一体化萃取-分光光度法测量的装置及测量方法与流程

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及环境监测技术领域，特别涉及一体化萃取-分光光度法测量的装置及测量方法。背景技术：2.萃取操作在水样分析，是一个非常常见及有用的操作。其是指在一定条件下，是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法，在水质分析中可以用来浓缩所测参数的浓度，提高参数的检测下限。3.传统的萃取在水质监测行业有广泛的应用，例如国家标准法测定水中挥发酚，其中萃取操作如下，挥发酚显色溶液、10.0ml三氯甲烷准确加入分液漏斗中，密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层，分液漏斗下口处塞入脱脂棉，放掉少量液体，取中间段液体比色。传统的实验室国标法测定水中挥发酚为了消除萃取操作水带来的影响，用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干燥脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接进行比色。4.另外，传统的含自动萃取水质分析仪器的测定原理是采用溶解度高的溶剂萃取水溶液将所测的物质富集于选定溶剂，静置至两液层分离良好，分离富集层经过干燥后转移至新的比色皿进行比色。例如水质石油类和动植物油的测定、萃取分光光度法测挥发酚。因为水与萃取溶剂不互溶，经过萃取后，富集层中含有一部分水，水与萃取剂产生乳化，如果直接进行比色会影响参数测定的准确度。为了消除水分的干扰，提高测量准确度，许多含自动萃取水质分析仪器，将萃取层液体抽取至比色模块，其中液体经过带有干燥的管路或者通过带有滤水膜的管路从而除去其中水分，进行比色，但是，使用干燥剂或者用滤膜除去水再比色的方法，不仅需要添加容器以及管路，而且干燥剂以及滤膜更换增加维护的成本，故在水质分析仪器行业里急需引入一种一体化萃取-分光光度法的测量装置。技术实现要素：5.针对上述背景技术的不足，本发明提供一体化萃取-分光光度法测量的装置及测量方法，解决了传统的含萃取模块在线测定仪对于萃取层比色时预处理繁琐的问题。6.一方面，本发明提供一体化萃取-分光光度法测量的装置，关键在于：包括依次管道连接的进样单元、测量单元和蒸馏单元，所述进样单元、测量单元和蒸馏单元均与控制单元电连接；7.所述测量单元包括测量池，所述测量池外设有光电测量装置及恒温加热装置，所述测量池管道连接蒸馏单元。8.优选的，所述蒸馏单元包括蒸馏池，所述蒸馏池与所述测量池之间的管路连接有蒸汽冷凝装置。9.优选的，所述测量池为密闭的反应室，所述反应室的顶部和底部分别安装有上密封阀和下密封阀，所述上密封阀与所述蒸馏单元管路连通，所述下密封阀与所述进样单元管路连通，所述上密封阀和所述下密封阀均与控制单元电连接。10.优选的，所述进样单元包括定量管，所述定量管的顶部和底部分别管道连接有蠕动泵和多联排阀，所述多联排阀的任两阀口分别与所述测量池和蒸馏单元管道连通，所述定量管中安装液位传感器，蠕动泵、所述多联排阀、液位传感器均与所述控制单元电连接。11.优选的，所述恒温加热装置包括设在所述测量池外壁上的加热器和设置在所述测量池中的温度传感器，所述加热器和温度传感器均与所述控制单元电连接。12.优选的，还包括吸收装置，所述吸收装置与所述上密封阀管路连通。13.优选的，还包括泄压管及设置在泄压管上的泄压阀，所述泄压管与所述上密封阀连通。14.优选的，控制单元包括控制器和显示器。15.另一方面，本发明提供一种采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法，关键在于包括以下步骤：16.s1.通过进样单元将第一清洗液加入测量池中；17.s2.通过恒温加热装置加热测量池，使第一清洗液在40-100℃下恒温反应，对测量池的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；18.s3.通过进样单元将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置冷凝后进入测量池，将显色剂加入测量池，在铁氰化钾存在下，ph为10.0±0.2，挥发酚与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，然后加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置加热去乳化；19.s4.通过光电测量装置发出特定波长的光线，测定出测量池中混合溶液的吸光度。20.优选的，所述第一清洗液按以下方法配置而成：按质量比称取碳酸钠：磷酸钠：焦磷酸钠：edta＝(0-30g)：(0-40g)：(0-30g)：(0-40g)，溶解于1l水中。21.优选的，所述第二清洗液包括丙酮、乙醇、纯水中的一种或多种混合而成。22.有益效果：与现有技术相比，本发明通过将萃取剂的萃取操作并入测量池，去除萃取后有机相分离干燥步骤，萃取剂完成萃取后，通过设定的去乳化程序，降低萃取剂中乳化现象，在保证参数的测量准确性和稳定性同时，大大简化了萃取比色装置的结构，有效的提高传统的含自动萃取水质分析仪器的检测效率，降低了设备维护难度和成本，可满足i类水和ii类水挥发酚在线自动化连续检测，有广阔的应用前景。附图说明图1为本发明的结构示意图。具体实施方式23.为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附表和具体实施方式对本发明作详细说明。24.实施例1一体化萃取-分光光度法测量的装置25.如图1所示，包括依次管道连接的进样单元1、测量单元2和蒸馏单元3，所述进样单元1、测量单元2和蒸馏单元3均与控制单元7电连接；所述测量单元2包括测量池21，所述测量池21外设有光电测量装置22及恒温加热装置23，所述测量池21管道连接蒸馏单元3。采用此结构，待测水样可以经过蒸馏单元蒸馏后直接进入测量单元中完成显色、萃取及光学检测，光学检测的方法包括但不仅限于分光光度法，还包括红外光谱法、荧光光谱法，采用此结构将萃取过程并入测量池，去除了对萃取相进行分离干燥的操作，大大简化了设备结构。26.本实施例中，所述蒸馏单元3包括蒸馏池，所述蒸馏池与所述测量池21之间的管路连接有蒸汽冷凝装置6。采用此结构，可以将蒸馏产生的蒸汽冷凝后成液相后进入测量池，蒸馏可消除水样中色度、浊度和金属离子等带来的干扰，提高测量准确性。27.本实施例中，所述测量池21为密闭的反应室，所述反应室的顶部和底部分别安装有上密封阀4和下密封阀5，所述上密封阀4与所述蒸馏单元3管路连通，所述下密封阀5与所述进样单元1管路连通，所述上密封阀4和所述下密封阀5均与控制单元7电连接。采用此结构，可以使反应室中形成封闭的反应环境，有利于提高测量稳定性。28.本实施例中，所述进样单元1包括定量管11，所述定量管11的顶部和底部分别管道连接有蠕动泵12和多联排阀13，所述多联排阀13的任两阀口分别与所述测量池21和蒸馏单元3管道连通，所述定量管11中安装液位传感器，蠕动泵12、所述多联排阀13、液位传感器均与所述控制单元7电连接。采用该结构，蠕动泵 12通过挤压内部的软管，产生区别于大气压的气压，当定量管中产生正压，从而将空气吹入反应单元，当定量管中产生负压，将试样吸入定量管，通过传感器感知抽取上升中的液面，量取一定体积的液体。29.本实施例中，所述恒温加热装置23包括设在所述测量池21外壁上的加热器和设置在所述测量池21中的温度传感器，所述加热器和温度传感器均与所述控制单元7电连接。采用该结构，可以精确的控制加热温度。30.本实施例中，还包括吸收装置8，所述吸收装置8与所述上密封阀4管路连通。采用该结构，可以吸收处理测量池中排放的废气，避免污染空气。31.本实施例中，还包括泄压管9及设置在泄压管9上的泄压阀10，所述泄压管9 与所述上密封阀4连通。采用该结构，可以调节测量室中的压力。32.本实施例中，控制单元7包括控制器和显示器。可以实现检测过程的自动化和可视化。33.实施例2采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法34.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；35.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在40℃下恒温反应 500h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：按质量比称取碳酸钠：磷酸钠：焦磷酸钠：edta＝20g：40g：20g：40g，溶解于1l水中；所述第二清洗液为丙酮；36.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为乙酸乙酯；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程；37.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。38.实施例3采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法39.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；40.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在60℃下恒温反应 200h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：按质量比称取碳酸钠：磷酸钠：焦磷酸钠：edta＝10g：30g：10g：30g，溶解于1l水中；所述第二清洗液为纯水；41.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为三氯甲烷；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程。42.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。43.实施例4采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法44.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；45.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在80℃下恒温反应 100h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：称取碳酸钠20g溶解于1l水中；所述第二清洗液为纯水；46.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为正己烷；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程。47.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。48.实施例5采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法49.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；50.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在90℃下恒温反应 36h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：按质量比称取磷酸钠 40g，溶解于1l水中；所述第二清洗液为乙醇；51.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为十二烷；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程。52.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。53.实施例6采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法54.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；55.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在94℃下恒温反应 24h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：称取焦磷酸钠20g溶解于1l水中；所述第二清洗液为纯水；56.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为三氯甲烷；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程。57.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。58.实施例7采用一体化萃取-分光光度法测量水中挥发酚的方法59.包括以下步骤：60.s1.通过进样单元1将第一清洗液加入测量池21中；61.s2.通过恒温加热装置23加热测量池21，使第一清洗液在100℃下恒温反应 12h，对测量池21的内壁充分清洗后排出，再加入等量的第二清洗液清洗，如此反复多次；其中，所述第一清洗液按以下方法配置而成：称取edta40g，溶解于1l水中；所述第二清洗液为纯水；62.s3.通过进样单元1将待测水样加入蒸馏池中，蒸馏产生的含有酚类化合物的蒸汽经蒸汽冷凝装置6冷凝后进入测量池21，将显色剂加入测量池21与挥发酚反应显色后，加入萃取剂萃取并通过恒温加热装置23加热去乳化；其中，萃取剂为乙酸丁酯；其中，去乳化程序为对测量池内萃取相执行设定的程序升温降温过程。63.s4.通过光电测量装置22，在460nm波长下，测定出测量池21中混合溶液的吸光度。64.将待测水样同时采用实验室人工检测方法及实施例2-7的方法进行低浓度挥发酚检测，检测结果如下表所示：65.ꢀꢀ检测时长挥发酚含量结果重现率实施例2《55min0.04mg/l相对误差《2％实施例3《55min0.04mg/l相对误差《2％实施例4《55min0.04mg/l相对误差《2％实施例5《55min0.04mg/l相对误差《2％实施例6《55min0.04mg/l相对误差《2％实施例7《55min0.04mg/l相对误差《2％人工检测100-120min0.04mg/l相对误差《2％66.最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。









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