一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法与流程

有机化合物处理,合成应用技术1.本发明涉及聚乳酸材料技术领域，特别涉及一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法。背景技术：2.目前，大部分的塑料包装材料，例如塑胶袋或餐盒等塑料包装材料在不断产生并在使用完后成为废弃物，这些废弃物在自然条件下极难分解，如果采用填埋或焚烧的方式，又极易污染土地或污染空气，严重危害人类的生存环境。3.近年来，为了从根本上解决塑料包材的无害化处理问题，研发人员不断的推出了一系列可降解的复合材料，其中最重要的就是聚乳酸复合材料。聚乳酸是一种新型的生物降解材料，使用后能被自然界中的微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。然而，现有技术中，合成聚乳酸的成本较高，产量较低，难以满足市场的需求，因此，亟需寻求一种新的物质来完全替代或部分替代聚乳酸，以便能降低生产成本。4.此外，在一些特殊场景下，要求聚乳酸材质的包材具有较好的隔热性和抗冲击性，此时，通常对聚乳酸材质的包材进行发泡处理，发泡聚乳酸材料不仅满足了特殊场景的使用要求，还减少了聚乳酸的使用量，对于降低成本有利；但是，聚乳酸的低熔体强度对于涉及熔体伸长/拉伸的工艺(具体如发泡处理)是不利的，并且聚乳酸的分子链呈半刚性，支链数量较少，分子量分布较宽，导致其熔体强度低，结晶速率慢，所以制备成发泡材料后泡孔容易破裂，力学性能较差。技术实现要素：5.本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，在降低聚乳酸包装材料制备成本的同时，提高基于聚乳酸发泡的包装材料的强度，以满足使用要求。6.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：7.一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，包括以下步骤：8.(1)共混复合：利用固相力化学碾磨对聚乳酸/生物质进行共混复合，提高两者的相容性，挤出切粒制备得到聚乳酸/生物质母粒；9.(2)发泡剂溶解：向装有聚乳酸/生物质母粒的反应釜中通入发泡剂，调节至一定温度和压力，使发泡剂缓慢扩散和溶解进入聚乳酸/生物质母粒中，得到可发性聚乳酸/生物质颗粒；10.(3)相分离：快速释放压力至常压，或者快速升高温度，使聚乳酸/生物质/发泡剂发生快速相分离，在聚乳酸/生物质颗粒内部形成气孔；11.(4)熟化：对发泡聚乳酸/生物质颗粒进行熟化处理，使形成的气孔进一步生长和稳定，从而得到不同孔径大小的聚乳酸/生物质发泡颗粒。12.在进一步的技术方案中，所述的聚乳酸选自聚-l-乳酸、聚-d-乳酸、聚-dl-乳酸中的一种或其组合；13.优选地，所述聚乳酸的重均分子量为10～30万；14.优选地，所述聚乳酸中右旋乳酸含量为1.2-1.6％。15.在进一步的技术方案中，所述生物质选自淀粉、纤维素、木质素、木粉、竹粉和秸秆粉中的至少一种。16.在进一步的技术方案中，所述聚乳酸/生物质母粒由以下质量份数的原料制成：聚乳酸60-90份、生物质10-40份。17.在进一步的技术方案中，所述发泡剂为物理发泡剂。18.在进一步的技术方案中，所述的物理发泡剂选自二氧化碳、氮气、丁烷、戊烷、己烷或氟氯碳化合物中的任意一种。19.在进一步的技术方案中，步骤(2)中，向反应釜中通入发泡剂后，调节反应釜的温度至80-120℃，压力至6～20mpa。20.在进一步的技术方案中，步骤(3)中，快速升高温度至100～160℃，聚乳酸/生物质/发泡剂发生相分离。21.在进一步的技术方案中，所述熟化处理的条件至少包括，熟化温度为60-100℃，熟化时间为1～5h。22.本发明还提供了一种基于上述方法制备得到的聚乳酸生物质发泡颗粒，所述聚乳酸生物质发泡颗粒的泡孔尺寸为10～500μm。23.与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：24.基于本发明提供的聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，克服了传统发泡手段中因聚乳酸的熔体强度低，结晶速率慢而导致的泡孔容易破裂的问题，最终形成了一种泡孔均匀，且泡孔大小和发泡倍率容易调节的聚乳酸生物质发泡颗粒产品。具体实施方式25.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。26.如前所述，本发明提供了一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，包括以下步骤：27.(1)共混复合：利用固相力化学碾磨对聚乳酸/生物质进行共混复合，提高两者的相容性，挤出切粒制备得到聚乳酸/生物质母粒；28.(2)发泡剂溶解：向装有聚乳酸/生物质母粒的反应釜中通入发泡剂，调节至一定温度和压力，使发泡剂缓慢扩散和溶解进入聚乳酸/生物质母粒中，得到可发性聚乳酸/生物质颗粒；29.(3)相分离：快速释放压力至常压，或者快速升高温度，使聚乳酸/生物质/发泡剂发生快速相分离，在聚乳酸/生物质颗粒内部形成气孔；30.(4)熟化：对发泡聚乳酸/生物质颗粒进行熟化处理，使形成的气孔进一步生长和稳定，从而得到不同孔径大小的聚乳酸/生物质发泡颗粒。31.基于本发明提供的制备方法，通过将生物质与聚乳酸进行共混复合，使其均匀分散在聚乳酸颗粒中，如此有效地提高了聚乳酸颗粒发泡后的力学性能、耐热性能和降解性能；进一步的，通过将发泡剂通入含有聚乳酸/生物质母粒的反应釜中，在一定温度和压力条件下，发泡剂扩散和溶解到聚乳酸/生物质母粒中，得到可发性的聚乳酸/生物质颗粒，再通过快速释放压力或升高体系温度使聚乳酸/生物质/发泡剂发生相分离，使得在聚乳酸/生物质颗粒内部形成气孔结构，最后在熟化阶段调控聚乳酸生物质发泡颗粒的泡孔结构和发泡倍率，得到聚乳酸生物质发泡颗粒成品。32.基于本发明提供的聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，克服了传统发泡手段中因聚乳酸的熔体强度低，结晶速率慢而导致的泡孔容易破裂的问题，最终形成了一种泡孔均匀，且泡孔大小和发泡倍率容易调节的聚乳酸生物质发泡颗粒产品。33.根据本发明提供的制备方法，本发明中，所述的聚乳酸可选自聚-l-乳酸、聚-d-乳酸、聚-dl-乳酸中的一种或其组合；进一步地，本发明中，所述聚乳酸的重均分子量为10～30万；进一步地，所述聚乳酸中右旋乳酸含量为1.2-1.6％。34.本发明中，所述生物质选自淀粉、纤维素、木质素、木粉、竹粉和秸秆粉中的至少一种。35.根据本发明提供的制备方法，本发明中，所述聚乳酸/生物质母粒由以下质量份数的原料制成：聚乳酸60-90份、生物质10-40份。36.根据本发明提供的方法，本发明中，所述的发泡剂为物理发泡剂，进一步地，所述的物理发泡剂选自二氧化碳、氮气、丁烷、戊烷、己烷或氟氯碳化合物中的任意一种。37.本发明中，向反应釜中通入发泡剂后，调节反应釜的温度至80-120℃，压力至6～20mpa。通过在此温度和压力条件下，确保发泡剂稳定的扩散和溶解到聚乳酸/生物质母粒中，得到可发性聚乳酸/生物质颗粒。38.根据本发明提供的制备方法，本发明中，通过快速释放反应釜的压力，或快速升高反应釜的温度来实现聚乳酸/生物质与发泡剂的相分离，使得在聚乳酸/生物质颗粒内部形成气孔结构。具体的，当采用快速升高反应釜温度这一手段时，快速升高反应釜的温度至100～160℃，在此温度范围内，聚乳酸颗粒发生软化，进而使聚乳酸/生物质/发泡剂发生相分离。39.本发明中，熟化处理的目的是为了调控和稳定在相分离阶段形成的气孔结构，所述熟化处理的条件可根据具体所需的聚乳酸/生物质颗粒的泡孔大小和膨胀倍率进行选择，具体的，所述熟化处理的条件至少包括，熟化温度为60-100℃，熟化时间为1～5h。40.本发明还提供了一种基于上述制备方法制备得到的轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒，所述聚乳酸生物质发泡颗粒的泡孔尺寸为10～500μm。41.本发明还提供了一种轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的应用，具体的，将聚乳酸生物质发泡颗粒和助剂混合均匀，在温度为170-185℃，压力为10-15mpa的条件下模压成型，保压时间为5-10min，然后快速泄压，自然冷却到室温后脱模，即得聚乳酸生物质发泡材料。42.在本发明中，通过助剂的加入，改善或提高聚乳酸生物质发泡材料的性能，所述的助剂包括但不限于润滑剂、抗氧剂和增强剂；更为具体的，所述的润滑剂包括但不限于油酸酰胺、硬脂酸铵、亚乙基双硬脂酰胺、亚烷基二硬脂酰胺中的一种；所述抗氧剂包括但不限于四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基)丙酸]季戊四醇酯、邻二苯酚或对苯二酚中的一种；所述增强剂包括但不限于甲基纤维素或乙基纤维素中的一种。[0043]在本发明的一个具体的实施例中，所述聚乳酸生物质发泡材料包括以下重量份的原料制备而成：聚乳酸生物质发泡颗粒80-95份，润滑剂0.2-1.0份、抗氧剂0.3-1.0份、增强剂0.5-1.5份。[0044]以下通过具体的实施例对本发明提供的轻质高强聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法做出进一步的说明。[0045]实施例1[0046]本实施例提供了一种聚乳酸生物质发泡颗粒的制备方法，包括以下步骤：[0047](1)共混复合：利用固相力化学碾磨对聚乳酸/秸秆粉进行共混复合，提高两者的相容性，挤出切粒制备得到聚乳酸/秸秆粉母粒；[0048]所述聚乳酸商品牌号为4032d，购自美国natureworks公司，重均分子量为2.1×105g/mol，密度为1.25g/cm3；[0049]所述聚乳酸/秸秆粉母粒由以下质量份数的原料制成：聚乳酸85份、秸秆粉15份；[0050](2)发泡剂溶解：向装有聚乳酸/秸秆粉母粒的反应釜中通入发泡剂二氧化碳，调节反应釜温度至90℃，压力为15mpa，保持2h，使二氧化碳缓慢扩散和溶解进入聚乳酸/秸秆粉母粒中，得到可发性聚乳酸/秸秆粉颗粒；[0051](3)相分离：快速释放反应釜的压力至常压(使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半)，使聚乳酸/秸秆粉/发泡剂发生快速相分离，在聚乳酸/秸秆粉颗粒内部形成气孔；[0052](4)熟化：对发泡聚乳酸/秸秆粉颗粒进行熟化处理，具体是80℃的温度下熟化处理3h，使形成的气孔进一步生长和稳定，从而得到聚乳酸/秸秆粉发泡颗粒。[0053]利用液氮将样品进行脆断，制成样片，再对其断面喷金，用sem观察断口形貌，利用图形分析软件image-pro对电镜扫描照片进行处理，所统计泡孔个数大于100个。泡孔尺寸是发泡样品泡孔的平均直径，由软件直接算得。[0054]经取样测试，实施例1中所制备得到的聚乳酸发泡颗粒的平均泡孔尺寸为158.6μm，聚乳酸发泡颗粒的密度为0.35g/cm3。[0055]制备例1[0056]取实施例1所制得聚乳酸秸秆粉发泡颗粒作为试验材料。[0057]按如下配方量取样：聚乳酸秸秆粉发泡颗粒88份、润滑剂(硬脂酸铵)0.5份、抗氧剂1010 0.7份、甲基纤维素1.2份；[0058]将上述原料组分混合均匀后，投入模具中，在温度为178℃，压力为15mpa的条件下模压成型，保压时间为10min，然后快速泄压，自然冷却到室温后脱模，即得聚乳酸发泡材料。[0059]按照gb/t 9641-1988(硬质泡沫塑料拉伸性能试验方法)对制备例1所得聚乳酸发泡材料进行测试，测试样品长度为150mm，宽度为25mm的标准样条，拉伸速度为5mm/min，采用instron的3400系列万能材料试验系统进行拉伸测试。[0060]经测试，基于制备例1制备得到的聚乳酸生物质发泡材料的拉伸强度高达25.8mpa。[0061]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。









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