一种多功能气液传输层及其制备方法及能源转换装置

电解或电泳工艺的制造及其应用技术1.本技术涉及电化学技术领域，尤其涉及一种多功能气液传输层及其制备方法及能源转换装置。背景技术：2.质子交换膜水电解池(pemwe)技术因具有效率高、结构紧凑、功率自适应性强、产物纯度高、易于和可再生能源整合等优点。而限制pemwe技术的主要因素是其较高的生产成本，包括贵金属基，如铂、铱、钌的催化剂、昂贵的质子交换膜(pem)、复杂的多孔气液两相传输层(ptl)和较高的膜电极组件(mea)加工成本等。mea作为pemwe的核心部件，包含了质子交换膜，催化剂层及复杂的ptl。ptl作为水电解池器件中直接与催化剂层接触的部件之一，主要作用包含了多个方面：(1)将水由双极板流道输送至催化剂层提供充足的反应物及保证膜的质子传导性；(2)为产物气体提供有效的扩散路径；(3)提供优良的导电性及热传导性；(4)为质子交换膜和催化剂层提供物理支撑和保护。3.目前主要研究的ptl包括：碳纸(carbon paper)，钛毡(ti felt)，钛颗粒板(sintered ti particles/plates)等，其中碳纸广泛应用于燃料电池和水电解池的阴极。然而，由于质子交换膜水电解池阳极的富氧/水、高电势的工作环境，碳纸只能够用于短期性能评估测试，而不能用于完整的水电解池性能及寿命测试与分析。为了在降低水电解池成本的同时，保持其高性能，高效率，及长寿命的要求，广大的科研人员已经针对水电解池的ptl进行了广泛而深入的研究，但是性能和寿命仍然不能满足，现有ptl还存在着厚度大、参数不可精确调控、可重复性低、加工过程复杂、成本较高等问题。技术实现要素：4.本技术提供了一种多功能气液传输层及其制备方法及能源转换装置，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。5.根据本技术实施例的第一方面，提供了一种多功能气液传输层的制备方法，所述方法包括：将具有电化学能量转换性质的金属箔作为金属基底，所述金属箔的厚度为1～200μm；根据设定的孔洞参数在所述金属基底上进行打孔操作，获得多功能气液传输层；其中，所述孔洞参数包括孔径和孔隙率，所述孔径为5～1000μm，所述孔隙率为20～85％。6.在一可实施方式中，所述方法还包括：对所述多功能气液传输层进行微纳米镀层处理，以在所述多功能气液传输层表面形成微纳米镀层；所述微纳米镀层的厚度为0.5-20000nm，所述微纳米镀层的镀层元素包括金、银、铂、铱、钌、镍、钛、铬、钨、氮中的至少一种。7.在一可实施方式中，所述金属箔为单质金属箔或合金金属箔；其中，所述单质金属箔为钛金属箔、金金属箔、铂金属箔、镍金属箔、铜金属箔中的任一种；所述合金金属箔为不锈钢金属箔、钛合金金属箔、铝合金金属箔中的任一种。8.在一可实施方式中，所述孔洞参数还包括孔洞形状、孔洞分布和孔洞结构；所述孔洞形状为规则形状、不规则形状的至少一种；所述孔洞分布为均匀分布、非均匀分布、特定区域分布的至少一种；所述孔洞结构为单层通孔、多层通孔的至少一种。9.在一可实施方式中，所述在所述金属基底上进行打孔操作，包括：通过化学刻蚀法、物理刻蚀法、激光打孔、聚焦离子束、光刻法中的任一种方法在所述金属基底上进行打孔操作。10.在一可实施方式中，所述根据设定的孔洞参数在在所述金属基底上进行打孔操作，获得多功能气液传输层，包括：将单晶硅片放置在操作台上；在所述单晶硅片表面依次设置第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔；将设置第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔的单晶硅片进行干燥，以使单晶硅片、第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔互相粘结；在所述金属箔表面依次设置第二粘结剂和第二光阻剂，获得待加工结构；设定孔洞参数，依据设定的孔洞参数在第二光阻剂表面设置图案光罩，利用紫外线通过图案光罩照射第二光阻剂；将照射后的待加工结构放置进行蚀刻处理和清洗处理，获得表面形成与孔洞参数对应的孔洞图案的多功能气液传输层。11.在一可实施方式中，所述方法还包括：获得原料箔；依次用丙酮、乙醇和去离子水对原料箔进行超声处理，并在每一次超声处理结束后用水冲洗原料箔表面，获得所述金属箔。12.在一可实施方式中，所述微纳米镀层处理为电镀处理、化学镀处理、磁控溅射处理、化学气相沉积处理、物理气相沉积处理、喷涂处理、纳米涂装处理、热扩散处理、表面氮化处理、渗氮处理中的任一种；其中，所述喷涂处理为热喷涂处理、常温喷涂处理、等离子喷涂处理中的任一种。13.根据本技术实施例的第二方面，提供了一种多功能气液传输层，包括：具有电化学能量转换性质的金属箔，所述金属箔的厚度为1～200μm；所述金属箔表面形成有与设定孔洞参数对应的孔洞图案，所述孔洞参数包括孔径和孔隙率，所述孔径5～1000μm，所述孔隙率为20～85％。14.根据本技术实施例的第三方面，提供了一种能源转换装置，包括如上述可实施方式中任一项所述的制备方法制得的多功能气液传输层。15.本技术实施例提供的一种多功能气液传输层及其制备方法及能源转换装置，以金属箔作为金属基底，在金属箔上根据设定的孔洞参数打孔，从而加工出具有不同形貌结构及特征的气液传输层，该气液传输层具有超薄、表面平整、导电性好、传热性好、性能优异、易于大规模生产等优势。且根据不同需求，本方法可以对孔洞参数进行调整，从而对气液传输层的各项结构参数能够得到有效优化，进而为提高电解水制氢效率。16.应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本技术的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本技术的范围。本技术的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。附图说明17.通过参考附图阅读下文的详细描述，本技术示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本技术的若干实施方式，其中：18.在附图中，相同或对应的标号表示相同或对应的部分。19.图1示出了本技术实施例一种多功能气液传输层的制备方法的实现流程示意图；20.图2示出了本技术实施例一种多功能气液传输层的截面示意图；21.图3示出了本技术另一实施例一种多功能气液传输层的截面示意图；22.图4示出了本技术实施例1制得的多功能气液传输层的电镜图；23.图5示出了本技术实施例1制得的多功能气液传输层的性能极化曲线图；24.图6示出了本技术实施例2制得的多功能气液传输层的电镜图；25.图7示出了本技术实施例3制得的多功能气液传输层的电镜图；26.图8示出了本技术实施例3制得的多功能气液传输层的性能极化曲线图。具体实施方式27.为使本技术的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。28.图1示出了本技术实施例一种多功能气液传输层的制备方法的实现流程示意图。29.参见图1，根据本技术实施例的第一方面，提供了一种多功能气液传输层的制备方法，方法包括：操作101，将具有电化学能量转换性质的金属箔作为金属基底，金属箔的厚度为1～200μm；操作102，根据设定的孔洞参数在金属基底上进行打孔操作，获得多功能气液传输层；其中，孔洞参数包括孔径和孔隙率，孔径为5～1000μm，孔隙率为20～85％。30.本技术实施例提供的多功能气液传输层的制备方法，以金属箔作为金属基底，在金属箔上根据设定的孔洞参数打孔，从而加工出具有不同形貌结构及特征的气液传输层，该气液传输层具有超薄、表面平整、导电性好、传热性好、性能优异、易于大规模生产等优势。且根据不同需求，本方法可以对孔洞参数进行调整，从而对气液传输层的各项结构参数能够得到有效优化，进而为提高电解水制氢效率。31.该气液传输层的可选用多种不同的金属基底和不同操作进行打孔，适合于大规模工业化生产加工，可应用于不同能源转换装置中，包括但不限于水电解池、燃料电池、二氧化碳还原电解池及合成氨电解池等，提升能源转换装置的使用效果。由本技术制备方法制得的气液传输层可应用于质子/阴离子交换膜水电解池或燃料电池器件以及电堆中，能够有效提升电解水的效率。32.本方法创造性的选择了厚度为1～200μm的金属箔作为基底，相较于其他的基底材料，金属箔具有超薄的特性，且不易破损，易加工。优选的，金属箔厚度可以选择为10～100μm，再优选的，金属箔厚度可以选择为10～50μm，利用金属箔超薄且不易损坏的特性，孔洞参数能够设计的孔径就可以越小，从而有助于提高金属箔表面的孔隙率，使制得的多功能气液传输层具有优异的性能。33.具有电化学能量转换性质的金属箔指代该金属箔具有传导反应物和生成物的特性，还具有良好的导电性和抗腐蚀性，以及良好的传热性，可以理解的是，上述金属箔所具有的特性越好，制得的多功能气液传输层的性能越优异。34.具有的，具有电化学能量转换性质的金属箔可以为单质金属箔，也可以为合金金属箔。35.其中，单质金属箔为钛金属箔、金金属箔、铂金属箔、镍金属箔、铜金属箔中的任一种；合金金属箔为不锈钢金属箔、钛合金金属箔、铝合金金属箔中的任一种。金属箔的具体材料和形状可以根据需求进行选择。36.在获得金属箔之后，本方法根据设定的孔洞参数在金属箔上进行打孔操作，以获得多功能气液传输层。具体的，基于金属箔的特性，本方法通过打孔操作可以使金属箔表面的孔径在5～1000μm，孔隙率为20～85％。根据本技术提供的方法，当孔径在5～200μm的情况下，孔隙率可以到达50～85％。进一步的，当金属箔的厚度可以选择为10～50μm的情况下，本方法通过打孔操作可以使金属箔表面的孔径在20～100μm。金属箔的厚度与孔径的比例可以根据实际情况进行调整，本方法不进行不限制，在一种实施情况下可以为1：400～600；进一步选为1：500，在该参数下，能够使多功能气液传输层同时具有较好的功能属性和力学属性。37.在一可实施方式中，孔洞参数还包括孔洞形状、孔洞分布和孔洞结构。38.孔洞形状可以规则形状，如圆形、多边形、椭圆形等，孔洞形状也可以为不规则的形状，不规则形状用于表征通过规则形状进行组合形成的孔洞形状，如将圆形和多边形进行组合形成的孔洞。需要补充的是，在同一金属箔上，形成的孔洞可以是同一形状的，也可以是不同形状的。39.孔洞分布为均匀分布、非均匀分布、特定区域分布的至少一种。40.其中，均匀分布用于指代等距分布；非均匀分布用于指代非等距分布。41.特定区域分布指代在金属箔表面某一区域进行以一定的分布参数均匀分布或非均匀分布，在金属箔表面的另一区域以不同的分布参数进行均匀分布或非均匀分布。例如，在金属箔的中心区域以孔径为20μm、间隔为20μm进行分布，在金属箔的非中心区域以孔径为10μm、间隔为15μm进行分布。孔洞结构为单层通孔、多层通孔的至少一种。42.其中，单层通孔如图2所示，图2示出了本技术实施例一种多功能气液传输层的截面示意图；图中金属箔201上形成有单层通孔202，单层通孔202的深度与金属箔的深度保持一致。43.多层通孔如图3所示，在金属箔301上形成两层通孔，每一层通孔的深度均小于金属箔301的厚度，且两层通孔的深度加起来等于金属箔的厚度，两层通孔分别采用不同的孔径和孔隙率，具体的，第一通孔302的孔径大于第二通孔303。应用多层通孔的设计，将多功能气液传输层设置在能源转换装置中时，可以使金属箔301第一通孔302的一面朝向流道，以使第一通孔302周向用与流道壁配合，避免流道壁遮盖第一通孔302，第二通孔303的一面朝向电极，通过调整第一通孔302和第二通孔303之间的排布位置，可以避免能源转换装置中的流道壁遮盖过多的第二通孔303，从而提高第二通孔303的有效孔率，进一步优化产品性能。44.需要补充的是，孔洞参数可以通过计算机软件进行设计，如layout编辑器软件。45.在一可实施方式中，操作102，在金属基底上进行打孔操作，包括：通过化学刻蚀法、物理刻蚀法、激光打孔、聚焦离子束、光刻法中的任一种方法在金属基底上进行打孔操作。根据不同的金属基底的材料特性和孔洞参数的设计要求，本方法可以采用上述列举的不同的微纳米加工技术进行加工。例如，若设计的孔洞直径不超过50μm，本方法可以采用激光物理光学打孔以保证打孔质量，若设计的孔洞超过50μm，本方法可以采用化学刻蚀法进行打孔，以降低打孔成本。需要补充的是，以上只是进行举例，激光物理光学打孔也可以用于对孔洞直径超过50μm的孔洞进行打孔。46.在一可实施方式中，操作102，根据设定的孔洞参数在在金属基底上进行打孔操作，获得多功能气液传输层，包括：首先，将单晶硅片放置在操作台上；然后，在单晶硅片表面依次设置第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔；再后，将设置第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔的单晶硅片进行干燥，以使单晶硅片、第一光阻剂、第一粘结剂和金属箔互相粘结；之后，在金属箔表面依次设置第二粘结剂和第二光阻剂，获得待加工结构；之后，设定孔洞参数，依据设定的孔洞参数在第二光阻剂表面设置图案光罩，利用紫外线通过图案光罩照射第二光阻剂；最后，将照射后的待加工结构放置进行蚀刻处理和清洗处理，获得表面形成与孔洞参数对应的孔洞图案的多功能气液传输层。47.具体的，上述实施方式提供了一种化学蚀刻的打孔方法，为方便进一步理解，以下提供一种具体场景的实施方式进行说明。48.实施例149.首先，在通风橱内，取单晶硅片固定于旋转平台上；50.随后，将型号为spr220的光阻剂通过旋转平台均匀地涂覆在单晶硅表面并移至干燥箱内干燥2分钟，其中，旋转平台的旋转参数为3000rpm，30s；51.随后，将单晶硅片再次固定于旋转平台，将型号为p20的粘结剂通过旋转平台均匀地涂覆在型号为spr220的光阻剂的上层，其中，旋转平台的旋转参数为3000rpm，30s；52.随后，将经过表面处理的钛金属箔平整地放置于型号为p20的粘结剂的上方，使钛金属箔与型号为p20的粘结剂全面接触，其中，钛金属箔的厚度为12.5μm；53.之后，将上一步骤制备获得的材料通过单晶硅片转移至干燥箱中加热，加热参数为110℃，90s，使钛金属箔能够牢固地粘贴于型号为p20的粘结剂表面；54.之后，通过将干燥后的材料通过单晶硅片转移至旋转平台上，在钛金属箔表面依次涂覆型号为p20的粘结剂和型号为spr220的光阻剂；55.再后，将上一步骤制备获得的材料通过单晶硅片转移至光刻机中，光刻机的型号为nxq 7.5k-8mask aligner；56.再后，将设计好的孔洞参数导入至heidelberg dwl 66direct-write lithography tool软件中，在光刻机内通过quintel control system v2.07 and2106c2 illumination controller系统加使紫外光uv照射于钛金属箔表面，使最上层的光阻剂形成与孔洞参数对应的设计图案，其中，孔洞参数可以利用layout编辑器软件进行设计，主要为圆形孔洞，孔径尺寸为200μm的紧密型排列模式；57.然后，将上述材料通过单晶硅片转移cd-26溶液中浸泡，获得覆盖于钛金属箔上方具有设计图案的光罩；58.最后，在通风橱里，将上一步骤制备获得的材料通过单晶硅片转移至酸性刻蚀溶液中浸泡12min，使酸性刻蚀溶液通过光罩的孔洞在固定位置以一定的速度化学刻蚀钛金属箔，最终得到具有单向通孔的多功能气液传输层。59.需要补充的是，本方法的光阻剂根据需要可以使用阴刻光阻剂或阳刻光阻剂，根据光阻剂对图案进行调整即可。60.如图4所示，采用扫描电镜(sem)观察了多孔气液传输层的图像，本实施场景制得的多孔气液传输层的孔洞形状为圆形，孔径为100μm，空洞分布为紧密排列模式。且从图1中可以明显看出，所制备的样品具有良好的形貌和均匀的分布。61.如图5所示，将所制备的多功能气液传输层装配于质子交换膜水电解池的阳极进行测试，展现出非常优异的性能，能够在大电流密度小稳定工作，保证水电解制氢器件的效率。62.本实施例制得的多功能气液传输层能够大幅降低ptl这一部件的厚度，同时能够大幅度提高电解池整体性能，降低内部损失，提升催化剂利用率和质量活性，将会对电解水制氢器件的发展起到了重要的作用。63.另外，本技术实施例还提供一种激光物理光学打孔方法，以下提供一种具体场景的实施方式进行说明。64.实施例265.区别于实施例1，本方法通过常见商用cad软件设计20μm孔径的圆孔分布方案并绘制设计方案图。66.然后，通过激光物理光学打孔，在金属箔上进行制备加工具有20μm孔径的多功能气液传输层。67.最后，制备获得的多功能气液传输层依次用丙酮、乙醇和去离子水对原料箔进行超声处理，并在每一次超声处理结束后用水冲洗原料箔表面。68.如图6所示，采用扫描电镜(sem)观察了多功能气液传输层的图像，本实施例制得的多功能气液传输层的孔洞形状为圆形，孔径约为20μm。且从图x中可以明显看出，所制备的多功能气液传输层具有良好的形貌和均匀的分布。69.本实施例制备的小孔径多功能气液传输层能够在实施例1的基础上进一步提高电解池整体性能，降低内部损失，提升催化剂利用率和质量活性。70.在一可实施方式中，方法还包括：获得原料箔；依次用丙酮、乙醇和去离子水对原料箔进行超声处理，并在每一次超声处理结束后用水冲洗原料箔表面，获得金属箔。71.本方法在对金属箔进行打孔之前，还需要对原料箔进行超声清洗，以获得金属箔。72.具体的，对应实施例1和实施例2的钛金属箔，可以采用如下清洗方法：73.首先，在通风橱里，取6*6cm大小，厚度为12.5μm的金属箔，放置于一定量丙酮溶液中，在超声清洗槽内超声20-30分钟，随后用去离子水冲洗表面2次；74.然后，将钛金属箔转移至一定量乙醇溶液中，超声清洗20-30分钟，随后用去离子水冲洗表面2次；75.之后，将钛金属箔转移至一定量去离子水中，超声清洗20-30分钟，随后用去离子水冲洗3次，完成清洗。76.在一可实施方式中，方法还包括：对多功能气液传输层进行微纳米镀层处理，以在多功能气液传输层表面形成微纳米镀层；微纳米镀层的厚度为0.5-20000nm，微纳米镀层的镀层元素包括金、银、铂、铱、钌、镍、钛、铬、钨、氮中的至少一种。77.为进一步提高多功能气液传输层的性能，本方法还可以对多功能气液传输层进行微纳米镀层处理，以通过形成的微纳米镀层增加多功能气液传输层表面接触导电性和传热性，进一步提高产品性能。78.在一可实施方式中，微纳米镀层处理为电镀处理、化学镀处理、磁控溅射处理、化学气相沉积处理、物理气相沉积处理、喷涂处理、纳米涂装处理、热扩散处理、表面氮化处理、渗氮处理中的任一种；其中，喷涂处理为热喷涂处理、常温喷涂处理、等离子喷涂处理中的任一种。79.以下提供一种微纳米镀层处理的实施方式。80.实施例381.在实施例1的基础上，将实施例1制得的多功能气液传输层连接至电镀阴极，阳极采用铂金属板，采用三步法进行金元素的电镀：82.首先，将电极插入60℃的4％naoh溶液中，负载6v持续40s进行表面清理；83.然后，将电极插入室温kau(cn)4溶液中，负载7v持续40s进行表面预处理；84.之后，将电极插入40℃的纯净kau(cn)4溶液中，负载2.6v持续4分钟。85.随后，获得成功电镀金元素的多功能气液传输层，获得的镀金多功能气液传输层依次用丙酮、乙醇和去离子水对原料箔进行超声处理，并在每一次超声处理结束后用水冲洗原料箔表面，完成清洗即可。86.如图7所示，采用扫描电镜(sem)观察实施例3制得的气液传输层表面的图像，可以明显看出，电镀的表面相较于实施例1具有良好的形貌和均匀的分布。87.如图8所示，将实施例3制得的多功能气液传输层装配于质子交换膜水电解池的阳极进行测试，展现出非常优异的性能，相比于实施例1的无镀层样品，性能得到大幅度提升，进一步提高了水电解制氢器件的效率。88.以下提供一种利用溅射进行镀层的方法。89.实施例490.在实施例1的基础上，将实施例1制得的多功能气液传输层移至磁控溅射设备中，通过更换目标靶，来实现不同元素(铱、铂)的磁控溅射镀膜：91.首先，多功能气液传输层放置于磁控溅射的腔体后，将利用真空泵实现墙体内部高真空度的环境；92.然后，通入惰性气体氩气并控制其流速在适当范围内；93.再后，通过控制电流参数以及操作时间，用来获得不同厚度和形貌的金属镀层；94.最后，引入氮气释放腔体真空度，取出铱、铂镀层的多功能气液传输层。95.本实施例制得的铱、铂镀层的多功能气液传输层能够在实施例1的基础上进一步提高电解池整体性能，降低内部损失，增强器件整体的寿命。96.根据本技术实施例的第二方面，提供了一种多功能气液传输层，包括：具有电化学能量转换性质的金属箔，金属箔的厚度为1～200μm；金属箔表面形成有与设定孔洞参数对应的孔洞图案，孔洞参数包括孔径和孔隙率，孔径5～1000μm，孔隙率为20～85％。97.根据本技术实施例的第三方面，提供了一种能源转换装置，包括如上述可实施方式中任一项所述的制备方法制得的多功能气液传输层。98.根据本技术实施例的第四方面，提供了一种多功能气液传输层的应用，多功能气液传输层应用于水电解池及电堆、燃料电池及电堆、二氧化碳还原电解池及电堆、合成氨/氮还原器件及电堆的电化学反应器件。99.应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本技术公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。100.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。101.以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。









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