一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法及装置与流程

金属材料;冶金;铸造;磨削;抛光设备的制造及处理,应用技术1.本发明属复合薄膜制造技术领域，特别是涉及一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法及装置。背景技术：2.随着科学技术的快速发展，很多高新技术在日常生活和生产中得到广泛的应用，常见电子产品也逐渐向轻薄化方向发展。近几年真空镀膜技术得到快速推广，凭借其绿色环保的工艺特征越来越广泛地应用于各个行业中。相对于传统的电镀和化学镀的制造方法，利用真空镀膜技术制备电子产品具有污染少，精度高，自动化程度高等特点，因此真空镀膜技术必将是未来电子产品制造过程中重要的生产技术。3.真空镀膜包括化学气相沉积、物理气相沉积，其中物理气相沉积包括蒸发镀、溅射镀和离子镀等，所涉及到的镀层基材包括金属、陶瓷、有机聚合物塑料等材质的各种工件。其中在聚合物薄膜表面镀膜有两个难点：其一是如何增强镀层和基底薄膜的结合力，尤其是生产生活中广泛应用的聚合物薄膜表面一般具有较强的化学惰性以保持稳定耐用。而此表面惰性的特点却使其不容易与镀层金属或者其他非金属形成化学结合，从而使镀层结合力不牢，使用寿命下降。另一个难点是如何控制真空镀膜的膜层质量，尤其是多层复合导电膜的制备过程中，不同层的镀材具有不同的作用，对其膜层致密性，膜层晶体织构的要求也不尽相同。通常情况下，为了增加结合力，在真空镀膜前需要进行表面预处理，常用的表面预处理方法是离子源处理，即通过高能量的离子轰击，清洁基底表面的杂质异物，同时较高能量的离子也会将表层惰性分子的化学键打破，形成气态小分子并挥发而离开表面，从而暴露新的活性表层。虽然暴露的新表面层的活性稍有提高，但依然难以达到一些特定行业的应用要求。而常见的调控膜层质量的方法是调控真空镀膜的真空度等，虽然在一定程度上可以调控薄膜的晶体结构，但是依然很难实现较好的控制。因此开发新型镀膜工艺方法，以提高膜层结合力和膜层质量依然是真空镀膜在柔性电子材料领域应用的关键。技术实现要素：4.本发明所要解决的技术问题是提供一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法及装置，进一步提高膜层结合力和膜层质量。5.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：6.s1：将聚合物薄膜置于卷绕系统上，启动放卷辊放卷，同时收卷辊收卷，使聚合物薄膜持续地由放卷辊转运至收卷辊；7.s2：对转运中的聚合物薄膜进行红外热辐射活化处理；8.s3：对转运中的聚合物薄膜进行离子源预处理，对薄膜表面进行清洁和改性；9.s4：对经过前述两步预处理的聚合物薄膜进行溅射镀膜；10.s5：经过溅射镀膜后的聚合物薄膜经收卷辊收卷后转置于电镀加厚工段，进行电镀加厚处理，包括酸洗及电镀加厚，当聚合物薄膜厚度达到目标要求后，继续进行电镀后处理，包括水洗、电镀防氧化层、再水洗、烘干；11.s6：覆膜并收卷，得到超薄柔性导电复合薄膜成品。12.其中，所述s1中聚合物薄膜为由聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈等组分中的一种或几种形成的薄膜，厚度范围为2～150μm；所述s6中的覆膜为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯等组分中的一种或几种形成的薄膜，厚度范围为12～50μm，所述聚合物薄膜在所述收卷辊与放卷辊之间所受的张力设置范围为10～80kg。13.其中，所述s2中的热辐射预处理为通过红外加热器对所述聚合物薄膜表面进行热辐射，所述红外加热器的红外线波长范围为0.8～1000μm，与聚合物薄膜的距离为50～200mm，所述红外加热器工作功率为0.2～5kw，热辐射预处理的处理时间为5～30s。14.其中，所述s3中的离子源预处理所用的离子源种类包括霍尔离子源、阳极层离子源、考夫曼离子源，icp离子源，或是具有类似处理效果的电弧预处理、电晕预处理、电浆轰击预处理，所用的气体为氩气、氮气、氧气、一氧化二氮、二氧化碳或一氧化碳，所述气体流量控制范围为200～2000sccm。15.其中，所述s3中分段进行至少两层金属溅射镀膜，并通过控制溅射过程中辊系的温度调控镀膜结合力，其中第一层金属层溅射镀膜辊系的温度控制范围为-15～120℃，第二层金属层溅射镀膜辊系的温度控制为-10℃～80℃。16.本发明还提供了一种超薄柔性导电复合薄膜的制备装置，使用了上述一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法。首先，作为原材料的聚合物薄膜依次通过设于一个密封壳体内的放卷仓、预处理仓、溅射仓及收卷仓，完成溅射镀膜后转置至电镀加厚工段，最后制备为超薄柔性导电复合薄膜并覆膜收卷于收卷辊二，17.所述放卷仓内设有放卷辊、张力辊及过渡辊，所述聚合物薄膜卷绕在所述放卷辊上通过张力辊及过渡辊持续向预处理仓转运；18.所述聚合物薄膜的两面在所述预处理仓及溅射仓中依次通过所述热辐射模块、离子源处理模块、第一金属层溅射模块及第二金属层溅射模块的工作范围；19.所述收卷仓内设有收卷辊、张力辊及过渡辊，用于将完成溅射镀膜的复合薄膜收卷；20.所述完成溅射镀膜的复合薄膜通过人工转置于放卷辊二上，经过所述电镀加厚工段处理后形成超薄柔性导电复合薄膜，所述超薄柔性导电复合薄膜与覆膜辊提供的覆膜挤压为成品，并通过收卷辊二收卷；21.所述预处理仓及溅射仓中分别设有保证仓内真空度抽真空装置。22.进一步地，所述预处理仓中设有热辐射模块以及离子源处理模块，还设有第一金属层溅射模块，所述聚合物薄膜经热辐射预处理、离子源预处理及第一层溅射镀膜后成为复合薄膜并通过第一金属层控温辊向溅射仓持续转运；所述溅射仓中设有第二金属层溅射模块，所述复合薄膜经第二层溅射镀膜后通过第二金属层控温辊向收卷仓持续转运，所述热辐射模块、离子源处理模块、第一金属层溅射模块及第二金属层溅射模块各自通过横梁安装在所述密封壳体内。23.进一步地，所述热辐射模块包括正对所述聚合物薄膜表面的红外加热器，所述聚合物薄膜表面两面各一；所述离子源处理模块包括正对所述聚合物薄膜表面的离子源，所述聚合物薄膜表面两面各一。24.进一步地，所述第一金属层控温辊至少为2根、于所述聚合物薄膜的两面各一，所述聚合物薄膜从所述第一金属层控温辊及第一金属层溅射模块间通过；所述第二金属层控温辊至少为2根、于所述复合薄膜的两面各一，所述复合薄膜从所述第二金属层控温辊及第二金属层溅射模块间通过，所述第一金属层控温辊及第二金属层控温辊内设有控温装置，所述第一金属层控温辊及第二金属层控温辊可转动地安装在所述密封壳体的侧壁上。25.进一步地，所述电镀加厚工段包括间隔设置的酸洗槽、电镀加厚槽、水洗槽一、钝化槽、水洗槽二、烘箱及覆膜辊。26.有益效果27.本发明提供的方法在真空溅射镀膜前增加红外热辐射预处理，红外热辐射穿透力强，且无需传热介质，在真空中传热效率良好，能够对整个薄膜进行活化，使聚合物薄膜所吸附的小分子和聚合物制造过程中未完全聚合的单体分子活性大大提高，从而在真空条件下从薄膜中脱附，实现薄膜由表及里充分放气。利用红外热辐射的方法使薄膜充分放气，能够有效避免溅射过程薄膜放气对镀层质量和镀膜结合力的影响。28.红外热辐射预处理后对薄膜进行离子源预处理，离子源中的高能离化离子能够打破表层惰性分子的化学键，使其完全离开薄膜表面，使新的活性表层充分暴露，同时在离子源中通入可反应气体可以增加薄膜表面的官能团，从而增加了真空镀金属与薄膜的结合位点，增强镀膜结合力。29.本发明提供的方法还提供了分段镀膜的方案，控制不同镀层温度和真空度等参数，实现镀膜结合力和膜层结晶织构的同时控制，对复合薄膜的质量有明显的提升效果。30.本发明提供的装置采用了上述方法，使本领域技术人员可以直白地理解并学习运用上述方法，制备各种聚合物基材的柔性导电复合薄膜，既能够在电子产品中广泛应用，又能在复合集流体等电池领域应用。附图说明31.图1为一种超薄柔性导电复合薄膜的制备装置溅射镀膜部分的流程及结构示意图。32.图2为一种超薄柔性导电复合薄膜的制备装置电镀模块的流程示意图。33.其中，1-放卷辊；2-张力辊；3-过渡辊；4-热辐射模块；5-离子源处理模块；6-第一金属层控温辊；7-第一金属层溅射模块；8-第二金属层控温辊；9-第二金属层溅射模块；10-收卷辊；11-放卷仓；12-预处理仓；13-溅射仓；14-收卷仓；15-电镀加厚工段；16-放卷辊二；17-酸洗槽；18-电镀加厚槽；19-水洗槽一；20-钝化槽；21-水洗槽二；22-烘箱；23-收卷辊二；24-覆膜辊。34.各图中相同标记代表同一部件。具体实施方式35.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。36.本发明提供了一种超薄柔性导电复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：37.s1：将聚合物薄膜置于卷绕系统上，启动放卷辊放卷，同时收卷辊收卷，使聚合物薄膜持续地由放卷辊转运至收卷辊；38.s2：对转运中的聚合物薄膜进行红外热辐射活化处理；39.s3：对转运中的聚合物薄膜进行离子源预处理，对薄膜表面进行清洁和改性；40.s4：对经过前述两步预处理的聚合物薄膜进行溅射镀膜；41.s5：经过溅射镀膜后的聚合物薄膜经收卷辊收卷后转置于电镀加厚工段，进行电镀加厚处理，包括酸洗及电镀加厚，当聚合物薄膜厚度达到目标要求后，继续进行电镀后处理，包括水洗、电镀防氧化层、再水洗、烘干；42.s6：覆膜并收卷，得到超薄柔性导电复合薄膜成品。43.其中s1中所述聚合物薄膜为由聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈等组分中的一种或几种形成的薄膜，厚度范围为2～150μm；所述s6中的覆膜为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯等组分中的一种或几种形成的薄膜，厚度范围为12～50μm，所述聚合物薄膜在所述收卷辊与放卷辊之间所受的张力设置范围为10～80kg。44.所述s2中的热辐射预处理为通过红外加热器对所述聚合物薄膜表面进行热辐射，所述加热器的红外线波长范围为0.8～1000μm，与聚合物薄膜的距离为50～200mm，加热器工作功率为0.2～5kw，热辐射预处理的处理时间为5～30s。45.所述s3中的离子源预处理所用的离子源种类包括霍尔离子源、阳极层离子源、考夫曼离子源、icp离子源，也可以使用具有类似处理效果的电弧预处理、电晕预处理和电浆轰击预处理，所用的气体为氩气、氮气、氧气、一氧化二氮、二氧化碳或一氧化碳，所述气体流量控制范围为200～2000sccm。46.其中s3中分段进行至少二层金属层溅射镀膜，并通过控制溅射过程中辊系的温度调控镀膜结合力，其中第一层金属层溅射镀膜辊系的温度控制范围为-15～120℃，第二层金属层溅射镀膜辊系的温度控制为-10～80℃。47.如图1所示，本发明还提供了一种超薄柔性导电复合薄膜的制备装置，使用了所述的超薄柔性导电复合薄膜的制备方法。作为原材料的聚合物薄膜依次通过设于一个密封壳体内的放卷仓、预处理仓、溅射仓及收卷仓，完成溅射镀膜后转置至电镀加厚工段，最后制备为超薄柔性导电复合薄膜并覆膜收卷于收卷辊二23。所述密封壳体的一侧侧壁可以开启，便于对所述放卷仓、预处理仓、溅射仓及收卷仓内的聚合物薄膜进行手动操作及摆放。48.所述放卷仓内设有放卷辊、张力辊及过渡辊，所述聚合物薄膜卷绕在所述放卷辊上通过张力辊及过渡辊持续向预处理仓转运；49.所述聚合物薄膜的双面表面在所述预处理仓及溅射仓中依次通过所述热辐射模块、离子源处理模块、第一金属层溅射模块及第二金属层溅射模块的照射范围，所述热辐射模块可以对聚合物薄膜进行活化，辅以离子源处理对聚合物薄膜表面进行清洁，同时可通过控制离子源处理区域的气氛，对薄膜表面进行适当改性；50.所述收卷仓内设有收卷辊、张力辊及过渡辊，用于将完成溅射镀膜的复合薄膜收卷；51.所述完成溅射镀膜的复合薄膜通过人工转置于放卷辊二16上，经过所述电镀加厚工段15处理后形成超薄柔性导电复合薄膜，所述超薄柔性导电复合薄膜与覆膜辊24提供的覆膜挤压为成品，并通过收卷辊二23完成收卷。52.进一步地，所述放卷仓及收卷仓分别置于独立腔室中，而在所述预处理仓及溅射仓中分别设有保证仓内真空度抽真空装置，以保持主要仓室中的高真空状态。53.进一步地，所述张力辊的张力锥度可调，使整个卷绕过程达到张力恒定且可调，所述聚合物薄膜在所述收卷辊与放卷辊之间所受的张力设置范围为10～80kg。54.进一步地，所述聚合物薄膜作为镀膜基材，可以是由聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈等组分中的一种或几种形成的薄膜，厚度范围为2～150μm。55.进一步地，所述热辐射模块、离子源处理模块、第一金属层溅射模块及第二金属层溅射模块各自通过横梁安装在所述密封壳体内。在一种优选实施例中，所述预处理仓中设有热辐射模块以及离子源处理模块，还设有第一金属层溅射模块，所述聚合物薄膜经热辐射预处理、离子源预处理及一层溅射镀膜后成为复合薄膜并通过第一金属层控温辊向溅射仓持续转运；所述溅射仓中设有第二金属层溅射模块，所述复合薄膜经二层溅射镀膜后通过第二金属层控温辊向收卷仓持续转运。因此，在另一种实施例中，可将热辐射模块和离子源预处理模块置于所述预处理仓中而将第一金属层溅射模块及第二金属层溅射模块置于所述溅射仓中；或是将更多的金属层溅射模块交错布置。56.进一步地，所述热辐射模块包括正对所述聚合物薄膜表面的红外加热器及所述红外加热器的电控设备，所述聚合物薄膜表面两面各一，所述红外加热器与聚合物薄膜的距离为50～200mm，所述红外加热器的加热功率为0.2～5kw，热辐射预处理的处理时间为5～30s，优选为20s。57.进一步地，所述离子源处理模块包括正对所述聚合物薄膜表面的离子源及所述离子源的电控设备，所述聚合物薄膜表面两面各一。所述离子源处理模块为市场上成熟的模块，自带有通气管路和流量计，可定量通入各种气体。所述离子源处理模块所用的离子源种类包括霍尔离子源、阳极层离子源、考夫曼离子源、icp离子源，或是具有类似处理效果的电弧预处理、电晕预处理、电浆轰击预处理等。所用气体包括但不仅限于氩气、氮气、氧气、一氧化二氮、二氧化碳或一氧化碳，流量控制范围为200～2000sccm。58.进一步地，所述第一金属层控温辊至少为2根、于所述聚合物薄膜的两面各一，所述聚合物薄膜从所述第一金属层控温辊及第一金属层溅射模块间通过；所述第二金属层控温辊至少为2根、于所述复合薄膜的两面各一，所述复合薄膜从所述第二金属层控温辊及第二金属层溅射模块间通过。所述第一金属层控温辊及第二金属层控温辊内设有控温装置，可以通过控制所述控温辊的表面温度调控镀膜的质量。所述第一金属层控温辊及第二金属层控温辊可转动地安装在所述密封壳体的侧壁上。59.进一步地，如图2所示，所述电镀加厚工段15包括间隔设置的酸洗槽17、电镀加厚槽18、水洗槽一19、钝化槽20、水洗槽二21、烘箱22及覆膜辊24，根据需要也可在所述电镀加厚槽18前加设一个水洗槽。其中所述电镀加厚槽18可以使用酸法电镀或碱法电镀，对应为酸镀槽或碱镀槽。电镀晶体织构由槽内的电流密度、溶液浓度、流量、溶液温度、添加剂等控制，属于本领域常规技术手段，在此不多加赘述。所述钝化槽20用于使复合薄膜获得防氧化层，所述防氧化层包括但不限于电镀含金属钴、镍、锌和铬等金属的盐溶液法，通过电流密度、溶液流量、浓度、酸碱度、温度等来调控镀层厚度和防氧化效果。60.进一步地，所述复合薄膜在电镀加厚结束后继续经过水洗和烘干，最终在收卷辊二23处覆膜压合并收卷。61.以下通过具体实施例及对照例对本发明的效果进行验证：62.实施例163.将宽幅为1300mm，厚度为12.5μm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过多个过渡辊、张力辊、预处理仓、溅射仓后，固定于收卷辊上，通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为30kg。热辐射区域为红外加热器，功率为2kw，距离为100mm，薄膜经过热辐射区域的时间为20s。打开阳极层离子源，所用气体为氮气，流量为500sccm。薄膜经过预处理后先后进行溅射第一金属层和第二金属层，第一金属层靶材为金属镍，第二金属层靶材为金属铜。溅射第一金属层的冷辊温度为120℃，溅射第二金属层的冷辊温度为-10℃。溅射完成后薄膜收卷于收卷辊。64.将溅射有金属层的复合薄膜置于电镀机台上，自放卷辊开始，依次经过酸洗槽、水洗槽、碱镀槽1、碱镀槽2、水洗槽、钝化槽、水洗槽和烘箱，最后与保护膜结合，覆膜收卷于收卷辊。电镀工艺参数采用我司专利cn 112226790 a中的内容。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照gb/t 9286-1998。65.实施例266.将宽幅为1300mm，厚度为4μm的整卷pet薄膜固定于放卷辊上，通过多个过渡辊、张力辊、预处理仓、溅射仓后，固定于收卷辊上，通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为15kg。热辐射区域为红外加热器，功率为1.5kw，距离为100mm，薄膜经过热辐射区域的时间为20s。打开阳极层离子源，所用气体为氮气，流量为500sccm。薄膜经过预处理后先后进行溅射第一金属层和第二金属层，第一金属层靶材为金属镍，第二金属层靶材为金属铜。溅射第一金属层的冷辊温度为80℃，溅射第二金属层的冷辊温度为-10℃。溅射完成后薄膜收卷于收卷辊。67.将溅射有金属层的复合薄膜置于电镀机台上，自放卷辊开始，依次经过酸洗槽、水洗槽、碱镀槽1、碱镀槽2、水洗槽、钝化槽、水洗槽和烘箱，最后与保护膜结合，覆膜收卷于收卷辊。电镀工艺参数采用我司专利cn 112226790 a中的内容。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照gb/t 9286-1998。68.对照例169.将宽幅为1300mm，厚度为12.5μm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过多个过渡辊、张力辊、预处理仓、溅射仓后，固定于收卷辊上，通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为30kg。打开阳极层离子源，所用气体为氮气，流量为500sccm。薄膜经过预处理后先后进行溅射第一金属层和第二金属层，第一金属层靶材为金属镍，第二金属层靶材为金属铜。溅射第一金属层的冷辊温度为-10℃，溅射第二金属层的冷辊温度为-10℃。溅射完成后薄膜收卷于收卷辊。70.将溅射有金属层的复合薄膜置于电镀机床上，自放卷辊开始，依次经过酸洗槽、水洗槽、碱镀槽1、碱镀槽2、水洗槽、钝化槽、水洗槽和烘箱，最后与保护膜结合，覆膜收卷于收卷辊。电镀工艺参数采用我司专利cn 112226790 a中的内容。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照gb/t 9286-1998。71.对照例272.将宽幅为1300mm，厚度为4μm的整卷pet薄膜固定于放卷辊上，通过多个过渡辊、张力辊、预处理仓、溅射仓后，固定于收卷辊上，通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为15kg。热辐射区域为红外加热器，功率为1.5kw，距离为100mm，薄膜经过热辐射区域的时间为20s。打开阳极层离子源，所用气体为氮气，流量为500sccm。薄膜经过预处理后先后进行溅射第一金属层和第二金属层，第一金属层靶材为金属镍，第二金属层靶材为金属铜。溅射第一金属层的冷辊温度为-10℃，溅射第二金属层的冷辊温度为-10℃。溅射完成后薄膜收卷于收卷辊。73.将溅射有金属层的复合薄膜置于电镀机床上，自放卷辊开始，依次经过酸洗槽、水洗槽、碱镀槽1、碱镀槽2、水洗槽、钝化槽、水洗槽和烘箱，最后与保护膜结合，覆膜收卷于收卷辊。电镀工艺参数采用我司专利cn 112226790 a中的内容。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照gb/t 9286-1998。74.对照结果如下表：75.no.耐弯折次数结合力情况实施例1》246镀膜结合较好，无脱落实施例2-镀膜结合较好，无脱落对照例1》127镀膜局部脱落，结合力较差对照例2-镀膜稍有脱落，脱落面积约占15％76.在实施例和对照例中，以耐弯折次数来表示复合导电薄膜的结晶织构，以薄膜脱落情况来表示薄膜与基材的结合力。从实验结果可见，在离子源处理前进行红外热辐射处理以及控制第一金属层的成膜温度能够有效增强镀膜与pi基材的结合力。pet复合导电薄膜表现出相同的变化规律。77.根据结果可知，本方法及使用本方法的装置通过增加离子源预处理前的红外热辐射处理，结合调控第一金属层和第二金属层的成膜温度，成功实现了卷绕式聚合物薄膜表面的镀膜的质量提高，增强了聚合物薄膜与真空镀层之间的结合力。本方法步骤简单，操作容易，能够有效提高各种聚合物薄膜表面真空镀膜的产品质量，具有广泛的应用价值和重大的经济效益。









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