包含大锆球和小锆球的混合锆球进行球磨，所述大锆球的直径为8-10毫米，所述小锆球的直径为4-6毫米。16.本发明采用阿基米德法测量所述滤波器陶瓷材料的陶瓷样品的密度，采用扫描电子显微镜观察所述滤波器陶瓷材料的陶瓷样品的围观结构及晶界形貌，采用标准的三点弯曲法测量所述滤波器陶瓷材料的陶瓷样品的机械性能，采用标准谐振腔法测量陶瓷样品的电学特性及温度特性。17.作为优选，所述一级球磨和二级球磨采用的大锆球和小锆球的直径比为2∶1，重量比为1∶1。18.作为优选，所述一级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.1～0.6μm，进一步优选为0.2～0.3μm；所述二级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.2～1.0μm，进一步优选为0.3～0.5μm。19.作为优选，所述步骤s2中的一级球磨处理完成后在一级预烧之前，对球磨得到的混合粉料依次进行烘干和过筛处理；所述烘干处理为70-80℃烘箱烘干，所述过筛处理用筛网的目数为100目。20.作为优选，所述一级预烧的温度均为950～1000℃，时间为2～6h，由室温升温至一级预烧处理的升温速率为2～10℃/min。优选的，所述一级预烧的温度均为1000℃，时间为4小时。21.作为优选，所述步骤s4是在添加pva粘结剂的情况下，20mpa以上的压力下压制成型，形成生坯；所述步骤s4中的压制处理后将成型后的生坯置于氧化铝承烧板上进行烧结。22.作为优选，烧结时缓慢升温至1250～1450℃，升温速率2℃/min，保温2～12小时，保温结束后以10℃/min降温至600℃后，随炉降温至室温。23.在本发明中，所述一级球磨处理用球优选为锆球，进一步优选先为采用包含大小不同锆球的混合锆球进行球磨，所述大锆球的直径优选为8-10毫米，所述小锆球的直径优选为4-6毫米；所述大锆球和小锆球的直径比优选为2∶1，重量比优选为1∶1。在本发明中，所述一级球磨处理的方式优选为湿法球磨；所述湿法球磨的介质优无水乙醇。24.在本发明中，所述一级球磨处理的转速优选为200～400rpm，进一步优选为300rpm；所述一级球磨处理的时间优选为4～24h，进一步优选为2～12h。本发明对于所述一级球磨处理采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的球磨设备即可；在本发明的实施例中，所述一级球磨处理优选在滚筒式球磨机中进行。本发明直径不同的组合锆球进行湿法球磨能够进一步提高粉料的分散性和均匀性。在本发明中，所述一级球磨处理所得混合粉体的粒度优选为小于0.1～0.6μm，进一步优选为0.2～0.3μm。25.一级球磨处理完成后，本发明优选对所述一级球磨处理所得一级球磨粉体依次进行烘干和过筛处理。在本发明中，烘干处理优选通过孔径小于2mm的筛网将锆球与粉体浆料过筛分离，粉体浆料存于玻璃干燥皿中，干燥皿置于烘箱中烘干，在本发明中，所述烘干的温度优选为60～80℃，进一步优选温度我70℃，时间优选为2～12h，进一步优选为6h；本发明通过烘干能够去除湿法球磨过程中的有机溶剂无水乙醇。在本发明中，所述过筛处理所用筛网的目数优选为100目。26.在本发明中，所述一级预烧处理的温度优选为900～1100℃，进一步优选为1000℃。在本发明中，由室温升温至所述一级预烧处理温度的升温速率优选为2～10℃/min，进一步优选为5℃/min；升温至所述一级预烧处理温度后，保温时间优选为2～6h，进一步优选为4h。27.在本发明中，所述一级预烧处理的具体操作优选为：将一级粉体置于刚玉坩埚中，进行预烧处理。28.一级预烧处理完成后，本发明优选对所述一级预烧处理所得一级预烧粉体进行冷却，得到一级陶瓷粉体。在本发明中，所述冷却的方式优选为从烘箱中取出于室温下自然冷却。29.得到一级陶瓷粉体后，本发明将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理，得到二级陶瓷粉体。30.在本发明中，所述二级球磨处理用球优选为锆球，进一步优选采用包含大锆球和小锆球的混合锆球进行球磨，所述大锆球的直径优选为8-10毫米，所述小锆球的直径优选为4-6毫米；所述大锆球和小锆球的直径比优选为2∶1，重量比优选为1∶1。在本发明中，所述二级球磨处理的方式优选为湿法球磨；所述湿法球磨的介质优选为无水乙醇。31.在本发明中，所述二级球磨处理的转速优选为200～400rpm，进一步优选为300rpm；所述二级球磨处理的时间优选为2～12h，进一步优选为4h。本发明对于所述二级球磨处理采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的球磨设备即可；在本发明的实施例中，所述二级球磨处理优选在滚筒式球磨机中进行。本发明通过二级球磨处理，使一级陶瓷粉体的晶粒更加细化。在本发明中，所述二级球磨处理所得混合粉体的粒度优选为0.2～1.0μm，进一步优选为0.3～0.5μm。32.二级球磨处理完成后，本发明优选对所述二级球磨处理所得二级球磨粉体依次进行烘干和过筛处理。在本发明中，烘干处理优选通过孔径1-2mm的筛网将锆球与粉体浆料过筛分离，粉体浆料存于干燥皿中，干燥皿置于烘箱中烘干，在本发明中，所述烘干的温度优选为60～80℃，进一步优选为70℃；时间优选为2～8h；进一步优选为4h。本发明通过烘干能够去除湿法球磨过程中的有机溶剂无水乙醇。在本发明中，所述过筛处理所用筛网的目数优选为100目，得到二级陶瓷粉体。33.得到二级陶瓷粉体后，本发明将所述二级陶瓷粉体依次进行压制和烧结处理，得所述陶瓷滤波器材料的陶瓷样品。34.在本发明中，所述压制成型时采用干压成型，压力在20mpa以上，优选为60～120mpa，进一步优选为80mpa。在本发明中，所述压制优选在模具中进行。本发明对于所述模具没有特殊限定，采用本领域熟知的模具即可。在本发明的实施例中，所述模具优选为圆柱形和长方体两种模具。在本发明中，所述压制过程中优选为利用模具将二级陶瓷粉体制成高密度、高强度的陶瓷生坯。本发明对所述压制的具体操作没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的压制操作即可。35.在本发明中，所述烧结处理优选为烧结时缓慢升温至1200～1400℃，进一步优选为1250-1350℃，保温2～12小时，优选为4小时，升温速率为1～5℃/min，优选为4℃/min；降温至400～600℃，优选为600℃，降温速率为4-20℃/min，优选为10℃/min，之后随炉降温至室温。本发明优选将升温速率控制在上述范围内，是考虑到在不影响减小气孔率，使最终得到的陶瓷材料结构更加致密，优选采用上述冷却方式，可防止降温速率过快，陶瓷内部应力过大，导致缺陷增多的问题的前提下，尽量缩短各环节时间，加快工艺进程，缩短工艺周期，提供工艺效率。36.一种所述陶瓷滤波器材料，或所述方法制得的陶瓷滤波器材料作为5g通讯基站中滤波器件的应用。37.与现有技术相比，本发明具有以下优点：38.1、所使用的原材料可以普遍获得，不含稀有或稀土元素。39.2、适用于传统的陶瓷工艺过程，没有真空、热压等特殊工艺要求。40.3、陶瓷滤波器材料的介电常数可以根据设计要求连续调整，而其温漂系数不会发生巨大变化。具体实施方式41.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。42.在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售商品，原料纯度优选在99％以上。43.在本发明中，所述镁原料优选为氧化镁(mgo)，纯度优选为99.8％，所述硅原料优选为二氧化硅(sio2)，纯度优选为99％，所述三氧化二铋(bi2o3)纯度优选为99％，所述氧化铜(cuo)纯度优选为99％。44.在本发明中，所述一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器用于各种通讯设备系统中的滤波器。45.实施例146.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.95sio2-0.05mg2sio4，47.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法具体步骤为：48.(1)配料：按陶瓷材料分子式根据化学计量比称取mgo、sio2，称取制备出0.1mol陶瓷粉体所需原料，同时包括0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo的原料。49.(2)球磨：将称取的原料放入内有不同大小锆球(直径5和10mm)的球磨罐中，然后添加无水乙醇作为球磨介质，加入量以刚好淹没粉料和磨球。然后在滚筒式球磨机上球磨4h。50.(3)烘干过筛：将球磨好的原体浆料使用筛网分离到干燥皿中，然后将干燥皿置于烘箱中70℃烘至干燥皿中粉体酒精挥发干燥。烘干完成后使用100目筛子过筛。(4)预烧：将烘干过筛后的原料粉体装在坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至1000℃，并保温4h，最后得到该实施例的一级粉体。51.(5)二次球磨：将得到的该实施例的一级粉体再次装入内有大小不同锆球的球磨罐中，在球磨罐中加入无水酒精，完全淹没粉料和磨球，然后球磨4h。52.(6)烘干过筛：将球磨好的原体浆料使用筛网分离到干燥皿中，然后将干燥皿置于烘箱中70℃烘至酒精挥发干燥。烘干完成后使用100目筛子过筛，获得该实施例的二级粉体。53.(7)干压成型：将该实施例的二级粉体适量的pva粘接剂，进行干压成型，得到圆片状的生坯。54.(8)烧结：将压制成型的陶瓷生坯放置在刚玉承烧板上，经过1200℃烧结2h。升温速率为2℃/min。然后以降温速率10℃/min降至600℃后随炉冷却至室温，得到实施例1陶瓷样品。55.实施例256.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.90sio2-0.10mg2sio4，57.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。58.实施例359.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.85sio2-0.15mg2sio4，60.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。61.实施例462.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.81sio2-0.19mg2sio4，63.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。64.实施例565.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.807sio2-0.193mg2sio4，66.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。67.实施例668.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.80sio2-0.20mg2sio4，69.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。70.实施例771.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.78sio2-0.22mg2sio4，72.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。73.实施例874.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.75sio2-0.25mg2sio4，75.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。76.实施例977.一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料，该材料包括陶瓷材料和改性用的掺杂，所述陶瓷材料成分：0.70sio2-0.30mg2sio4，78.以陶瓷材料的重量计为100％，所述掺杂为0.25wt％bi2o3、0.25wt％cuo，该陶瓷滤波器材料的制备方法同实施例1。79.对实施例1-9得到的样品分别进行电学性能及温度特性测量：采用标准的谐振腔法测量所述陶瓷样品的电学性能及温度特性。实施例1-9各样品的电学性能及温度特性检测结果见表1。80.表1样品电学性能及温度特性[0081][0082]如表1结果可知，随着陶瓷材料中含硅元素成分含量的降低，相对介电常数εr和品质因子q·f逐步升高，各实施例的样品在不同温度区间下的温漂系数τf差异较小，其中实施例5得到的样品电学性能及温度特性为最佳。综上所述，本发明通过有效地控制材料的成分可以获得具有高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料(表1)。本发明各实施例制备的滤波器陶瓷物相稳定，高度致密。[0083]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。[0084]以上对本发明所提供的一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。









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