用于测量材料的物理性质的系统

测量装置的制造及其应用技术1.本发明涉及物理性质测量领域。具体地，本发明涉及用于测量材料的物理性质的系统。背景技术：2.电学性质、磁学性质、光学性质、热学性质等物理性质的测量，是材料科学、凝聚态物理等学科的实验基础。相应的实验装置通常都被放置在普通的大气环境条件下进行实验操作。3.但是，近些年来的材料研究进展对目前已有的这些传统的物理性质测量系统提出了前所未有的挑战。具体原因阐述如下，一些新型的量子功能材料，如拓扑绝缘体材料(science 318,766(2007))、铁基超导体材料(journal of the american chemical society 130,3296(2008))、锌砷基稀磁半导体材料(nature communications 2,422(2011))、量子反常霍尔效应材料(science 340,167(2013))等，它们对空气敏感，在空气中容易与氧气、水汽发生反应而变质退化(reviews of modern physics 83,1589(2011))。这些新材料对材料科学、物理学研究和技术应用都具有十分重要的科学意义，获得这些材料在不发生变质和退化前提条件下的内在本征的物理性质，对开展其物理研究和技术应用至关重要。4.目前，利用现有传统的物理性质测量系统开展对氧气、水汽敏感材料的实验研究时，这些材料在样品准备、样品转移放置于实验操作平台等具体的操作过程中，会不可避免地暴露在空气中，进而与氧气、水汽发生反应而导致变质、退化。5.目前急需一种成本节约、易于维护和操作简单且适用于对氧气、水汽敏感的材料的物理性质的测量系统。技术实现要素：6.本发明的目的是提供一种用于测量材料的物理性质的系统。本发明的测量系统可以解决现有的物理性质的测量系统在对氧气、水汽敏感的功能材料进行物理性质测量过程中，使得这些功能材料不可避免地与氧气、水汽发生反应从而导致材料变质、退化的问题。7.本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。8.本发明提供一种用于测量材料的物理性质的系统，其包括：9.沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元以及气体净化单元；其中，10.所述沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元通过样品转移通道连通；所述气体净化单元与所述沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元通过气体循环通道气密性连通，以使得所述系统构成气体循环回路；所述沉积单元包括通过真空闸板阀密封连通的电极沉积准备单元和电极沉积单元；11.所述系统还包括用于样品进入和离开所述系统的样品进出管道。12.优选地，在本发明所述的测量系统中，样品进出管道设置在沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元中的至少一个单元上。当样品进出管道设置在沉积单元上时，所述样品进出管道设置在沉积单元的电极沉积准备单元上。一方面，电极沉积准备单元与所述测量系统其他功能单元连接，构成气体循环的回路。另一方面，电极沉积准备单元为电极沉积单元提供一个缓冲的和稳定的环境气氛，使得操作人员可以进行放入待处理样品，可以进行取出已处理样品，同时可以进行安装金属掩膜版等服务于电极沉积单元的操作。13.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述样品进出管道的两侧设有密封阀门。14.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述样品转移通道内设有样品载具，使得样品在样品转移通道内自由移动。15.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述样品转移通道的两端设有密封阀门。16.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述气体循环通道上设有氧气含量探头、水汽含量探头和气体压力探头，并通过电磁阀分别同气体气源、机械泵相连。17.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述电极沉积准备单元包括电极沉积准备密闭箱体；所述电极沉积准备密闭箱体上开设有第一密闭箱体观察窗和第一橡胶手套接口。18.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述电极沉积单元包括电极沉积真空腔室、磁控溅射靶和样品传送杆；所述电极沉积真空腔室内设有沉积样品台。19.在本发明的具体实施方案中，电极沉积单元还包括与其配套的真空泵，以对电极沉积真空腔室抽真空；优选地，真空泵可以为由分子泵、机械泵构成的两级泵组。分子泵的进气口与电极沉积真空腔室之间，通过真空闸板阀相连，分子泵的出气口与机械泵的进气口相连，机械泵的出气口连接尾气回收管道。20.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述电极沉积真空腔室上开设有真空腔室观察窗。21.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述引线键合单元包括引线键合密闭箱体和置于其内的超声压焊装置、键合样品台、变温测量样品载具、光学显微镜、ccd(charge-coupled device，电荷耦合器件)相机和显示器。22.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述引线键合密闭箱体上开设有第二密闭箱体观察窗和第二橡胶手套接口。23.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述变温测量样品载具包括热沉、位于热沉上的导热绝缘板以及位于所述导热绝缘板上的键合金属柱。24.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述变温电输运测量单元包括变温电输运测量密闭箱体和置于其内的测量电缆、微波波导电缆与天线、冷头和变温电输运测量真空腔室，以及置于其外的氦气压缩机、压缩氦气管道、制冷机、测量仪表、真空航空接头。25.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述变温电输运测量密闭箱体上开设有第三密闭箱体观察窗和第三橡胶手套接口。26.优选地，在本发明所述的用于测量材料的物理性质的系统中，所述气体净化单元包括气体净化箱体和置于其内的风机、有机气体净化柱和氧水净化柱。27.在本发明的具体实施方案中，电极沉积准备密闭箱体、引线键合密闭箱体、变温电输运测量密闭箱体和气体净化箱体通过样品转移通道或气体循环通道连接，内部填充一个大气压的保护性气氛气体，并形成该气体环境的闭环。28.在本发明的具体实施方案中，变温测量样品载具由热沉、导热绝缘板、键合金属柱构成。热沉的材质优选为无氧铜，导热绝缘板的材质优选为蓝宝石，键合金属柱优选为表面电镀金涂层的不锈钢柱。29.在本发明的具体实施方案中，样品转移通道既可以满足气体的密闭性，又可以实现在一个大气压的环境下，在电极沉积准备密闭箱体、引线键合密闭箱体、变温电输运测量密闭箱体之间转移样品。30.在本发明的具体实施方案中，样品转移通道内可以设有样品载具以转移样品。具体地，可以在样品转移通道的两端放置定滑轮来移动样品载具，进而实现对样品的转移。31.在本发明的具体实施方案中，测量系统内的气压是由气体净化单元进行调控的。可以在气体循环通道上设置气体压力探头，以检测测量系统内的压力。可以将机械泵和气体气源与气体循环通道分别通过电磁阀相连。为了保持气体循环通道内的气压与系统周围环境气压之间的平衡，在设定的误差范围内，当气体压力探头探测到的数值小于系统周围环境的气压值，第一电磁阀打开，气体气源向气体循环通道内补充气体；而当气体压力探头探测到的数值大于系统周围环境的气压值，第二电磁阀打开，机械泵从气体循环通道中抽取气体。32.在本发明的具体实施方案中，保护性气氛气体一般为氮气、氩气。在本发明的测量系统中，控制系统内部的总体气压为1个标准大气压左右，同时，控制系统内部的气体中的残余的氧气、水汽含量维持在较低的水平。一般残余的氧气、水汽的相对含量都小于1×10-7，即0.1ppm。33.在本发明的具体实施方案中，样品进出管道的一端可以与电极沉积准备密闭箱体、引线键合密闭箱体或变温电输运测量密闭箱体相连接。样品进出管道的另一端可以与其它保护性气氛环境下的密闭箱体相连接，也可以按照实际工作需求同空气环境相连接。34.在本发明的具体实施方案中，样品进出管道的气体环境可以随着工作需求，在真空环境和一个大气压的保护性气氛环境之间切换。35.在本发明的具体实施方案中，有机气体净化柱内部填充活性炭等吸附有机分子的材料，并且氧水净化柱的内部填充铜触媒、分子筛等吸附氧气、吸附水汽的材料。36.在本发明的具体实施方案中，真空腔室观察窗、密闭箱体观察窗的材质可以为玻璃、有机玻璃、石英等。37.在本发明的具体实施方案中，磁控溅射靶材的材料有金、银、铂等常用的电极金属，以及钛、镍等常用的过渡层金属。38.本发明具有以下有益效果：39.本发明的测量系统能够在保护性气氛环境下完成样品的物理性质测量，从而获得对氧气、水汽敏感材料的更为本质的物理性质。40.本发明的测量系统把物理性质测量的部分功能单元放置于无氧、无水的保护性气氛环境中。相比于把物理性质测量平台整体放置于无氧、无水的保护性气氛环境的技术方案，本方案的系统成本和测量操作成本均比较低。另外，可以设想，如果将物理性质测量系统整体放置在某一密闭环境内，并将此密闭环境内的气氛都转变为无氧、无水的保护性气氛环境，很显然，这种方案的装备制作和运维成本将会非常昂贵，而且，更为重要的是，操作人员需要穿戴成本高昂的防护服来完成实验测量操作，这些都非常不利于实际使用。41.本发明的测量系统具有可扩展性，通过设计、整合，可以使得样品的制作、晶体结构表征、微纳加工、物理性质测量等操作，全部在保护性气氛环境中进行。附图说明42.以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：43.图1为本发明的一个具体实施方案的用于测量材料的物理性质的系统的示意图；44.图2为本发明的一个具体实施方案的变温测量样品载具的结构示意图；45.其中，附图标记：46.1-电极沉积真空腔室；2-磁控溅射靶；3-样品传送杆；4-电极沉积样品台；5-真空腔室观察窗；6-真空闸板阀；7-电极沉积准备密闭箱体；8-第一密闭箱体观察窗；9-第一橡胶手套接口；10-第一样品转移通道；11-样品载具；12-样品进出管道；13-其它保护性气氛环境下的密闭箱体；14-引线键合密闭箱体；15-第二密闭箱体观察窗；16-第二橡胶手套接口；17-超声压焊装置；18-键合样品台；19-变温测量样品载具；20-光学显微镜；21-ccd相机；22-显示器；23-第二样品转移通道；24-变温电输运测量密闭箱体；25-第三密闭箱体观察窗；26-第三橡胶手套接口；27-变温电输运测量真空腔室；28-冷头；29-测量电缆；30-微波波导电缆与天线；31-制冷机；32-真空航空接头；33-压缩氦气管道；34-氦气压缩机；35-测量仪表；36-第一气体循环通道；37-气体净化箱体；38-风机；39-氧水净化柱；40-有机气体净化柱；41-第二气体循环通道；42-第一电磁阀；43-气体气源；44-第二电磁阀；45-机械泵；46-气体压力探头；47-氧气含量探头；48-水汽含量探头；49-热沉；50-键合金属柱；51-导热绝缘板。具体实施方式47.现参考附图，详细说明本发明所公开的结构的示意性方案。尽管提供附图是为了呈现本发明的实施方式，但附图不必按具体实施方案的尺寸绘制，并且某些特征可被放大、移除或局剖以更好地示出和解释本发明的公开内容。在下文中用于描述附图的某些方向性术语，将被理解为具有其通常含义并且指正常看附图时所涉及的那些方向。48.在材料的物理性质测量中，电输运测量的测量通常是必不可少的。参照图1，图1示出了本发明的一个具体实施方案的测量系统的示意图。本发明的用于测量材料的物理性质的系统，其包括：沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元以及气体净化单元；其中，所述沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元通过样品转移通道连通；所述气体净化单元与所述沉积单元、引线键合单元、变温电输运测量单元通过气体循环通道气密性连通，以使得所述系统构成气体循环回路；所述沉积单元包括通过真空闸板阀6密封连通的电极沉积准备单元和电极沉积单元；所述系统还包括样品进出管道12，使得样品能够进出所述系统。49.在本发明的具体实施方案中，样品进出管道12的两侧设有密封阀门。第一样品转移通道10内设有样品载具11，使得样品在样品转移通道内自由移动。第二样品转移通道23内可以不设有样品载具，而是通过手动进行样品的转移。50.在本发明的具体实施方案中，第二气体循环通道41上设有气体压力探头46、氧气含量探头47和水汽含量探头48。51.在本发明的具体实施方案中，所述电极沉积准备单元包括电极沉积准备密闭箱体7；电极沉积准备密闭箱体7上开设有第一密闭箱体观察窗8和第一橡胶手套接口9。52.在本发明的具体实施方案中，所述电极沉积单元包括电极沉积真空腔室1、磁控溅射靶2和样品传送杆3；电极沉积真空腔室1内设有电极沉积样品台4；优选地，电极沉积真空腔室1上开设有真空腔室观察窗5。53.在本发明的具体实施方案中，所述引线键合单元包括引线键合密闭箱体14和置于其内的超声压焊装置17、键合样品台18、变温测量样品载具19、光学显微镜20、ccd相机21和显示器22；优选地，引线键合密闭箱体14上开设有第二密闭箱体观察窗15和第二橡胶手套接口16。54.参照图2，在本发明的具体实施方案中，变温测量样品载具19包括热沉49、位于热沉49上的导热绝缘板51以及位于导热绝缘板51上的键合金属柱50。55.在本发明的具体实施方案中，所述变温电输运测量单元包括变温电输运测量密闭箱体24和置于其内的测量电缆29、微波波导电缆与天线30、冷头28和变温电输运测量真空腔室27，以及置于其外的氦气压缩机34、压缩氦气管道33、制冷机31、测量仪表35、真空航空接头32；优选地，变温电输运测量密闭箱体24上开设有第三密闭箱体观察窗25和第三橡胶手套接口26。56.在本发明的具体实施方案中，所述气体净化单元包括气体净化箱体37和置于其内的风机38、有机气体净化柱40和氧水净化柱39。57.在本发明的具体实施方案中，测量系统内的气压是由气体净化单元进行调控的。可以在第二气体循环通道41上设置气体压力探头46，以检测测量系统内的气体压力。可以将机械泵45和保护性气体气源43与第二气体循环通道41分别通过电磁阀相连。为了保持第二气体循环通道41内的气压与系统周围环境气压之间的平衡，在设定的误差范围内，当气体压力探头46探测到的数值小于系统周围环境的气压值，第一电磁阀42门打开，保护性气体气源43向第二气体循环通道41内补充气体；而当气体压力探头44探测到的数值大于系统周围环境的气压值，第二电磁阀44门打开，机械泵45从第二气体循环通道41中抽取气体。58.样品电输运测量一般由前期准备和实际测量构成。前期准备一般又包括，样品转移、电极沉积、引线键合等三个步骤。在本发明的具体实施方案中，样品转移是在样品转移通道内进行。样品的转移都是在可控地保护性气氛环境下进行的。当样品转移涉及的两个密闭箱体之间的距离较近时，可以直接将样品通过样品转移通道手动转移。当两个密闭箱体之间的距离较远时，可以借助样品载具来实现样品的转移。在本发明的具体实施方案中，在较长的样品转移通道的两端都放置一个定滑轮，借助定滑轮、线绳，可以使得样品载具在样品转移通道来回移动，进而实现样品的转移。以下通过具体的操作步骤来进一步阐述本发明的公开内容。59.步骤1：电极沉积60.首先，将在其它保护性气氛环境下的密闭箱体中处理过(比如微纳加工)的样品，经过样品样品进出管道转移到引线键合密闭箱体内，然后通过样品载具经由第一样品转移通道进一步转移至电极沉积准备密闭箱体中。随后，将样品放置在电极沉积专用载具上，并在样品表面固定具有人工设计的图形的金属掩膜版。然后，将电极沉积真空腔室内充入1个大气压的保护性气氛，打开真空闸板阀，再使用样品传送杆将上述电极沉积专用载具，放置到电极沉积样品台上。接下来，将电极沉积真空腔室抽至约2×10-6pa的高真空，并且将加热台加热到合适的温度。最后，关闭真空系统，向电极沉积真空腔室内充入10pa左右的高纯氩气，然后给磁控溅射靶施加合适的电压。此时，在电场与磁场的共同作用下，电极沉积真空腔室内形成氩与待沉积金属的等离子辉光。当等离子体到达样品台，会生长成按照金属掩膜版设计图形的薄膜电极。待沉积金属一般为金、银、铂等。61.步骤2：引线键合62.首先，将步骤1得到的样品转移到引线键合密闭箱体中。随后，将变温测量样品载具放置到键合样品台上，使用低温导热胶将样品粘到该载具的热沉上。然后，将粘有样品的变温测量样品载具移到光学显微镜的焦点上，以确定电极的位置。因为引线键合在密闭箱体内完成，光学显微镜的目镜不方便观察，所以配备ccd相机和显示器，以确定电极的位置来辅助电极的引线键合。最后，调试好超声压焊装置的工作参数，将样品上沉积的电极与变温测量样品载具上的键合金属柱使用金属丝线键合在一起。键合金属柱部分嵌入于导热绝缘板之上，以保证其与热沉之间绝缘的同时又不会有较大的温差。63.步骤3：变温电输运性质测量64.首先，将步骤2得到的带有样品的变温测量样品载具转移到变温电输运测量密闭箱体。然后，打开变温电输运测量真空腔室。将变温测量样品载具固定在冷头上，连接好测量电缆和微波波导电缆与天线。测量电缆和微波波导电缆经过真空航空接头与在密闭箱体外部的测量仪表相连。如此，已经可以测量常温(约300k)下的电输运性质如电阻率、电阻抗、电流-电压曲线、微波辐照下的电输运性质等。最后，关闭变温电输运测量真空腔室，并将其抽至真空，随后打开制冷机或加热器。随着样品温度的下降或上升，可以得到测量样品变温条件下的电输运性质。本发明的实施方案使用的低温制冷机为mcmahon-gifford制冷机(具体原理可参见：in advances in cryogenic engineering,page 354.springer(1960))，其配备氦气压缩机和压缩氦气管道等部件。本发明的实施方案使用的低温制冷机属于干法制冷的制冷机，即不需要经常补充液氦。本发明的实施方案使用的低温制冷机最低温度可以达到2.5k。65.通过本发明的实施方案可以得到样品本征的、不同温度条件下的电输运性质。上述所有的操作都是在密闭箱体或者真空腔室内完成的，即样品从始至终都是在可控地保护性气氛环境的保护之下。在实际使用过程中，密闭箱体内会不可避免的漏入空气，使得保护性气氛气体的氧气、水汽的含量不断增加。同时，在涂抹低温胶等操作中，可能会有机气体分子进入到本发明中的密闭箱体的气体环境中。为了使保护性气氛中残余的氧气、水汽的含量一直保持在一个较低的水平，以及去除气体中少量的有机气体分子，需要配备气体净化单元。本发明的气体净化单元主要由气体净化箱体、风机、氧水净化柱、有机分子净化柱构成。气体净化单元与密闭箱体之间，通过气体循环通道相连，形成闭环。在风机的作用下，保护性气体在闭环内循环。当气体循环至氧水净化柱处时，其通过内部的铜触媒和分子筛会分别吸附保护性气氛气体中残余的氧气、水汽，来保证氧气、水汽含量都符合小于0.1ppm的标准。氧气、水汽含量由氧气含量探头与水汽含量探头读取。当气体循环至有机分子净化柱时，其通过内部的活性炭会吸附保护性气氛气体中的有机气体分子。66.气体净化单元的操作主要包括循环、洗气、氧水净化柱材料再生、有机分子净化柱材料更换等。循环操作为：打开风机，并且打开两个净化柱，使保护性气氛在净化系统和密闭箱体内循环。洗气操作为：关闭风机，并且关闭两个净化柱，使用干净的保护性气氛置换密闭箱体内部被污染的保护性气氛。氧水净化柱材料再生操作为：关闭风机，并且关闭氧水净化柱，使用还原性气体如氢气与氩气的混合气，还原氧水净化柱内已经吸附了足够的氧气、水汽的净化材料(铜触媒、分子筛)。有机分子净化柱材料更换，则为对有机分子净化柱中的活性炭进行定期更换。67.最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。









图片声明：本站部分配图来自人工智能系统AI生成,觅知网授权图片,PxHere摄影无版权图库。本站只作为美观性配图使用,无任何非法侵犯第三方意图,一切解释权归图片著作权方,本站不承担任何责任。如有恶意碰瓷者,必当奉陪到底严惩不贷!




内容声明：本文中引用的各种信息及资料（包括但不限于文字、数据、图表及超链接等）均来源于该信息及资料的相关主体（包括但不限于公司、媒体、协会等机构）的官方网站或公开发表的信息。部分内容参考包括:(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供参考使用,不准确地方联系删除处理！本站为非盈利性质站点,发布内容不收取任何费用也不接任何广告!




免责声明：我们致力于保护作者版权，注重分享，被刊用文章因无法核实真实出处，未能及时与作者取得联系，或有版权异议的，请联系管理员，我们会立即处理，本文部分文字与图片资源来自于网络，部分文章是来自自研大数据AI进行生成,内容摘自(百度百科,百度知道,头条百科,中国民法典,刑法,牛津词典,新华词典,汉语词典,国家院校,科普平台)等数据,内容仅供学习参考,不准确地方联系删除处理!的,若有来源标注错误或侵犯了您的合法权益，请立即通知我们，情况属实，我们会第一时间予以删除，并同时向您表示歉意,谢谢!