柱塞、泵以及液体分析装置的制作方法

流体压力执行机构;一般液压技术和气动零部件的制造及其应用技术1.本公开涉及在液体分析装置用泵等中使用的柱塞、具备该柱塞的泵以及液体分析装置。背景技术：2.在液相色谱仪等液体分析装置中，为了将试样溶液加压并供给，使用具备柱塞的泵。柱塞由于在泵内与各种试样以及溶剂接触，因此需要耐药品性、耐腐蚀性。3.液相色谱仪用的柱塞如专利文献1、2记载那样，一般来说插入到保持件等的凹部来使用。在专利文献3记载有作为柱塞的材质而较多使用硬度高且耐磨损性与耐药品性优异的蓝宝石等，且也有使用了由陶瓷膜对表面进行涂层得到的金属的例子(第0004段)。4.在先技术文献5.专利文献6.专利文献1：日本特表2004-515697号公报7.专利文献2：日本特开平10-2280号公报8.专利文献3：日本特开2005-274391号公报技术实现要素：9.另一方面，专利文献3所记载的那种陶瓷涂层在耐磨损性方面有效，反而在强度方面较差，因此存在寿命短这样的问题。10.本公开的柱塞具备：柱塞主体部，其由蓝宝石构成，且为柱状并具有从一方的端部沿中心轴方向延伸的非贯通的嵌合孔；芯部，其插入到嵌合孔中且热传导率比蓝宝石大；以及接合层，其分别介于柱塞主体部的嵌合孔的内周面与芯部的外周面之间以及柱塞主体部的嵌合孔的底面与芯部的前端面之间，并将柱塞主体部与芯部接合。11.本公开的泵具备上述柱塞。本公开的液体分析装置具备上述泵。附图说明12.图1是液相色谱仪的概要图。13.图2是示出本公开的一实施方式的柱塞的剖视图。14.图3是示出本公开的其他实施方式的柱塞的剖视图。15.图4的(a)～(d)分别是示出本公开的其他实施方式的柱塞的剖视图。16.图5的(a)以及(b)是示出本公开的另一实施方式的柱塞中的芯部的侧视图以及主视图，图5的(c)、(d)、(e)分别是柱塞主体部的剖视图及其i-i线剖视图和ii-ii线剖视图，图5的(f)是已组装的柱塞的剖视图，图5的(g)是已组装的柱塞的后视图。具体实施方式17.本公开提供散热性能高且耐滑动磨损性、耐腐蚀性优异的柱塞、具备该柱塞的泵以及液体分析装置。以下，参照附图对本公开的一实施方式的柱塞、具备该柱塞的泵以及液体分析装置进行说明。图1示出使用本公开的柱塞的液相色谱仪10(液体分析装置)。18.液相色谱法是使溶解试样得到的试样溶液(被称作移动相)在被称作固定相的固体或液体的介质(色谱柱)之中通过，利用固定相以及移动相的相互作用(吸附、分配、离子交换、尺寸排除等)之差将分析物分离并检测的分析方法。另外，将用于进行液相色谱法的分析装置称作液相色谱仪。19.本公开的液相色谱仪10具备贮槽11、泵12、喷射器13、色谱柱14、色谱柱温箱15、检测器16、数据处理器17以及废液槽18。包括试样的移动相收纳于贮槽11。已被泵12加压的移动相经由喷射器13向色谱柱14供给，并利用检测器16进行分析物的检测。泵12具备图2所示的柱塞1、工作缸(未图示)、止回阀(未图示)等，通过柱塞1与工作缸的滑动，从而将吸引到工作缸内的移动相加压、供给。特别是，在高速且高分辨率的液相色谱仪10中，有时使用能够实现100mpa以上的高压送液的泵12。20.一般来说，在液相色谱仪等中使用的柱塞在使用时通过泵的与工作缸的滑动，从而将吸引到工作缸内的移动相(即，溶解试样得到的试样溶液)加压、供给。特别是，在高速/高分辨率的液相色谱仪中，有时使用能够实现100mpa以上的高压送液的泵。因此，柱塞由于与工作缸的高速的滑动而发热并热膨胀。其结果是，每冲程的供给量变化，移动相的定量供给变得困难，另外柱塞与工作缸的滑动阻力增大，于是有可能给移动相的供给带来阻碍，因此对柱塞要求高散热性能。21.如图2所示，本公开的柱塞1具备：柱状的柱塞主体部3，其具有从一方的端部沿中心轴方向延伸的非贯通的嵌合孔2；以及芯部4，其插入到嵌合孔2中。柱塞主体部3与芯部4由介于柱塞主体部3的嵌合孔2的内周面与所述芯部的外周面之间的接合层5接合。基于接合层5的接合优选为在柱塞主体部3的嵌合孔2的整个面、即内周面整个面与底面整个面的范围内，将柱塞主体部3与芯部4紧贴、一体化。22.柱塞主体部3由圆柱状的蓝宝石构成，并从一方的端部通过切削加工等而形成有嵌合孔2。柱塞主体部3的外周面由于以高速与工作缸滑动摩擦，因此要求高耐滑动磨损性与耐热性，并且由于与试样溶液接触，因此要求高耐腐蚀性、耐药品性。蓝宝石满足这些特性。23.蓝宝石例如由得到柱状单晶的公知的制法、例如efg法(edge-defined film-fed growth method)制造。蓝宝石在热传导率、热膨胀率等物理性质方面具有各向异性。柱状的单晶蓝宝石的c轴与柱塞主体部3的中心轴一致是为了与中心轴垂直的方向的热膨胀变得均匀，因此在抑制伴随着柱塞主体部3的温度变化的热变形的方面是优选的。需要说明的是，即使c轴与中心轴不完全一致，两者所成的角为10°以下即可。24.已得到的圆柱形状的蓝宝石从一方的端部沿中心轴方向通过切削、磨削等加工方法从而形成非贯通的嵌合孔2。嵌合孔2的内周面在加工后不进行研磨，优选设为切削面或者磨削面，由此与接合层5接触的接触面积增大，能够提高接合强度。具体而言，嵌合孔2的内周面优选为算术平均粗糙度ra是0.05μm以上且1.6μm以下。25.柱塞主体部3的尺寸例如是外径为1～5mm，且长度为10～50mm。嵌合孔2的内径优选为相对于柱塞主体部3的外径是1/3以上且2/3以下。例如，若外径为3mm，则内径为1mm以上且2mm以下即可。即，柱塞主体部3的壁厚优选为0.5mm以上且1mm以下。从热传导方面来看，柱塞主体部3的壁厚较薄为佳，但需要耐受滑动的强度，且也要求加工精度(平直度)。若为0.5mm以上，则也能够充分耐受滑动，加工精度也良好。若为1mm以下，则基于热传导的排热良好。26.嵌合孔2的深度优选为相对于柱塞主体部3的外径是5倍以上，由此能够较深插入芯部4，因此相对于柱塞主体部3的作为滑动面的外周面的面积，能够增大经由接合层5的柱塞主体部3与芯部4接触的接触面积，能够促进从柱塞主体部3向芯部4的热传导。27.需要说明的是，嵌合孔2优选为圆形截面，但也可以是椭圆形截面、四边形等多边形截面，也可以是在圆形截面的一部分具有凹部或者凸部。如此，通过将截面设为圆以外的形状，从而能够增大柱塞主体部3与芯部4接触的接触面积而促进热传导，并且也能够在柱塞主体部3与芯部4之间施加有扭转应力时减小对接合层5施加的应力，不易产生接合层5的破损(接合不良)。28.插入嵌合孔2中的芯部4由热传导率比蓝宝石大的材质构成。作为这种材质，例如可列举出铝、铜、金、银、铂、铁等金属或者以所述金属为主要成分的合金。例如，添加物比较少的高纯度不锈钢等能够用作芯部4。芯部4在前端插入至嵌合孔2的底部的状态下为了后端部散热而从嵌合孔2突出。29.本实施方式中的芯部4具有能够插入嵌合孔2内的截面形状，例如形成为圆柱状。另外，在将芯部4插入到嵌合孔2时，为了在它们之间形成间隙，若芯部4的外径为10mm以下，则嵌合孔2的内径在0.02mm以上且0.2mm以下的范围内比芯部4的外径大较佳，优选为在0.04mm以上0.1mm以下的范围内比比芯部4的外径大较佳。若在该范围内，柱塞主体部3的强度、加工精度、自滑动部的排热都良好，能够将形成接合层5的接合材料充分地填充在间隙内，得到稳固的接合。30.接合层5优选为热传导率比柱塞主体部3(蓝宝石)大，而且，优选为与芯部4同等或者在该芯部4以上。这种接合层5例如由金属、树脂或者碳系构成。例如，以包含金属、碳等热传导性优异的成分、玻璃等粘接成分的膏的形态填充于嵌合孔2，然后将芯部4插入并烧结，从而能够将柱塞主体部3与芯部4接合。另外，也可以是，在柱塞主体部3的接合面形成基底金属，并利用锡焊、钎焊等方法将柱塞主体部3与芯部4接合。作为金属，相对于柱塞主体部3以及芯部4这两方紧贴性优异的金属较佳，而且为了促进从柱塞主体部3向芯部4的散热，优选为热传导性优异的金属。作为这种金属，例如可列举出银以及银合金等。31.作为在接合层5中使用的树脂能够使用热传导性优异的接合性树脂，例如可列举出环氧系树脂等。特别是，优选的是为包含金属、碳等热传导性优异的成分的接合树脂。在接合时，例如，与上述相同，将液状的树脂填充于嵌合孔2，然后将芯部4插入并使其固化，从而能够将柱塞主体部3与芯部4接合。另外，树脂具有耐热温度为250℃以上的耐热性较佳。32.接下来，对本公开的液体分析装置用柱塞的制造方法的一例进行说明。首先，从圆柱形状的柱塞主体部3(蓝宝石)的一方的端部沿中心轴方向形成非贯通的嵌合孔2而得到柱塞主体部3。例如，对直径3mm且长度30mm程度的蓝宝石圆柱体以1～2mm的内径且深度25mm程度进行穿孔加工(蓝宝石圆柱体的厚度为0.5～1mm)，形成嵌合孔2。33.接下来，向嵌合孔2插入金属制的芯部4，将两者接合。此时，预先向嵌合孔2注入液状以及膏状的接合材料，然后向嵌合孔2插入芯部4，将接合材料烧结、固化是为了将嵌合孔2与芯部4的间隙堵塞，在进行从柱塞主体部3向芯部4的热传导的方面是优选的。34.在向嵌合孔2插入芯部4时，芯部4可以与嵌合孔2的底面接触，但也可以不接触，在它们的间隙夹设有接合层，因此不会给热传导带来阻碍。35.另外，也可以是，在预先向嵌合孔2插入了芯部4之后，向嵌合孔2与芯部4的间隙注入液状的接合材料。36.在本公开的液体分析装置用柱塞中，柱塞主体部3由蓝宝石构成，并使可见光、红外光透过，因此容易确认成为接合层5的膏、钎料的填充状况、烧制后的接合状况。也能够通过照射激光等来仅对接合不良部等希望的部位进行加热。另外，也使紫外光透过，因此也能够使用由紫外线固化树脂构成的接合层5。37.如此，柱塞主体部3与芯部4隔着接合层5紧贴，因此能够使由于滑动而在柱塞主体部3的外周面产生的摩擦热通过芯部4而迅速散热。38.需要说明的是，柱塞主体部3也可以具有比将成为滑动面的外周面与底面连接的外周面的外径小(即，对滑动没有帮助)的小径连接部3b。小径连接部3b例如可以是图2所示的柱塞主体部3那样外径连续地变化的倒圆角、倒棱角的小径连接部，也可以是外径不连续变化的带台阶的小径连接部(未图示)。而且，嵌合孔2的前端位于小径连接部3b内(即，在轴向上比滑动面的前端靠近底面的位置)是为了自滑动面向芯部4的导热(排热)良好而较佳。特别是，芯部4的前端位于小径连接部3b内(即，在轴向上比滑动面的前端靠近底面的位置)较佳。39.如以上那样，根据本实施方式，柱塞主体部3由蓝宝石构成，因此耐滑动磨损性、耐腐蚀性优异，并且插入到该柱塞主体部3的嵌合孔2的芯部4具有高热传导率，因此柱塞主体部3的散热性能提高。40.在图3中示出本公开的其他实施方式的液体分析装置用柱塞。需要说明的是，对与图2所示的实施方式的构成构件相同的结构构件标注相同的附图标记，并省略说明。41.该图所示的柱塞100中的芯部41在从嵌合孔2露出的部位具有沿径向延伸的突起部6。突起部6优选为在芯部41的整周的范围内形成，但也可以在周向局部地形成。42.突起部6与芯部41相同地由金属构成，并与芯部41一体地形成，但也可以是在图2所示那样的柱状的芯部4接合突起部6。另外，也可以利用金属以外的其他热传导性高的材料形成突起部6。43.将突起部6设置于芯部41，从而芯部41的散热面积增大。而且，若突起部6隔着接合层5与柱塞主体部3的端面3a面接触，则散热性能更加提高。即，填充于芯部41与柱塞主体部3之间的接合层5从柱塞主体部3的开口向柱塞主体部3的端面3a溢出，使该端面3a与突起部6紧贴并接合。由此，更加促进从柱塞主体部3向芯部41的热移动，散热性能更加提高。44.在图4的(a)～(d)中分别示出本公开的另一实施方式的液体分析装置用柱塞。需要说明的是，对与图2所示的实施方式的结构构件相同的结构构件标注相同的附图标记，并省略说明。45.在图4的(a)所示的柱塞101中，柱塞主体部31的嵌合孔21形成为锥状，向该嵌合孔21插入柱状的芯部4，并由接合层5接合。即，嵌合孔21的内周面以从柱塞主体部31的底部31a趋向开口31b而内径变小的方式倾斜。根据上述结构，柱塞主体部31与接合层5接触的接触面积增加，因此粘接强度提高，并且使用有高热传导性的接合层5时的散热性提高。此时，底部31a的内径(a)与开口31b的内径(b)与之比(a/b)为1.1以上且1.5以下是为了不使柱塞主体部31的强度降低，在赋予足够的散热性能的方面是优选的。46.需要说明的是，代替将柱塞主体部31的嵌合孔21形成为锥状，也可以将芯部4向与所述的嵌合孔21相反的方向形成为锥状。47.图4的(b)所示的柱塞102具备内螺纹形的柱塞主体部32以及外螺纹形的芯部42。即，在柱塞主体部32的嵌合孔22的内周面形成有螺旋状的螺纹槽，在芯部42的外周面形成有与嵌合孔22的螺纹槽啮合的螺纹槽。嵌合孔22的螺纹槽与芯部42的螺纹槽经由接合层5啮合。如此在嵌合孔22与芯部42分别设置有螺纹槽，因此表面积变大而散热性提高，而且接合强度也变大。48.图4(c)所示的柱塞103具有形成为趋向插入嵌合孔2中的前端部而外径逐渐变小的锥状的芯部43，并在芯部43的前端部形成有在径向上延伸的突起部7。将该芯部43插入柱塞主体部3的嵌合孔2中，并由接合层5接合。如此，在芯部43的前端部设置突起部7，将芯部43形成为锥状，因此芯部43与柱塞主体部3的接合强度、散热性能提高。49.图4的(d)所示的柱塞104在柱塞主体部33的嵌合孔22的内周面设置有沿周向延伸的环状的凹部8。凹部8既可以是一个，也可以设置多个。如此在嵌合孔2的内周面设置凹部8，从而能够使散热性能提高，并且也确保接合强度。50.需要说明的是，代替沿柱塞主体部33的周向延伸的凹部8，也可以设置沿轴向延伸的凹部(未图示)。51.在图5的(a)～(g)中示出本公开的另一实施方式的液体分析装置用柱塞。需要说明的是，对与图2所示的实施方式的结构构件相同的结构构件标注相同的附图标记，并省略说明。52.图5的(a)以及(b)示出圆柱状等芯部44，在该芯部44的一部分(例如前端部)以规定间隔设置多个(在本实施方式中以180°间隔设置两个)凸部441。凸部441也可以以120°间隔设置三个等。53.如图5的(c)～(e)所示，柱塞主体部34具有嵌合孔23的开口部侧的一部分能够插穿凸部441的形状。即，具有能够供凸部441插穿的凹部81(参照图5的(c)、(e))。而且，嵌合孔23的其他部分具有能够使凸部441旋转的形状(参照图5的(d))。例如，嵌合孔23的开口部侧为与芯部44的前端部大致相同的形状，底部为与凸部441的外接圆大致相同的形状。凸部441与凹部81相当于所谓的键与键槽，通过将芯部44插入柱塞主体部34内之后旋转规定角度，从而能够防止芯部44脱落。在该状态下，利用接合层5进行接合，得到图5的(f)所示那样的柱塞105。如图5的(g)所示，芯部44在插入柱塞主体部34内之后，在旋转了规定角度(在本实施方式中为90°)的状态下由接合层5接合。由此，除了防止芯部44的脱落，还通过与接合层5接触的接触面积增加从而使接合强度提高，并且使散热性提高。54.以上，基于实施方式对本公开的液体分析装置用柱塞、泵以及液体分析装置进行了说明，但本公开并不限定于以上的实施方式，能够在不脱离本公开的主旨的范围内进行各种变更、改进。55.附图标记说明56.1、100、101、102、103、104、105柱塞57.2、21、22、23嵌合孔58.3、31、32、33、34柱塞主体部59.3a端面60.3b小径连接部61.31a底部62.31b开口63.4、41、42、43、44芯部64.441凸部65.5接合层66.6、7突起部67.8、81凹部68.10液相色谱仪(液体分析装置)69.11贮槽70.12泵71.13喷射器72.14色谱柱73.15色谱柱温箱74.16检测器75.17数据处理器76.18废液槽。









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