一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法

无机化学及其化合物制造及其合成,应用技术1.本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法。背景技术：2.硫化铜纳米球作为一种重要的p型半导体材料，因其具有优异的光电性质、良好的催化活性、显著的近红外等离子体共振特性等优点，已经引起了人们广泛的关注。而相比于硫化铜纳米球，硫化铜空心纳米球由于具有良好的表面渗透性、独特的空心结构和巨大的比表面积，使其在载药治疗、光催化和光热治疗等领域拥有广阔的应用前景。然而，与完整的硫化铜空心纳米球相比，开口硫化铜空心纳米球在相同体积下，具有更大的比表面积，从而使内部表面能够得到更有效的利用。另外，开口硫化铜空心纳米球的开口结构有利于液体电解液、药物分子等液态材料的进入，比完整空心纳米球更适合用作催化剂或者药物载体应用，但是现有的开口硫化铜空心纳米球制备方法存在操作复杂的问题。技术实现要素：3.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法。4.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，包括以下制备方法：制备金属前驱体溶液：在25-80℃条件下，将0.5-3.0 mmol无机铜盐溶于8-12 ml极性溶剂中，得到金属前驱体溶液；制备非金属前驱体溶液：在25-80℃条件下，将1.0-5.0 mmol非金属前驱体溶于8-12 ml极性溶剂中，得到非金属前驱体溶液；合成开口硫化铜空心纳米球：将0.5-3 ml制备所得的金属前驱体溶液、0.5-3 ml制备所得的非金属前驱体溶液、0.1-0.5g有机配体溶液、0.05-0.5ml刻蚀溶液和8-12 ml极性溶剂在25-80℃条件下搅拌5-40 min后，放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下60-160℃反应0.5-5 h，即可得到开口硫化铜空心纳米球。5.优选的，所述极性溶剂为水、乙醇、乙二醇、n，n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。6.优选的，所述无机铜盐为cu(ac)2、cu(no3)2、碱式碳酸铜、氯化铜、氯化亚铜中的一种或多种。7.优选的，所述非金属前驱体为升华硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、c6-c12烷基硫醇中的一种或多种。8.优选的，所述有机配体为聚乙二醇1500、聚乙二醇600、聚乙二醇400、聚乙二醇2000、吐温20、吐温80中的一种或多种。9.优选的，所述刻蚀溶液为c4-c18烷基胺、c8-c18烷基膦酸中的一种或两种。10.本发明中开口硫化铜空心纳米球的合成方法操作简单、条件温和；利用本发明的制备方法可制备出开口尺寸和球体粒径均一的高品质开口硫化铜空心纳米球；本发明制备所得的开口硫化铜空心纳米球在光电器件、载药治疗以及催化领域具有广泛的应用价值。附图说明11.图1为本发明实施例1中所制备的开口硫化铜空心纳米球的扫描电镜图；图2为本发明实施例1中所制备的开口硫化铜空心纳米球的xrd谱。具体实施方式12.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。13.实施例1步骤1：在25℃条件下，将0.5 mmol氯化亚铜溶于8 ml水中，得到铜前驱体溶液；步骤2：在25℃条件下，将1.0 mmol硫代乙酰胺溶于8 ml乙醇中，得到硫前驱体溶液；步骤3：将0.5 ml上述铜前驱体溶液、0.5 ml硫前驱体溶液、0.1g聚乙二醇1500、0.05 ml油胺和8 ml水，在25℃条件下搅拌5 min后放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下60℃反应0.5 h，即可得到高质量的开口硫化铜空心纳米球。14.实施例2步骤1：在80℃条件下，将3.0 mmol氯化亚铜溶于12 ml水中，得到铜前驱体溶液；步骤2：在80℃条件下，将5.0 mmol硫代乙酰胺溶于12 ml乙醇中，得到硫前驱体溶液；步骤3：将3 ml上述铜前驱体溶液、3 ml硫前驱体溶液、0.5g聚乙二醇1500、0.5 ml油胺和12 ml水，在80℃条件下搅拌40 min后放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下160℃反应5 h，即可得到高质量的开口硫化铜空心纳米球。15.实施例3步骤1：在50℃条件下，将0.5 mmolcu(ac)2和1mmol氯化铜溶于8 ml水和2ml乙醇的混合溶液中，得到铜前驱体溶液；步骤2：在50℃条件下，将1.0 mmol升华硫粉和2.0 mmol硫脲溶于8 ml水和2ml乙醇的混合溶液中，得到硫前驱体溶液；步骤3：将2 ml上述铜前驱体溶液、2 ml硫前驱体溶液、0.2 g聚乙二醇1500和0.2 g聚乙二醇400的混合液、0.1 ml仲丁胺和0.1 ml辛胺混合液、8 ml水和2ml乙醇的混合液，在40℃条件下搅拌30 min后放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下100℃反应2 h，即可得到高质量的开口硫化铜空心纳米球。16.如图1所示为实施例1制备得到的开口硫化铜空心纳米球的扫描电镜图；图2为实施例1制备得到的开口硫化铜空心纳米球的xrd谱，图中可以看出本发明方法制备得到是开口硫化铜空心纳米球，该纳米球的开口尺寸约为120-180 nm，球体粒径约为500 nm。17.本发明中开口硫化铜空心纳米球的合成方法操作简单、条件温和；利用本发明的制备方法可制备出开口尺寸和球体粒径均一的高品质开口硫化铜空心纳米球；本发明制备所得的开口硫化铜空心纳米球在光电器件、载药治疗以及催化领域具有广泛的应用价值。18.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。技术特征：1.一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：制备金属前驱体溶液：在25-80℃条件下，将0.5-3.0 mmol无机铜盐溶于8-12 ml极性溶剂中，得到金属前驱体溶液；制备非金属前驱体溶液：在25-80℃条件下，将1.0-5.0 mmol非金属前驱体溶于8-12 ml极性溶剂中，得到非金属前驱体溶液；合成开口硫化铜空心纳米球：将0.5-3 ml制备所得的金属前驱体溶液、0.5-3 ml制备所得的非金属前驱体溶液、0.1-0.5g有机配体溶液、0.05-0.5ml刻蚀溶液和8-12 ml极性溶剂在25-80℃条件下搅拌5-40 min后，放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下60-160℃反应0.5-5 h，即可得到开口硫化铜空心纳米球。2.根据权利要求1所述的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为水、乙醇、乙二醇、n，n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述无机铜盐为cu(ac)2、cu(no3)2、碱式碳酸铜、氯化铜、氯化亚铜中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述非金属前驱体为升华硫粉、硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、c6-c12烷基硫醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述有机配体为聚乙二醇1500、聚乙二醇600、聚乙二醇400、聚乙二醇2000、吐温20、吐温80中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述刻蚀溶液为c4-c18烷基胺、c8-c18烷基膦酸中的一种或两种。技术总结本发明涉及无机材料制备技术领域，为了解决现有的开口硫化铜空心纳米球制备方法存在操作复杂的问题，公开了一种开口硫化铜空心纳米球的制备方法，包括以下制备方法：制备金属前驱体溶液、制备非金属前驱体溶液，合成开口硫化铜空心纳米球：将金属前驱体溶液、非金属前驱体溶液、有机配体溶液、刻蚀溶液和极性溶剂搅拌后，放入高压反应釜中，在溶剂热反应条件下反应即得。本发明中开口硫化铜空心纳米球的合成方法操作简单、条件温和；利用本发明的制备方法可制备出开口尺寸和球体粒径均一的高品质开口硫化铜空心纳米球；本发明制备所得的开口硫化铜空心纳米球在光电器件、载药治疗以及催化领域具有广泛的应用价值。以及催化领域具有广泛的应用价值。以及催化领域具有广泛的应用价值。技术研发人员：李小丽 李冬 申利英 席改卿受保护的技术使用者：邯郸学院技术研发日：2022.03.22技术公布日：2022/7/29









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